一种油泥含油率测量方法与流程

本发明涉及污泥的处理领域，具体涉及一种油泥含油率测量方法。

背景技术：

随着世界对石油和矿产的需求不断增加，高涨的石油和矿产价格，刺激各石油资源国争先开发新资源、新技术，石油开采、运输、炼制及含油污水处理过程中原油或成品油混入泥土或其他介质，其中的油分不能直接回收而可能造成环境污染的多种形态的混合物。油泥中一般含油率在10％～50％，含水率在40％～90％，其产量还在逐年上升。含油污泥是一种富含矿物油的多相分散体系，组成复杂，是由粘土颗粒、有机质、絮体、微生物及其代谢产物、矿物质等混合形成的污泥。一般由水包油(o/w)、油包水(w/o)以及悬浮固体杂质组成，由于水合作用，一层或多层水附于颗粒表面而造成颗粒相互聚合的障碍，同时由于颗粒的带电性而相排斥，使絮体处于极其稳定的状态。

含油污泥主要产生在油田和炼油厂，按来源可分为三种不同类型：(1)在油田开发特别是油井采油生产和井下作业施工过程中，部分原油放喷或被油管、抽油杆、泵及其他井下工具携带至土油地或井场，这些原油渗入地面土壤，形成油泥称为落地油泥；(2)各种储油罐在自然沉降中也会产生一些油泥称为罐底泥；(3)炼油厂三泥，包括：隔油池底泥、溶气浮选浮渣和剩余活性污泥等，其中以浮选浮渣量为最大，占三泥总量的80％。

含油污泥的产量巨大。据统计，中等规模油田日油泥量100吨堆放总量已在40万吨以上。这些污泥中一般含有的苯系物、酚类、蒽类等物质，并伴随恶臭和毒性，若直接和自然环境接触，就会对土壤、水体和植被造成较大污染，同时也意味着石油资源的浪费。因此，无论是从环境保护还是从回收能源的角度考虑，都应该对含油污泥进行无害清洁化处理。

然而在对污泥进行处理后，其后续对其内含油率的测量也十分重要的。现存的测定含油污泥含油率的方式前期准备时间过长，有些方法测定时间较为漫长，其他方法所用的仪器较多。本发明的目的在于提供一种测量含油率的方法，既节省准备时间，又能在使用简便仪器的条件下，缩短测试时间。

技术实现要素：

本发明为解决上述技术中的缺陷，提供一种设计合理、准备时间短、测量效率高、投入成本低、仪器简单、方便操作、易于实现的油泥含油率测量方法。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种油泥含油率测量方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)药品及试样的准备，萃取剂、破乳剂、蒸馏水、搅拌充分的含油污泥；

(2)预处理，将30g含油污泥、30ml萃取剂、0.6g破乳剂及30ml蒸馏水放入梨形瓶中，搅拌30分钟；

(3)水浴加热及计算，将预处理后的药品及试样接入旋转蒸发仪，在90℃恒温水浴下，以200r/min的转速长时间运行，90min后，得出质量损耗，利用公式xo＝m1/m×100％即可直接算出含油率。

而且，所述的萃取剂为60-90℃馏分的石油醚。

而且，所述的破乳剂为1:1配比的十二烷基苯磺酸钠及硅酸钠。

而且，公式中xo为含油率，m1为除去石油醚损失的质量损失，m为污泥试样质量。

而且，所述的旋转蒸发仪为莱伯泰科ev321/322旋转蒸发仪。

本发明的有益效果为：

1.本油泥含油率测量方法，不需要大段的准备时间，只需要均匀搅拌污泥30min后直接接入仪器即；并且，测量所需的仪器简单，不需要分光仪，不需要大量的药品；同时，测量耗时少，不需要6小时以上的时间来做蒸发；实验结果准确，数据复现率高。利用本方法得到的油泥含有率为12.69％含水率约为58.0％。

2.本发明设计科学合理，具有操作简单、准备时间短、测量效率高、投入成本低、仪器简单、方便操作、易于实现的优点，是一种具有较高创新性的油泥含油率测量方法。

附图说明

图1为本发明中添加萃取剂对含油率的影响示意图；

图2为本发明中添加萃取剂及破乳剂对含油率的影响示意图；

图3为本发明中添加萃取剂、破乳剂及蒸馏水对含油率的影响示意图；

图4为本发明水蒸发干扰分析示意图；

图5为本发明破乳剂干扰分析示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

一种油泥含油率测量方法，其创新之处在于：包括以下步骤：

(1)药品及试样的准备，萃取剂、破乳剂、蒸馏水、搅拌充分的含油污泥；

(2)预处理，将30g含油污泥、30ml萃取剂、0.6g破乳剂及30ml蒸馏水放入梨形瓶中，搅拌30分钟；

(3)水浴加热及计算，将预处理后的药品及试样接入旋转蒸发仪，在90℃恒温水浴下，以200r/min的转速长时间运行，90min后，得出质量损耗，利用公式xo＝m1/m×100％即可直接算出含油率。

所述的萃取剂为60-90℃馏分的石油醚。加入60-90℃馏分的石油醚利用相似相溶原理大大提升了含油污泥中含油成分的提取效率。

所述的破乳剂为1:1配比的十二烷基苯磺酸钠及硅酸钠。

公式中xo为含油率，m1为除去石油醚损失的质量损失，m为污泥试样质量。

所述的旋转蒸发仪为莱伯泰科ev321/322旋转蒸发仪。

试验过程

1.预处理的必要性

将50g含油污泥放入梨形瓶中，接旋转蒸发仪，在90℃恒温水浴下，以200转每分钟的转速长时间运行，每半小时测量一次梨形瓶的质量，得出质量损耗。

15次测量后将梨形瓶敞口在室温下放置一晚，测得质量损失74.52％。

结论：直接将含油污泥装入旋转式蒸发仪进行蒸发操作并不合理，不仅含油污泥中的油类成分没有及时蒸发出来，而且其中的水分被大量的蒸发出来，导致结果失准。蒸发后的泥样呈现干燥的状态，74.52％的质量损失与烧失量基本一致，也反向证明了之前的结论。

2.添加萃取剂对含油率的影响

将30g含油污泥、30ml60-90℃馏分的石油醚放入梨形瓶中，接旋转蒸发仪，在90℃恒温水浴下，以200转每分钟的转速长时间运行，每半小时测量一次梨形瓶的质量，得出质量损耗，直接算出含油率。实验分组进行，每组均走完实验全程，以便排除偶然误差，并得出系统性结论。

由图1可知，含油率随处理时间增长而增长，但没有出现平台。2小时后，得出的含油率分别为5.37％5.78％5.50％。相较于原先相同时间的数据有了大幅度的提高。但是，就测试后的含油污泥的观感来说，仍有较大的石油味道，触感仍旧比较滑腻，含油污泥中的含油成分并没有完全蒸出。

结论：加入60-90℃馏分的石油醚利用相似相溶原理大大提升了含油污泥中含油成分的提取效率，但是仍旧不能完全的将其提取出来，查阅资料后发现，含油污泥中存在水包油的情况，需加入破乳剂，将其水油混合体系破乳后，再进行提取。

添加萃取剂及破乳剂对含油率的影响

本次试验不仅加入了60-90℃馏分的石油醚作为萃取剂，还加入了0.3g十二烷基苯磺酸钠与0.3g硅酸钠作为破乳剂使用。

将30g含油污泥、30ml60-90℃馏分的石油醚、0.3g十二烷基苯磺酸钠与0.3g硅酸钠放入梨形瓶中，接旋转蒸发仪，在90℃恒温水浴下，以200转每分钟的转速长时间运行，每半小时测量一次梨形瓶的质量，得出质量损耗，直接算出含油率。实验分组进行，每组均走完实验全程，以便排除偶然误差，并得出系统性结论。

由图2可知，含油率随处理时间增长而增长，在60min时基本达到最高点，60min至120min含油率略有增高，但是增高幅度不大，形成平台。2小时后，得出的含油率分别为8.79％8.75％8.55％较不加入破乳剂的情况，比原先相同时间的数据有了大幅度的提高。但是，就测试后的含油污泥的观感来说，仍有一些石油味道，但是触感已经比较艰涩，不滑腻。含油污泥中的含油成分并没有完全蒸出。

结论：加入破乳剂后，一些水包油的情况得到改善，含油组分提取效率大幅提高，从图表可见60min后含油率只有小幅度的升高，90min后含油率基本不变，说明前一个半小时的旋转蒸发已经可以将含油污泥中游离的油分蒸发出来，接下来急需解决破乳剂的破乳效率问题，如何提高破乳剂的破乳效率成为关键。思考后，我提出了一个猜想。那就是破乳剂并没有完全的溶解在含油污泥中，含油污泥中的水成分含量不足以将破乳剂完全溶解，离子化，破乳剂发挥的作用有限。需要加入一定量的蒸馏水，并充分搅拌，才能将大部分乳化物完全破乳。

添加萃取剂、破乳剂及蒸馏水对含油率的影响

本次试验不仅加入了60-90℃馏分的石油醚作为萃取剂，0.3g十二烷基苯磺酸钠与0.3g硅酸钠作为破乳剂。并加入30ml蒸馏水以用于溶解十二烷基苯磺酸钠与硅酸钠。以达到将破乳剂完全离子化的目的。

将30g含油污泥、30ml60-90℃馏分的石油醚、0.3g十二烷基苯磺酸钠与0.3g硅酸钠，30ml蒸馏水放入梨形瓶中，搅拌30分钟后接旋转蒸发仪，在90℃恒温水浴下，以200转每分钟的转速长时间运行，每半小时测量一次梨形瓶的质量，得出质量损耗，直接算出含油率。实验分组进行，每组均走完实验全程，以便排除偶然误差，并得出系统性结论。

由图3可知，含油率随处理时间增长而增长，在60min时基本达到最高点，60min至120min含油率略有增高，但是增高幅度不大，形成平台。两小时后，得出的含油率分别为12.61％12.66％12.80％较之前不加入蒸馏水的情况，比原先相同时间的数据有了显著的提高。并且，就测试后的含油污泥的观感来说，石油味道很淡，触感比较艰涩，不滑腻，可以视作含油污泥中的含油成分已完全被蒸出。

结论：加入蒸馏水后，破乳剂离子化，水包油的情况基本不存在。并且从图表可见60min后含油率只有小幅度的升高,90min后含油率基本不变，再次说明了前一个半小时的旋转蒸发已经可以将含油污泥中游离的油分蒸发出来。并且从观感上来看，几乎没有油味，触感艰涩不滑腻，基本上可以确定含油污泥中的油成分(60-90℃馏分)被完整的蒸出了。

水蒸发干扰分析

含油污泥其中含有大量水分，后期实验又添加了不少蒸馏水。由于该测定含油污泥含油率的方法为质量法，得出含油率的方式就在于测算质量差。如果这些水分在旋转蒸发的过程中大量损失，那么含油率就有偏高的可能性，这次实验就需要解决这个问题。

将配置好的30g只含水的泥、30ml60-90℃馏分的石油醚、0.3g十二烷基苯磺酸钠与0.3g硅酸钠，30ml蒸馏水放入梨形瓶中，搅拌30分钟后接旋转蒸发仪，在90℃恒温水浴下，以200转每分钟的转速长时间运行，每半小时测量整个接触水的所有实验装置(梨形瓶、玻璃通轴、旋转蒸发仪玻璃传动轴)的总质量，最后得出除去石油醚损失的质量损失。实验分组进行，每组均走完实验全程，以便排除偶然误差，并得出系统性结论。

观察拆下来的玻璃通轴和旋转蒸发仪玻璃传动轴后可以发现，蒸发出来的水基本上保留在这里，但是也就是水雾，极其微量。同时观察保留多次蒸出石油醚的玻璃罐，可以发现并不存在分层现象，侧面证明了水没有蒸出。由于实验室电子天平在小数点后第二位的数据显示上并不精确，相同质量的东西第二次称量都有可能在小数点第二位上出现偏差，并且除去石油醚损失的质量损失数据都极小，因此导致会经常发生数据先大后小的情况。事实上，从图4上可以看出，数据的确不精准，不过数据基本上保持在100mg以内，相较于污泥损失的油成分，几乎可以忽略不计。

结论：在旋转蒸发实验过程中，水分在90℃的水浴条件下几乎不被蒸发出去，含油污泥含油率较为准确。

6.破乳剂干扰分析

将30g含油污泥、30ml60-90℃馏分的石油醚、0.6g十二烷基苯磺酸钠与0.6g硅酸钠，30ml蒸馏水放入梨形瓶中，搅拌30分钟后接旋转蒸发仪，在90℃恒温水浴下，以200转每分钟的转速长时间运行，每半小时测量一次梨形瓶的质量，得出质量损耗，直接算出含油率。实验分组进行，每组均走完实验全程，以便排除偶然误差，并得出系统性结论。

由图5可知，含油率随处理时间增长而增长，在60min时基本达到最高点，60min至120min含油率略有增高，但是增高幅度不大，形成平台。可以看出，加倍投放破乳剂并不能明显提高含油率的测出程度，一方面排除了破乳剂不足导致含油率低的问题，另一方面证明了1％的药品投加量基本满足要求。

结论:1％的药品投加量满足测定含油污泥含油率的基本要求，无需更多的添加药品，造成不必要的浪费。并且，之前测得的原含油污泥中的含油率是准确的。

尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。