一种鉴别烤烟香型的方法与流程

本发明涉及烤烟香型鉴别技术领域，尤其涉及一种鉴别烤烟香型的方法。

背景技术：

烤烟原料是卷烟产品质量及风格稳定的重要基础。不同来源的烤烟原料受生长环境和遗传因素的影响，独具特有的香气类型，一般分为浓香型、中间香型和清香型3种。不同香型烤烟对卷烟品牌的风格形成具有重要的意义，在卷烟加工及配方过程中，根据消费者的偏好需对卷烟产品的风格进行定位，形成特定的卷烟产品。目前，根据生态区域研究发现，不同的香型烤烟具有一定的区域性特征，其风格特征、吸食品质、化学成分、物理性状和外观质量均具有一定的差异性。但不同烤烟的香型通常采用感官评吸进行定位，而感官评吸作为一种主观评价方法，易受评吸环境、评吸人员等因素的影响，难以客观评价烤烟的香型特征。长期以来，如何采用客观的评价方法诠释烤烟的香型备受行业的高度关注。

目前，关于烤烟香型的鉴别和检测研究较多，除行业公认的感官评吸方法外，近年来，研究者采用化学成分指标、物理性状及外观质量结合化学计量学方法对不同香型烤烟进行分类识别，形成一定成果。致香成分中含有丰富的信息，涵盖大多酸性、碱性和中性成分，其组成、含量和比例不尽相同，为准确评价和表征不同香型烤烟奠定了基础依据，致香成分组成、含量、比例及相互作用决定了烤烟的香型、香气量和香气质。采用多致香成分指标表征和鉴别烤烟香型具有科学、客观反映烤烟的烤烟特征的优势，可辅助应用于感官质量及香型特征评价，对烤烟的香型定位具有重要的研究意义。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种鉴别烤烟香型的方法，本发明提供的鉴别方法简单，且鉴别结果准确度高。

本发明提供了一种鉴别烤烟香型的方法，包括：

1)取待测初烤烤烟样品通过蒸馏进行提取，得到提取液；

2)采用gc-ms法对步骤1)得到的提取液中的30种致香成分进行含量测定，获得30种致香成分的含量；

其中，所述30种致香成分为1-戊烯-3-酮、3-甲基-1-丁醇、己醛、面包酮、2-环戊烯-1，4-二酮、糠酸、苯甲醛、苯甲醇、壬醛、1-(3-吡啶基)-乙酮、氧化异佛尔酮、2，6-壬二烯醛、吲哚、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、β-大马酮、β-二氢大马酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮a、巨豆三烯酮b、巨豆三烯酮c、巨豆三烯酮d、茄那士酮、新植二烯、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、寸拜醇、植醇和西柏三烯二醇；

3)将步骤2)得到的30种致香成分的含量进行0～1的归一化处理，得到30个特征参量值；

4)将步骤3)得到的30个特征参量值作为支持向量机模型的特征参量进行计算，得到烤烟烟叶的香型；

其中，所述支持向量机模型中的惩罚参数为0.05～0.15；

所述支持向量机模型中的核函数参数为0.15～0.25。

优选的，所述步骤2)中的30种致香成分按照以下方法进行选取：

2-1)采用四分法将选取的初烤烤烟样品均匀分为4份，其中一份作为卷烟单料烟制备样品，制备20支/每个样品，供专家评吸使用；另取一份进行致香成分含量测定；其余两份留样保存；

2-2)通过评吸人员的感官评吸对步骤1)得到的初烤烤烟的香型进行定位，确定初烤烤烟样品的烤烟香型；

2-3)通过gc-ms法对步骤2-1)得到的初烤烤烟样品的致香成分含量进行检测，得到各个初烤烤烟样品中的致香成分及其含量；

2-4)采用标准化公式(i)对步骤2-3)得到的致香成分的含量进行0～1的归一化处理，得到归一化后的数据；

其中，θnew为归一化后的数据；θmax为某列指标的最大值；θmin为某列指标的最小值；θi为该列指标中第i个数据；

2-5)将步骤2-4)得到的归一化数据作为自变量x，步骤2-2)的感官评吸结果确定的香型为作为因变量y，构建x-y数据矩阵；

其中，浓香型烤烟的y赋值为“1”，清香型烤烟的y赋值为“2”，中间香型烤烟的y赋值为“3”；

2-6)采用mc-uve算法对自变量数据进行提取，根据交互验证均方根误差和ri值选取变量信息，得到30种致香成分。

优选的，所述步骤2-2)中在感官评吸前还按照yc/t138-1998和gb/t16447-2004标准对评吸样品和评吸环境进行处理。

优选的，所述步骤2-2)的感官评吸中参加评吸的人员每次不少于7人且评吸人数为单数。

优选的，所述步骤3)的归一化处理为将步骤2)得到的30种致香成分带入到步骤2-4)中进行计算，得到归一化后的特征参量值。

优选的，所述步骤4)的支持向量机模型中的惩罚参数为0.08～0.12。

优选的，所述步骤4)的支持向量机模型中的惩罚参数为0.0～0.10。

优选的，所述步骤4)的支持向量机模型中的核函数参数为0.18～0.22。

优选的，所述步骤4)的支持向量机模型中的核函数参数为0.19～0.20。

优选的，所述步骤4)的支持向量机模型中步长为0.8～1.5。

与现有技术相比，本发明提供了一种鉴别烤烟香型的方法，包括：首先将待测烤烟样品通过蒸馏进行提取，得到提取液；然后采用gc-ms法对提取液中的30种致香成分进行含量测定，获得30种致香成分的含量；然后再将30种致香成分的含量进行0～1的归一化处理，得到30个特征参量值；最后将得到的30个特征参量值作为支持向量机模型的特征参量进行计算，得到烤烟烟叶的香型；其中，本发明通过选取特定的30种致香成分1-戊烯-3-酮、3-甲基-1-丁醇、己醛、面包酮、2-环戊烯-1，4-二酮、糠酸、苯甲醛、苯甲醇、壬醛、1-(3-吡啶基)-乙酮、氧化异佛尔酮、2，6-壬二烯醛、吲哚、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、β-大马酮、β-二氢大马酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮a、巨豆三烯酮b、巨豆三烯酮c、巨豆三烯酮d、茄那士酮、新植二烯、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、寸拜醇、植醇和西柏三烯二醇；同时选用支持向量机模型对得到的30中致香成分的归一化特征参数进行计算，并使所述支持向量机模型中的惩罚参数为0.05～0.15，核函数参数为0.15～0.25，进而使得本发明建立的方法能够有效鉴别不同来源烤烟烟叶的香型，且检测结果准确。

附图说明

图1为3种典型烤烟香型的感官评吸轮廓图；

图2为3种典型烤烟香型的色谱指纹图谱图；

图3为采用mc-uve法筛选过程中rmsecv随变量个数增加趋势图；

图4为采用mc-uve法筛选致香成分的ri得分图；

图5特征致香成分指标的属性分布箱式图；

图6为训练集的类别标记(a)和不同香型烤烟样品的分布图；

图7为预测集的实际样本和预测分类图；

图8为本发明所述建立模型方法的流程图。

具体实施方式

本发明提供了一种鉴别烤烟香型的方法，包括：

1)取待测初烤烤烟样品通过蒸馏进行提取，得到提取液；

2)采用gc-ms法对步骤1)得到的提取液中的30种致香成分进行含量测定，得到30种致香成分的含量；

其中，所述30种致香成分为1-戊烯-3-酮、3-甲基-1-丁醇、己醛、面包酮、2-环戊烯-1，4-二酮、糠酸、苯甲醛、苯甲醇、壬醛、1-(3-吡啶基)-乙酮、氧化异佛尔酮、2，6-壬二烯醛、吲哚、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、β-大马酮、β-二氢大马酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮a、巨豆三烯酮b、巨豆三烯酮c、巨豆三烯酮d、茄那士酮、新植二烯、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、寸拜醇、植醇和西柏三烯二醇；

3)将步骤2)得到的30种致香成分的含量进行0～1的归一化处理，得到30个特征参量值；

4)将步骤3)得到的30个特征参量值作为支持向量机模型的特征参量进行计算，得到烤烟香型；

其中，所述支持向量机模型中的惩罚参数为0.05～0.15；

所述支持向量机模型中的核函数参数为0.15～0.25。

按照本发明，本发明通过取待测初烤烤烟样品通过蒸馏进行提取，得到提取液；其中，本发明对初烤烤烟的来源没有特殊要求，本领域技术人员可以得到的初烤烤烟均可；本发明对蒸馏提取的方法没有特殊要求，本领域公知的用于初烤烤烟提取的方法均可，本发明中，所述提取的溶剂优选分析纯二氯甲烷，提取的温度优选为回流。

按照本发明，本发明还采用gc-ms法对步骤1)得到的提取液中的30种致香成分进行含量测定，得到30种致香成分的含量；其中，所述30种致香成分其1-戊烯-3-酮、3-甲基-1-丁醇、己醛、面包酮、2-环戊烯-1，4-二酮、糠酸、苯甲醛、苯甲醇、壬醛、1-(3-吡啶基)-乙酮、氧化异佛尔酮、2，6-壬二烯醛、吲哚、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、β-大马酮、β-二氢大马酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮a、巨豆三烯酮b、巨豆三烯酮c、巨豆三烯酮d、茄那士酮、新植二烯、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、寸拜醇、植醇和西柏三烯二醇；本发明对所述gc-ms检测的条件没有特殊要求，本领域公知的用于烤烟成分检测的条件均可，其中，流动相优选氦气；色谱柱优选hp-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)；

其中，本发明所述30种致香成分优选按照以下方法进行选取得到：

2-1)采用四分法将选取的初烤烤烟均匀分为4份，其中一份作为卷烟单料烟制备样品，制备20支/每个样品，供专家评吸使用，另取一份进行致香成分含量测定，其余两份留样保存；

2-2)通过评吸人员的感官评吸对步骤1)得到的烤烟卷烟的香型进行定位，确定待测烤烟样品的烤烟香型；其中，在感官评吸前优选还按照yc/t138-1998和gb/t16447-2004标准对评吸样品和评吸环境进行处理；所述感官评吸中参加评吸的人员每次不少于7人且评吸人数为单数；所述感官评吸的评吸指标优选为香韵特征(包括：干草香、清甜香、正甜香、焦甜香、青香、木香和坚果香)、品质特征(包括：香气质、香气量、吃味、杂气、刺激性、甜润感和劲头)和风格特征(包括：细腻度、柔和度和浓度)。

2-3)通过gc-ms法对步骤2-1)得到的初烤烤烟样品的致香成分含量进行检测，得到各个初烤烤烟样品中的致香成分及其含量；本发明对所述gc-ms检测的条件没有特殊要求，本领域公知的用于烤烟成分检测的条件均可，其中，流动相优选氦气；色谱柱优选hp-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)；

2-4)采用标准化公式(i)对步骤2-3)得到的致香成分的含量进行0～1的归一化处理，得到归一化后的数据；

其中，θnew为归一化后的数据；θmax为某列指标的最大值；θmin为某列指标的最小值；θi为该列指标中第i个数据。

2-5)将步骤2-4)得到的归一化数据作为自变量x，步骤2-2)的感官评吸结果确定的香型为作为因变量y，构建x-y数据矩阵；

其中，浓香型烤烟的y赋值为“1”，清香型烤烟的y赋值为“2”，中间香型烤烟的y赋值为“3”；

2-6)采用mc-uve算法对自变量数据进行提取，根据交互验证均方根误差和ri值选取变量信息，得到30种致香成分。

按照本发明，将步骤2)得到的30种致香成分的含量进行0～1的归一化处理，得到30个特征参量值；其中，本发明对归一化的方法没有特殊要求，可将至少3个以及3个以上的待测样得到的某一种致香成分的含量带入标准化公式i中，得到该成分的特征参量值；或者将待测物的致香成分带入到前述筛选获得30种致香成分时得到的式(i)公式中计算，分别得到30中致香成分的特征参量值；

其中，θnew为归一化后的数据；θmax为某列指标的最大值；θmin为某列指标的最小值；θi为该列指标中第i个数据。

按照本发明，将步骤3)得到的30个特征参量值作为支持向量机模型的特征参量进行计算，得到烤烟香型，具体的，当得到的预测值为0.6～1.4时为浓香型烤烟；当得到的预测值为1.6～2.4时为清香型烤烟；当得到的预测值为2.6～3.4时为中间香型烤烟；其中，所述支持向量机模型为matlab软件中的支持向量机模型，其中，所述支持向量机模型中的惩罚参数优选为为0.08～0.12，更优选为0.0～0.10；所述支持向量机模型中的核函数参数优选为0.18～0.22，更优选为0.19～0.20；所述支持向量机模型中步长优选为0.8～1.5，更优选为1～1.2。

本发明提供了一种鉴别烤烟香型的方法，包括：首先将待测烤烟样品通过蒸馏进行提取，得到提取液；然后采用gc-ms法对得到的提取液中的30种致香成分进行含量测定，获得30种致香成分的含量；然后再将30种致香成分的含量进行0～1的归一化处理，得到30个特征参量值；最后将得到的30个特征参量值作为支持向量机模型的特征参量进行计算，得到的预测值为0.6～1.4时为浓香型烤烟；得到的预测值为1.6～2.4时为清香型烤烟；得到的预测值为2.6～3.4时为中间香型烤烟；其中，本发明通过选取特定的30种致香成分为1-戊烯-3-酮、3-甲基-1-丁醇、己醛、面包酮、2-环戊烯-1，4-二酮、糠酸、苯甲醛、苯甲醇、壬醛、1-(3-吡啶基)-乙酮、氧化异佛尔酮、2，6-壬二烯醛、吲哚、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、β-大马酮、β-二氢大马酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮a、巨豆三烯酮b、巨豆三烯酮c、巨豆三烯酮d、茄那士酮、新植二烯、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、寸拜醇、植醇和西柏三烯二醇；同时选用支持向量机模型对得到的30中致香成分的特征参数进行计算，并使所述支持向量机模型中的惩罚参数为0.05～0.15，核函数参数为0.15～0.25，进而使得本发明建立的方法能够有效鉴别不同来源烤烟烟叶的香型，且检测结果准确。

下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例

以贵州典型基地单元3种香型烤烟的分类鉴别为例。

(1)典型烤烟样品的单料烟卷制及感官评吸：

a)样品准备：于2015年和2016年采集贵州中烟主要基地单元的b2f(上橘二)和c3f(中橘三)共计62份样品。去其烟梗，按四分法将烤烟样品均匀分为4份，其中一份粉碎、过筛，用于致香成分含量检测。另一份通过切丝，制备为单料烟(卷制20支/每个样品)，用于感官质量评吸。样品的基本信息见表1。

表1烤烟样品的基本信息

b)典型样品感官评吸：通过7位专家对62份典型样品进行感官评吸，评吸指标：香韵特征(包括：干草香、清甜香、正甜香、焦甜香、青香、木香和坚果香)、品质特征(包括：香气质、香气量、吃味、杂气、刺激性、甜润感和劲头)和风格特征(包括：细腻度、柔和度和浓度)等17项，部分评吸结果见表2。

表2部分样品感官评吸打分结果

c)典型样品感官评吸结果统计：通过对上述感官评吸进行统计分析，综合统计分析显示，不同来源的62份典型样品中浓香型有8份，清香型有22份，中间香型有32份，典型香型轮廓图如图1所示，图1为3种典型烤烟香型的感官评吸轮廓图，其中，(a)浓香型、(b)清香型和(c)中间香型。

(2)烤烟样品致香成分检测：取(1)中一份样品，粉碎，过40目筛；混匀后，准确称取25.0g；水浴温度60℃；采用二氯甲烷蒸馏萃取2h；萃取液旋转蒸压力56kpa、转速65r/min；浓缩体积1.0ml；采用gc-ms法对样品致香成分含量进行检测。典型香型的gc-ms图谱见图2所示，图2为3种典型烤烟香型的色谱指纹图谱图。检测结果见表3。

表3不同香型烤烟致香成分含量统计结果

(3)数据预处理：

a)将62份样品的致香成分数据按(1)评吸结果分为不同的香型(赋值浓香、清香和中间香型为：“1”、“2”、“3”)，作为因变量y，致香成分含量为自变量x。通过标准化、归一化(见公式i)处理，消除x数据量纲。

按3∶1的比率行62份样品分为训练集(41份)和验证集(21份)。进而采用matlab软件中mc-uve算法筛选变量，通过10折交叉验证，100次循环，筛选结果见图3～图5，图3为采用mc-uve法筛选过程中rmsecv随变量个数增加趋势图，图4为采用mc-uve法筛选致香成分的ri得分图；图5特征致香成分指标的属性分布箱式图；由图3可知，当变量数为30时，获得rmsecv最小，为0.371；图4显示筛选出的变量为：1-戊烯-3-酮、3-甲基-1-丁醇、己醛、面包酮、2-环戊烯-1，4-二酮、糠酸、苯甲醛、苯甲醇、壬醛、1-(3-吡啶基)-乙酮、氧化异佛尔酮、2，6-壬二烯醛、吲哚、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、β-大马酮、β-二氢大马酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮a、巨豆三烯酮b、巨豆三烯酮c、巨豆三烯酮d、茄那士酮、新植二烯、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、寸拜醇、植醇、西柏三烯二醇。

b)采用径向基函数作为支持向量机(svm)的核函数对图4中筛选出的特征参量(30个指标)与分类赋值建立鉴别模型，该步骤采用matlab软件实现，其中支持向量机核函数表达见式(ii)所示：

k(xi，yj)＝exp(-γ||xi-yj||)²........................................(ii)

式(2)中：σ为一自由参数。结合支持向量机，建立3种香型烤烟的分类鉴别模型。

c)用交叉验证中的k-cv方法对支持向量机的参数寻优：

为得到比较理想的分类准确率，需调节相关的惩罚参数c和和函数参数γ，其中惩罚参数c和和函数参数γ在支持向量机程序语言中设定。选择k-cv的方法对参数寻优，将41份训练集样品按编号顺序分为6组(通过设定：样品1#～12#为浓香型，6#～19#为清香型，20#～41#为中间香型，分别赋值为“1、2、3”)，将每一组中的数据分别做一次验证集，其余5组数据作为训练集，最终得到6个模型的验证集分类准确率，求其平均值，作为模型的准确率。训练集的类别标记见图6，图6为训练集的类别标记(a)和不同香型烤烟样品的分布图，其中，(b)为浓香型、(c)为清香型、(d)为中间香型本文设定c和γ的变化范围为2^(-8)～2^(8)，步长为1。获得最佳的参数如表4所示。

表4svm模型最佳参数及准确率

d)在最佳参数条件下，建立不同香型烤烟的预测模型：

通过寻优得到最佳的svm训练参数，结果如表4所示。利用表4中最佳参数(即惩罚参数为0.1，核函数参数为0.20)建立3种香型的分类模型，对剩余的21份样品进行预测，预测及鉴别结果如图7和表5所示，图7为预测集的实际样本和预测分类图，由图6和表5可知，预测样品中42#～44#号样品预测值为“1”，其实际分类为“1”，属于“浓香型”烤烟；45#～52#号样品预测值为“2”，其实际分类为“2”，属于“清香型”烤烟；53#～62#号样品预测值为“3”，其实际分类为“3”，属于“中间香型”烤烟。预测集样品的分类均正确，预测结果准确率为100％。

表5svm模型预测结果分析

具体的，本发明所述的模型建立的流程图如图8所示，图8为本发明所述建立模型方法的流程图。

综上所述，本发明通过典型样品的感官评吸，确定不同来源样品的香型类型。并对烤烟样品的致香成分含量进行测定，将感官评吸的香型与致香成分含量分别作为因变量和自变量，采用标准化、归一化处理数据，并通过mc-uve方法提取对分类贡献较大的致香成分指标。在此基础上，以提取的特征指标为支持向量机的特征参量，采用交叉验证中的k-cv法对支持向量机参数进行优化，选择最佳参数，最终建立3种香型烤烟的香型分类鉴别模型，该模型训练集和预测集准确率均为100％，为客观、系统评价不同香型烤烟分类提供一种新的方法，对辅助烤烟感官评吸具有较好的支撑作用。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。