一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置的制作方法

本发明涉及离子迁移谱和气相色谱技术，具体是一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置。

背景技术：

气相色谱技术是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是固定相，另一相是流动相，流动相携带混合物流过此固定相，与固定相发生作用，在同一推动力下，不同组分在固定相中滞留的时间不同，依次从固定相中流出，又称色层法或者层析法。组分在固定相与流动相之间不断进行吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

离子迁移谱(ims)技术起源于二十世纪六十年代，是一种痕量检测技术。利用离子迁移原理进行的快速痕量分析仪器称为离子迁移谱仪，其核心部件离子迁移管通常在常压下工作。液体、固体或气体样品，采用不同的进样方式，最终均以气态形式随着载气进入离子迁移管，在离子迁移管的离化区，载气分子被电离并形成离子簇，待测物质分子与这些离子簇相互作用形成新的分子离子团。当离子门打开时，这些分子离子簇在电场的作用下进入迁移区并继续在电场的作用下向前迁移。在迁移区中，分子离子簇的迁移速度与其荷质比相关，因此不同的分子离子簇到达位于迁移区末端的检测器的时间各不相同，通过检测来自检测器的微弱电流及其到达时间，并将其与标准物质库进行匹配，就可以判断出物质的种类。

六氟化硫是一种气体材料，具有良好的化学稳定性、绝缘性和灭弧性，广泛应用于电气设备中。六氟化硫是已知气态物质化学稳定性最好的物质之一，其惰性远远超过氮气。它与水、氧气、氨、氢氧化钾、盐酸、硫酸等均不反应。一般情况下，六氟化硫在150℃以下不分解。但是在电弧和电火花放电当温度超过200℃的高温时，六氟化硫便开始分解，产生一些活泼的有害物质，它们在六氟化硫的电气设备内影响电气设备性能，逸散在空间内会影响电气设备维护人员身体健康。因此，检测电气设备内六氟化硫气体分解物的情况是十分必要的。但是由于高浓度的六氟化硫背景气的影响，对于痕量的六氟化硫分解物的测定存在较大影响。目前有商业化的气相色谱仪专门用于六氟化硫分解物的检测，但是往往都采用多阀多柱的切换方式将高浓度六氟化硫放空同时实现六氟化硫分解物的全分离，过程复杂，费时费力。

本发明的一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置，利用本装置将高浓度的六氟化硫背景气大部分放空，不进入离子迁移谱，从而提高了痕量六氟化硫分解物的离子迁移谱方法检测灵敏度，同时利用气相色谱和离子迁移谱的二维分析信息，大大简化了商业化用于检测六氟化硫分解物检测单独气相色谱装置结构，具有产业上的利用价值。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置。利用本装置将高浓度的六氟化硫背景气大部分放空，不进入离子迁移谱，从而提高了痕量六氟化硫分解物的离子迁移谱方法检测灵敏度，同时利用气相色谱和离子迁移谱的二维分析信息，大大简化了商业化用于检测六氟化硫分解物检测单独气相色谱装置结构，具有产业上的利用价值。

这种装置由气相色谱模块、四通切换阀接口和离子迁移谱模块三部分构成。气相色谱模块包括非加热阀进样系统、柱温箱、气相色谱柱；四通切换阀接口用于气相色谱和离子迁移谱气路连接切换；离子迁移谱模块包括电离源、迁移电极环、检测极等。所述气相色谱模块通过四通切换阀接口与离子迁移谱模块连接。

气相色谱模块中样品气出口与六通进样阀的3号位相连；气相色谱定量环入口与六通进样阀的4号位相连、出口与六通进样阀的1号位相连；六通进样阀处于取样位置时，样品依次流经六通进样阀的3号位、4号位、气相色谱定量环、1号位、2号位，之后由总废气出口流出；

气相色谱模块中气相色谱载气经稳压阀分两路气，其中一路气依次流经流量计、六通进样阀的5号位、6号位、色谱柱后流入四通阀的4号位、1号位，进入离子迁移谱载气入口21；另一路气依次流经流量计、四通阀的2号位、3号位后流入针形阀，之后由总废气出口流出；

离子迁移谱模块中离子迁移谱气源经空气净化剂分两路气，其中一路气为载气，经流量计流入离子迁移谱载气入口；另一路气为漂气，经流量计流入离子迁移谱漂气入；载气和漂气汇集后由离子迁移谱总气出口流出。

当含有六氟化硫分解物或高纯六氟化硫样品气取样至气相色谱定量环后，切换六通进样阀至进样位置，样品经色谱柱进行分离，观测高纯六氟化硫的出峰时间范围，确定高纯六氟化硫出峰的始末时间点，当样品经分离后流出色谱柱的时间接近高纯六氟化硫出峰的初始时间点，此时将四通阀切换至四通阀的1号位、2号位相通，3号位、4号位相通，即将大部分高纯六氟化硫流经四通阀的3号位、针形阀后放空以排除高浓度六氟化硫对痕量六氟化硫分解物检测的影响；待当样品经分离后流出色谱柱的时间稍超过高纯六氟化硫出峰完毕的时间点，此时将四通阀切换至四通阀的1号位、4号位相通，2号位、3号位相通，即其余被分离的分解物被继续经离子迁移谱载气入口带入离子迁移谱模块进行检测。

所述六氟化硫分解物包括cf4、c2f6、c3f8、so2、h2s、cs2、sof2、so2f2中一种或二种以上。

所述非加热阀进样系统采用配带定量环的六通进样阀、室温下正压取样，样品充满定量环后切换阀至进样位置完成进样。

所述非加热阀进样系统配带定量环体积为10～2000μl；所述柱温箱可控温度为室温～400℃。

所述气相色谱柱为适用于六氟化硫分解物分析的毛细管柱、填充柱或其他相类似柱子，柱管内径为10～400μm，柱长为10～50m，内膜厚度0～100μm。

所述离子迁移谱模块迁移管温度为室温～200℃，载气流量范围为100～600ml/min，漂气流量范围为100～600ml/min。

附图说明

下面结合附图进一步详细描述。

图1为一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置示意图。

图1中，1为样品气；2为气相色谱载气；3为总废气出口；4为离子迁移谱气源；5为稳压阀；6为空气净化剂；7为气相色谱定量环；8为流量计1；9为流量计2；10为流量计3；11为流量计4；12为色谱柱；13为针形阀；14为四通阀；15为法拉第盘；16为电极环；17为迁移区；18为电离区；19为六通进样阀；20为电离源；21为离子迁移谱载气入口；22为离子迁移谱总气出口；23为离子迁移谱漂气入口。

具体实施方式

一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置，由气相色谱模块、四通切换阀接口和离子迁移谱模块三部分构成。

气相色谱模块中样品气1出口与六通进样阀19的3号位相连；气相色谱定量环7入口与六通进样阀19的4号位相连、出口与六通进样阀19的1号位相连；六通进样阀19处于取样位置时，样品依次流经六通进样阀19的3号位、4号位、气相色谱定量环7、1号位、2号位，之后由总废气出口3流出；

气相色谱模块中气相色谱载气2经稳压阀5分两路气，其中一路气依次流经流量计8、六通进样阀19的5号位、6号位、色谱柱12后流入四通阀14的4号位、1号位，进入离子迁移谱载气入口21；另一路气依次流经流量计9、四通阀14的2号位、3号位后流入针形阀13，之后由总废气出口3流出；

离子迁移谱模块中离子迁移谱气源4经空气净化剂6分两路气，其中一路气为载气，经流量计10流入离子迁移谱载气入口21；另一路气为漂气，经流量计11流入离子迁移谱漂气入23；载气和漂气汇集后由离子迁移谱总气出口22流出。

当含有六氟化硫分解物高纯六氟化硫样品气取样至气相色谱定量环7后，切换六通进样阀19至进样位置，样品经色谱柱12进行分离，观测高纯六氟化硫的出峰时间范围，确定高纯六氟化硫出峰的始末时间点。

首先，确定高浓度六氟化硫的出峰时间范围。当含有六氟化硫分解物高纯六氟化硫样品气充满气相色谱定量环7后完成取样过程，之后切换六通进样阀19使之处于进样位置，含有六氟化硫分解物高纯六氟化硫样品气经色谱柱12进行分离后进入离子迁移谱进行检测，记录下高浓度六氟化硫的出峰时间范围。

其次，当含有六氟化硫分解物高纯六氟化硫样品气充满气相色谱定量环7后完成取样过程，之后切换六通进样阀19使之处于进样位置，含有六氟化硫分解物高纯六氟化硫样品气经色谱柱12进行分离。当样品经分离后流出色谱柱12的时间接近高纯六氟化硫出峰的初始时间点，此时将四通阀14切换至四通阀14的1号位、2号位相通，3号位、4号位相通，即将大部分高纯六氟化硫流经四通阀14的3号位、针形阀13后放空以排除高浓度六氟化硫对痕量六氟化硫分解物检测的影响；待当样品经分离后流出色谱柱12的时间稍超过高纯六氟化硫出峰完毕的时间点，此时将四通阀14切换至四通阀14的1号位、4号位相通，2号位、3号位相通，即其余被分离的分解物被继续经离子迁移谱载气入口21带入离子迁移谱模块进行检测。