一种收集气体中微量粉尘的装置及检测颗粒粒径和含量的方法与流程

本发明属于天然气水合物开发检测技术领域，具体涉及一种收集气体中微量粉尘的装置及检测颗粒粒径和含量的方法。

背景技术：

自然界中，天然气水合物大多储存于砂质沉积层中，而沉积物层中的砂多为细粒砂和粉砂。由于细粒砂和粉砂的粒径很小，在天然气水合物开采过程中非常容易随天然气涌出，并可随天然气的输送而长期流动。在运输及使用这些携带粉尘颗粒物的天然气的过程中，轻则会降低管道及相关机器的使用寿命，重则会引发安全事故。故管道中燃气的含尘情况，即颗粒粒径和含尘量的检测非常重要。进而才能指导防尘、脱尘等实践活动。

目前对于燃气管道的粉尘收集及检测，大都需要一套非常复杂的系统，同时需要的气量也比较大(按含尘量为5mg/l，通常需要气量大于100l，才能通过称重0.5g的粉尘得出含尘量)。在天然气水合物试采阶段，由于气量、流速不稳定等原因，不能将这些应用于燃气管道在线监测的方法照搬过来，这就需要提出一种新的解决方案。本发明开发了一种收集气体中微量粉尘的装置及检测颗粒粒径和含量的方法，使得取样简单方便，能够适用于小气样量(小于100ml)及微含尘量(少于5mg/l)的情况，同时也能适用于大气样量(大于等于100ml)及含尘量较大(大于等于5mg/l)的情况，解决了气体中微量粉尘检测受样品量和含尘量限制的难题。

技术实现要素：

为了克服现有测量技术手段存在的上述问题，本发明提供一种收集气体中微量粉尘的装置及检测颗粒粒径和含量的方法。该装置体积小、造价低、操作简单方便，能够适用于样品气体量少于100ml及含尘量少于5mg/l的情况，同时也能适用于气体量大于等于100ml及含尘量大于等于5mg/l的情况，解决了气体中微量粉尘检测受样品量和含尘量限制的难题。

本发明的另一目的是提供一种收集并检测气体中微量粉尘颗粒粒径和含量的方法。

本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。

一种收集气体中微量粉尘的装置，包括粉尘过滤器、三通阀、气体体积流量计和注射器；

所述粉尘过滤器通过三通阀分别与气体体积流量计和注射器相连；

所述气体体积流量计可用于样品气体流量检测和总体积累计，并显示于液晶显示屏，还可使用皂泡流量计进行校正；

所述粉尘过滤器可分别安装两种滤膜，过氯乙烯滤膜和醋酸纤维滤膜，分别适用于粉尘总量小于0.5mg和大于等于0.5mg的情况；

所述注射器用于反冲洗粉尘过滤器内滤膜捕获的粉尘颗粒，以便进行下一步操作。

一种收集并检测气体中微量粉尘颗粒粒径和含量的方法，包括以下步骤：

步骤1、粉尘过滤器滤膜的选用与安装：当样品气中粉尘总量小于0.5mg时，粉尘过滤器滤膜选用过氯乙烯滤膜；当样品气中粉尘总量大于等于0.5mg时，粉尘过滤器滤膜选用醋酸纤维滤膜，并称重m1；根据样品选好滤膜装入粉尘过滤器并将其一端与三通阀相连。

步骤2、粉尘捕获：将盛有气样的气袋与粉尘过滤器的另一端相连，旋转三通阀，连通粉尘过滤器与气体体积流量计，挤压气袋，使气体尽量慢速、匀速通过气体体积流量计，记下总气量vg，拆下气袋。

步骤3、粉尘转移及处理：当粉尘过滤器滤膜选用过氯乙烯滤膜时，将捕获粉尘的过氯乙烯滤膜置于1～2ml的乙酸丁酯中溶解，最后将混悬液均匀涂于玻璃片上，涂抹面积为s；粉尘过滤器滤膜选用醋酸纤维滤膜时，捕获粉尘完毕称重m2，旋转三通阀，连通含有去离子水的注射器与粉尘过滤器，反冲洗粉尘过滤器，将捕获的粉尘冲入烧杯并加入0.5mol/l的[napo3]6，静置10h。

步骤4、粉尘粒径及总量检测：涂于玻璃片上的粉尘用放大400倍的显微镜进行观测粉尘颗粒大小，并统计总量，观测面积为si，观测次数为n次(n>0.001×s/si)；烧杯中浸泡的粉尘转移到激光粒度仪中，进行粒径测量。

步骤5、结果计算：当样品气中粉尘总量小于0.5mg时，汇总n次观察统计的粉尘颗粒大小，做出粉尘颗粒粒径分布曲线，计算n次观察的粉尘量，最后除以(n×si/s)，即为样品气中粉尘总量；当样品气中粉尘总量大于等于0.5mg时，样品气中粉尘总量为m2-m1，粉尘颗粒粒径即为激光粒度仪所测得的结果。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、采样方法简单、灵活；

2、能同时适用于气样量小(小于100ml)、含尘量少(小于5mg/l)及气样量大(大于等于100ml)、含尘量较大(大于等于5mg/l)的情况；

附图说明

图1是本发明收集气体中微量粉尘的装置示意图；

图2为显微镜(放大400倍)下观测的粉尘颗粒涂片；

图3为粉尘颗粒涂片粒径观察统计图(6次)；

图4为激光粒度仪测得粉尘颗粒粒径分布图。

图中各个部件如下：

气体体积流量计e1、粉尘过滤器e2、注射器e3、三通阀v1。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。

一种收集气体中微量粉尘的装置，包括粉尘过滤器、三通阀、气体体积流量计和注射器；

所述粉尘过滤器通过三通阀分别与气体体积流量计和注射器相连；所述气体体积流量计可用于样品气体流量检测和总体积累计，并显示于液晶显示屏，还可使用皂泡流量计进行校正；所述粉尘过滤器可分别安装两种滤膜，过氯乙烯滤膜和醋酸纤维滤膜，分别适用于粉尘总量小于0.5mg和大于等于0.5mg的情况；所述注射器用于反冲洗粉尘过滤器内滤膜捕获的粉尘颗粒，以便进行下一步操作。

实施例1

步骤1、当样品气体量小于100ml，含尘量小于5mg/l，即粉尘总量小于0.5mg时，粉尘过滤器e2选用滤膜过氯乙烯滤膜，将滤膜装入粉尘过滤器e2并将其一端与三通阀v1相连；

步骤2、将盛有气样的存储器与粉尘过滤器e2的另一端相连，旋转三通阀v1，连通粉尘过滤器e2与气体体积流量计e1，使气样存储器气体尽量慢速、匀速通过气体体积流量计e1，记下总气量vg＝80ml，排完气后拆下气样存储器；

步骤3、将捕获粉尘的过氯乙烯滤膜置于1ml的乙酸丁酯中溶解，最后将混悬液均匀涂于玻璃片上，涂抹面积为s＝1.0cm²；

步骤4、涂于玻璃片上的粉尘用放大400倍的显微镜进行观测粉尘颗粒大小，并统计总量，观测面积为si＝0.034mm²，观测次数为n＝6次(n>0.001×s/si)，其中3次观测图像列于图2a～图2c，统计结果列于表a；

表a随机选取12次观测统计粉尘颗粒大小

步骤5、汇总n＝6次观察统计的粉尘颗粒大小，做出粉尘颗粒粒径分布曲线(如图3)，计算n＝6次观察的粉尘量m＝0.5040μg，最后除以(n×si/s)，即为样品气中粉尘总量m＝0.2470mg，含尘量为3.0880mg/l。

实施例2

步骤1、当样品气体量小于100ml，含尘量大于5mg/l，粉尘总量小于0.5mg时，粉尘过滤器e2选用滤膜过氯乙烯滤膜，将滤膜装入粉尘过滤器e2并将其一端与三通阀v1相连；

步骤2、将盛有气样的存储器与粉尘过滤器e2的另一端相连，旋转三通阀v1，连通粉尘过滤器e2与气体体积流量计e1，使气样存储器气体尽量慢速、匀速通过气体体积流量计e1，记下总气量vg＝50～100ml，排完气后拆下气样存储器；

步骤3、将捕获粉尘的过氯乙烯滤膜置于1～2ml的乙酸丁酯中溶解，最后将混悬液均匀涂于玻璃片上，涂抹面积为s＝1～2cm²；

步骤4、涂于玻璃片上的粉尘用放大400倍的显微镜进行观测粉尘颗粒大小，并统计总量，观测面积为si＝0.01～0.04mm²，观测次数为n次(n>0.001×s/si)；

步骤5、汇总n次观察统计的粉尘颗粒大小，做出粉尘颗粒粒径分布曲线，计算n次观察的粉尘量，最后除以(n×si/s)，即为样品气中粉尘总量。

实施例3

步骤1、当样品气体量小于100ml，含尘量大于5mg/l，粉尘总量大于等于0.5mg时，粉尘过滤器e2滤膜选用醋酸纤维滤膜，将滤膜装入粉尘过滤器e2并称重m1＝1.7538g，然后将其一端与三通阀v1相连；

步骤2、将盛有气样的气袋与粉尘过滤器e2的另一端相连，旋转三通阀v1，连通粉尘过滤器e2与气体体积流量计e1，挤压气袋，使气体尽量慢速、匀速通过气体体积流量计e1，记下总气量vg＝78ml，拆下气袋；

步骤3、捕获粉尘完毕，拆下粉尘过滤器e2，称重为m2＝1.7549g，重新将其原端连接三通阀v1，旋转三通阀v1，连通含有去离子水的注射器e3与粉尘过滤器e2，反冲洗粉尘过滤器e2，将捕获的粉尘冲入烧杯并加入0.5mol/l的[napo3]6，静置10h；

步骤4、烧杯中浸泡后的溶液转移到激光粒度仪中，进行粒径测量；

步骤5、样品气中粉尘总量为m2-m1＝1.1mg，含尘量为14.1026mg/l，粉尘颗粒粒径即为激光粒度仪所测得的结果如图4。

实施例4

步骤1、当样品气体量小于100l，含尘量小于5mg/l，即粉尘总量小于0.5mg时，粉尘过滤器e2选用滤膜过氯乙烯滤膜，将滤膜装入粉尘过滤器e2并将其一端与三通阀v1相连；

步骤2、将盛有气样的存储器与粉尘过滤器e2的另一端相连，旋转三通阀v1，连通粉尘过滤器e2与气体体积流量计e1，使气样存储器气体尽量慢速、匀速通过气体体积流量计e1，记下总气量vg＝1～100l，排完气后拆下气样存储器；

步骤3、将捕获粉尘的过氯乙烯滤膜置于1～2ml的乙酸丁酯中溶解，最后将混悬液均匀涂于玻璃片上，涂抹面积为s＝1～2cm²；

步骤4、涂于玻璃片上的粉尘用放大400倍的显微镜进行观测粉尘颗粒大小，并统计总量，观测面积为si＝0.01～0.04mm²，观测次数为n次(n>0.001×s/si)；

步骤5、汇总n次观察统计的粉尘颗粒大小，做出粉尘颗粒粒径分布曲线，计算n次观察的粉尘量，最后除以(n×si/s)，即为样品气中粉尘总量。

实施例5

步骤1、当样品气体量小于100l，含尘量大于5mg/l，粉尘总量小于0.5mg时，粉尘过滤器e2选用滤膜过氯乙烯滤膜，将滤膜装入粉尘过滤器e2并将其一端与三通阀v1相连；

步骤2、将盛有气样的存储器与粉尘过滤器e2的另一端相连，旋转三通阀v1，连通粉尘过滤器e2与气体体积流量计e1，使气样存储器气体尽量慢速、匀速通过气体体积流量计e1，记下总气量vg＝1～100l，排完气后拆下气样存储器；

步骤3、将捕获粉尘的过氯乙烯滤膜置于1～2ml的乙酸丁酯中溶解，最后将混悬液均匀涂于玻璃片上，涂抹面积为s＝1～2cm²；

步骤4、涂于玻璃片上的粉尘用放大400倍的显微镜进行观测粉尘颗粒大小，并统计总量，观测面积为si＝0.01～0.04mm²，观测次数为n次(n>0.001×s/si)；

步骤5、汇总n次观察统计的粉尘颗粒大小，做出粉尘颗粒粒径分布曲线，计算n次观察的粉尘量，最后除以(n×si/s)，即为样品气中粉尘总量。

实施例6

步骤1、当样品气体量小于100l，含尘量大于5mg/l，粉尘总量大于0.5mg时，粉尘过滤器e2滤膜选用醋酸纤维滤膜，将滤膜装入粉尘过滤器e2并称重m1＝1～2g，然后将其一端与三通阀v1相连；

步骤2、将盛有气样的气袋与粉尘过滤器e2的另一端相连，旋转三通阀v1，连通粉尘过滤器e2与气体体积流量计e1，挤压气袋，使气体尽量慢速、匀速通过气体体积流量计e1，记下总气量vg＝1～100l，拆下气袋；

步骤3、捕获粉尘完毕，拆下粉尘过滤器e2，称重为m2＝1.1～2.2g，重新将其原端连接三通阀v1，旋转三通阀v1，连通含有去离子水的注射器e3与粉尘过滤器e2，反冲洗粉尘过滤器e2，将捕获的粉尘冲入烧杯并加入0.5mol/l的[napo3]6，静置10h；

步骤4、烧杯中浸泡后的溶液转移到激光粒度仪中，进行粒径测量；

步骤5、样品气中粉尘总量为m2-m1，粉尘颗粒粒径即为激光粒度仪所测得的结果。

实施例7

步骤1、当样品气体量大于100l，含尘量小于5mg/l，粉尘总量小于0.5mg时，粉尘过滤器e2选用滤膜过氯乙烯滤膜，将滤膜装入粉尘过滤器e2并将其一端与三通阀v1相连；

步骤2、将盛有气样的存储器与粉尘过滤器e2的另一端相连，旋转三通阀v1，连通粉尘过滤器e2与气体体积流量计e1，使气样存储器气体尽量慢速、匀速通过气体体积流量计e1，记下总气量vg＝100～1000l，排完气后拆下气样存储器；

步骤3、将捕获粉尘的过氯乙烯滤膜置于1～2ml的乙酸丁酯中溶解，最后将混悬液均匀涂于玻璃片上，涂抹面积为s＝10～20cm²；

步骤4、涂于玻璃片上的粉尘用放大400倍的显微镜进行观测粉尘颗粒大小，并统计总量，观测面积为si＝0.01～0.04mm²，观测次数为n次(n>0.001×s/si)；

步骤5、汇总n次观察统计的粉尘颗粒大小，做出粉尘颗粒粒径分布曲线，计算n次观察的粉尘量，最后除以(n×si/s)，即为样品气中粉尘总量。

实施例8

步骤1、当样品气体量大于100l，含尘量小于5mg/l，粉尘总量大于0.5mg时，粉尘过滤器e2滤膜选用醋酸纤维滤膜，将滤膜装入粉尘过滤器e2并称重m1＝1～2g，然后将其一端与三通阀v1相连；

步骤2、将盛有气样的气袋与粉尘过滤器e2的另一端相连，旋转三通阀v1，连通粉尘过滤器e2与气体体积流量计e1，挤压气袋，使气体尽量慢速、匀速通过气体体积流量计e1，记下总气量vg＝100～1000l，拆下气袋；

步骤3、捕获粉尘完毕，拆下粉尘过滤器e2，称重为m2＝1.1～2.2g，重新将其原端连接三通阀v1，旋转三通阀v1，连通含有去离子水的注射器e3与粉尘过滤器e2，反冲洗粉尘过滤器e2，将捕获的粉尘冲入烧杯并加入0.5mol/l的[napo3]6，静置10h；

步骤4、烧杯中浸泡后的溶液转移到激光粒度仪中，进行粒径测量；

步骤5、样品气中粉尘总量为m2-m1，粉尘颗粒粒径即为激光粒度仪所测得的结果。

实施例9

步骤1、当样品气体量大于100l，含尘量大于5mg/l，即粉尘总量大于0.5mg时，粉尘过滤器e2滤膜选用醋酸纤维滤膜，将滤膜装入粉尘过滤器e2并称重m1＝1～2g，然后将其一端与三通阀v1相连；

步骤2、将盛有气样的气袋与粉尘过滤器e2的另一端相连，旋转三通阀v1，连通粉尘过滤器e2与气体体积流量计e1，挤压气袋，使气体尽量慢速、匀速通过气体体积流量计e1，记下总气量vg＝100～1000l，拆下气袋；

步骤3、捕获粉尘完毕，拆下粉尘过滤器e2，称重为m2＝1.1～2.2g，重新将其原端连接三通阀v1，旋转三通阀v1，连通含有去离子水的注射器e3与粉尘过滤器e2，反冲洗粉尘过滤器e2，将捕获的粉尘冲入烧杯并加入0.5mol/l的[napo3]6，静置10h；

步骤4、烧杯中浸泡后的溶液转移到激光粒度仪中，进行粒径测量；

步骤5、样品气中粉尘总量为m2-m1，粉尘颗粒粒径即为激光粒度仪所测得的结果。

本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。