金属材料中析出相颗粒的全视场定量统计分布表征方法与流程

本发明属于金属材料中微观组织和析出相的特征图谱定量统计分布分析技术领域，涉及一种金属材料中析出相颗粒的全视场定量统计分布表征方法。

背景技术：

材料中以非连续状态分布于基体中且在其中不可能包围有其他相的相，统称为析出相，它是在晶内或晶界处析出的具有与基体组织不同晶体结构或晶格常数的新相，与基体组织有着明显的界面，因此析出相在钢中具有十分重要的作用，对钢的强度、韧性、塑性、深冲性、疲劳、磨损、断裂、腐蚀以及许多重要的物理和化学性能均具有重要的影响。比如沉淀硬化型镍基高温合金两个基本组成相为γ和γ’，γ’相是其最重要的析出相，其中多晶镍基高温合金中的γ’相是以类似球状的颗粒存在于晶间和晶内，γ’相颗粒的体积分数、分布、尺寸和形貌是影响合金力学性能尤其是高温性能的关键因素。同样在一些超超临界耐热钢中时效过程中生成的金属间化合物析出相Laves 相，其颗粒的数量和尺寸以及分布也会对耐热钢的高温强度和耐蚀性能产生巨大影响，因此金属材料中一些析出相颗粒的统计定量分布分析对于金属材料的研究具有重要意义。

目前，析出相颗粒的形貌、颗粒尺寸的观察主要通过金相和电子显微镜方法来进行，通过对其特征图谱的解析获得其颗粒大小并计算体积分数。但上述方法都是对单一视场进行颗粒统计，同时采用人工方法对图像进行形态学处理和颗粒的分离，再用图像软件进行颗粒计数和统计，不仅统计效率低下，而且因为材料的非均匀性本质决定了这种测量方式缺乏统计上的代表性，准确度难以保证，无法满足较大范围内的金属中析出相的定量统计分布表征的需要。

目前阻碍金相特征图谱中析出相颗粒的快速定量统计分布分析的难题有三个，一个是析出相与基体组织如果通过一般的抛光和化学腐蚀，其析出相发生脱落或与基体组织区分不明显；同样，如不选择合适的电解腐蚀条件，析出相颗粒也难以定量保留，从而导致定量金相统计软件无法准确统计。另一个是观察的视场有限，通常通过几个单一的视场采集金相组织图谱，观察的范围和统计的颗粒有限，无法代表大尺寸范围内的材料析出相的分布状态。第三个就是金相图谱数据处理方面算法缺失，仅通过二值法处理来实现金相组织的分割，导致许多粘连颗粒的误判。

技术实现要素：

针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种金属材料中析出相颗粒的全视场定量统计分布表征方法，消除人工选择视场带来的主观性误差并避免析出相颗粒的统计遗漏，解决人工修改图像带来的效率低下的问题，同时兼顾材料本身不均匀性的特点，为金属材料中析出相颗粒的大范围全视场定量统计分布表征提供了更具代表性的全面、准确、高效的检测手段。

为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

本发明提供一种金属材料中析出相颗粒的全视场定量统计分布表征方法，该方法包括如下步骤：

(1)金属材料试样的电解抛光腐蚀：

首先对经物理抛光的金属材料试样进行电解抛光，使金属材料试样表面光洁平滑；

然后，对经电解抛光的金属材料试样进行电解腐蚀，使析出相颗粒凸显于金属材料试样表面；

(2)金相特征图谱的自动采集：

对经电解腐蚀后的金属材料试样表面的特征区域进行定位标记，采用全自动金相显微镜对标记区域进行全视场金相组织特征图谱自动采集，经合成获得多幅含析出相颗粒的全视场金相组织特征图谱；同时，对不同聚焦位置的析出相颗粒的三维坐标进行记录，获得多幅析出相颗粒的3D形貌分布图；

(3)全视场金相组织特征图谱的自动拼接融合：

对步骤(2)获得的清晰的多幅含析出相颗粒的全视场金相组织特征图谱，采用基于互信息的图像配准算法，通过任意两幅不同视场的金相组织特征图谱的熵以及联合熵来获取寻找金相特征图谱的互信息，确定相邻重合区域的位置以及大小，从而实现全视场金相组织特征图谱重合区的识别和拼接；对于拼接后的全视场金相组织特征图谱的边缘灰度经过数学处理，实现灰度的均匀化和融合，最终获得了一个大范围的包含大量析出相颗粒的全视场金相组织特征图谱；

(4)析出相颗粒自动识别分割：

对步骤(3)获得的大范围的包含大量析出相颗粒的全视场金相组织特征图谱进行去噪、分割、二值化、补洞和去碎屑预处理，得到预处理图像；对预处理图像进行欧式距离变换；采用分水岭算法对经欧式距离变换的预处理图像以分水岭进行分割，获得分割后的全视场金相组织特征图谱；

(5)大范围全视场析出相颗粒的定量分布表征：

对步骤(2)获得的析出相颗粒的3D形貌分布图和步骤(4)获得的分割后的全视场金相组织特征图谱进行析出相颗粒统计分布分析，获得大范围全视场上的每个析出相颗粒位置、形貌、面积、等效圆直径以及不同粒度区间的颗粒个数分布和面积分数分布的定量统计分布数据。

所述步骤(1)中，以经物理抛光的金属材料试样为阳极，不锈钢片为阴极；

电解抛光过程中，电解液为无机酸和甲醇的混合溶液，无机酸与甲醇的体积比为1：3至1：4，电压为20V～40V，电解时间为10s～100s；

电解腐蚀过程中，电解液为无机酸和三氧化二铬的混合溶液，电压为0.1V～5V之间，电解时间为1s～30s,电解温度为0℃～25℃；其中，无机酸和三氧化二铬的混合溶液通过在150mL～200mL无机酸溶液中加入10g～20g的三氧化二铬制备。

所述电解抛光过程中的无机酸为硫酸；所述电解腐蚀过程中的无机酸为硫酸与磷酸的混合溶液，硫酸与磷酸的体积比为1：15至1：20。

所述步骤(1)中，对经电解腐蚀后的金属材料试样表面采用柠檬酸-水溶液和去离子水依次浸泡洗涤，最后用无水乙醇洗涤并使金属材料试样表面自然干燥，保证金属材料试样表面析出相颗粒不受损失。

所述步骤(2)中，采用景深扩展对各视场的金相组织特征图谱进行处理：将标记区域中同一视场的多张不同聚焦部位的金相组织特征图谱进行叠加，最终生成一幅清晰的含析出相颗粒的金相组织特征图谱。

所述步骤(3)中，基于互信息的图像配准算法的过程如下：

熵的表达式为：

其中，Pj为第j个变量的概率分布；

联合熵反映了随机变量X，Y的相关性，其表达式为：

其中，PXY(x,y)为x,y的联合概率分布；对于任意两幅不同视场的金相组织特征图谱A和B来说，其互信息表示为：

MI(A，B)＝H(A)+H(F)-H(A，B)

其中，H(A)为A的熵，H(B)为B的熵，H(A，B)为A和 B的联合熵。

所述步骤(4)中，欧式距离变换的公式为：

其中，p，q为图像中两点，(x1,y1),(x2,y2)分别为p，q的坐标，disf(p,q) 表示两点的欧式距离，即两点之间的线段长度。

该方法用于沉淀硬化型镍基高温合金中析出物的分析。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1.现行的金相分析通常采用化学腐蚀的方法观察微观组织，会导致一些析出相颗粒的掉落和析出相与基体组织的区分不明显，在高合金钢中有时也会用到电解腐蚀，但如果电解条件的选择不合适，虽然可以看到部分析出相颗粒的形貌，但无法保证析出相颗粒的定量保留。

本发明采用特定的电解抛光和电解腐蚀的方法将析出相和基体组织进行界面分离，使析出相颗粒定量地凸现于材料表面，并通过景深扩展实现包含析出相颗粒的金相组织图谱的完整清晰采集。

2.现行的金相图像法主要是对单一视场进行图像分析，观察的视场面积和组织有限。扫描电镜能观察到一些微小析出相的形貌和分布，但同样观察的视场有限，无法实现多视场的自动采集。

本发明通过大范围全视场自动采集、融合、拼接，获得的一个较大特征区域内的全视场组织和析出相的特征图谱。

3.现有的定量金相分析软件能对单一金相组织图谱中的颗粒进行统计，但由于仅通过二值化处理将颗粒区分开来，对于一些粘连颗粒和位于图像边缘的不完整颗粒都会出现错检或漏检，从而导致统计数据的可靠性差。目前的金相图谱分析方法如果要对颗粒进行分离，必须采用人工修改图像的方法，分析效率低下，而且主观性强。

本发明通过对金相特征图谱的数据进行数学处理，实现了粘连颗粒的分析，同时由于是对经拼接后全视场图片进行颗粒统计分析，极大地消除了单一视场观察时边缘多个颗粒统计不完整的现象，因此本发明具有统计的视场大，效率高的优点，统计的数据更为准确可靠。

附图说明

图1为本发明所使用的电解试验装置的结构示意图；

图2为本发明分水岭算法示意图；

图3为本发明实施例经景深扩展后的金相组织特征图谱；

图4为本发明实施例γ’相颗粒的3D形貌分布图；

图5为本发明实施例经去噪、分割、二值化、补洞和去碎屑等预处理后的图谱；

图6为本发明实施例经欧式距离变换获得图谱；

图7为本发明实施例经过自动分割后形成的分水岭线；

图8为本发明实施例第一试样局部区域的颗粒自动分割效果图；

图9为本发明实施例第二试样局部区域的颗粒自动分割效果图；

图10为本发明实施例第一试样颗粒统计分布图；

图11为本发明实施例第二试样颗粒统计分布图。

其中的附图标记为：

1 金属材料试样

2 不锈钢阴极

3 烧杯

4 电解液

5 胶囊

6 局部极小值

7 集水盆

8 分水岭

9 水坝

具体实施方式

本发明提供一种金属材料中析出相颗粒的全视场定量统计分布表征方法，包括金属材料试样的电解腐蚀、金相组织特征图谱的自动采集、全视场金相组织特征图谱的自动拼接融合、析出相颗粒的自动识别分割和大范围全视场析出相颗粒的定量分布表征。具体步骤如下：

(1)金属材料试样的电解抛光腐蚀：

采用如图1所示的电解试验装置进行金属材料试样的电解腐蚀，该电解试验装置包括盛有电解液4的烧杯3、将烧杯3分为阳极室和阴极室的胶囊5(起隔膜作用的胶状物)和可控制电压的、并分别与位于阴极室内的不锈钢阴极2和位于阴极室内的金属材料试样1连接的电源。

以经物理抛光的金属材料试样为阳极，不锈钢片为阴极，根据金属材料的类型，采用无机酸和甲醇的混合溶液作为电解液，在室温和一定电压下对金属材料试样进行电解抛光，控制电解抛光时间，消除表面划痕和其他附着颗粒的影响，使金属材料试样表面光洁平滑。

然后，在无机酸和三氧化二铬的混合溶液中进行电解腐蚀，利用基体与析出相的分解电位差异，通过适宜的电压、电解温度和电解时间使金属材料试样表面发生选择性腐蚀，基体优先被电解，从而使析出相颗粒凸显于材料表面；同时，采用柠檬酸-水溶液或其他溶液以及去离子水依次浸泡洗涤金属材料试样电解表面，最后用无水乙醇洗涤并使金属材料试样表面自然干燥，保证金属材料试样表面析出相颗粒不受损失。

电解抛光所用电压为20-40V，电解时间为10s-100s。电解腐蚀所用电解电压为0.1-5V之间，电解时间为1s-30s,电解温度为0-25℃。

(2)金相组织特征图谱的自动采集：

对经电解腐蚀后的金属材料试样表面的特征区域进行定位标记，采用全自动金相显微镜对标记区域进行全视场金相组织特征图谱自动采集，根据标记区域设置的大小，自动采集的特征图谱数量可达10⁴幅以上。由于析出相颗粒是凸显于基体表面，析出相颗粒直径为1-10微米，所以析出相和基体在金属材料试样表面的高度会有差异，因此导致聚焦时的景深不一致，必须通过景深扩展。将标记区域中同一视场的多张不同聚焦部位的金相组织特征图谱进行叠加，经合成获得多幅清晰的含析出相颗粒的全视场金相组织特征图谱。同时，对不同聚焦位置的析出相颗粒的三维坐标进行记录，获得多幅析出相颗粒的3D形貌分布图；

(3)全视场金相组织特征图谱的自动拼接融合：

对自动采集并经景深扩展生成的清晰的含析出相颗粒的全视场金相组织特征图谱，采用基于互信息的图像配准算法，通过任意两幅不同视场的金相组织特征图谱的熵以及联合熵来获取金相组织特征图谱的互信息，确定相邻重合区域的位置以及大小，从而实现全视场金相组织特征图谱重合区域的识别和拼接，同时，对拼接后的全视场金相组织特征图谱的边缘灰度进行数学处理，实现灰度的均匀化和融合，最终获得一个大范围的包含大量析出相颗粒的全视场金相组织特征图谱。

(4)析出相颗粒自动识别分割：

引入了数学中的分水岭算法来实现析出相颗粒的自动识别和分割。具体包括：

a)对获得的大范围的包含大量析出相颗粒的全视场金相组织特征图谱进行去噪、分割、二值化、补洞和去碎屑预处理，得到预处理图像；

b)对预处理图像进行欧式距离变换，实现目标细化、骨架提取、形状插值及匹配、粘连物体的分离；

c)采用分水岭算法对经欧式距离变换的预处理图像以分水岭进行分割，获得分割后的全视场金相组织特征图谱。

把经欧式距离变换的预处理图像中每一点像素的灰度值表示该点的海拔高度，每一个局部极小值6及其影响区域称为集水盆7，而集水盆7的边界则形成分水岭8，不同集水盆7的边缘构造出水坝9(如图2所示)。

(5)大范围全视场析出相颗粒的定量分布表征：

对析出相颗粒的3D形貌分布图和分割后的全视场金相组织特征图谱进行析出相颗粒统计分布分析，获得大范围全视场上的每个析出相颗粒的位置、形貌、面积、等效圆直径以及不同粒度区间的颗粒个数分布和面积分数分布的定量统计分布数据。

下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。

实施例

本实施例为航空发动机涡轮盘用镍基高温合金，该沉淀硬化型镍基高温合金是制造航空发动机、燃气轮机、核反应设备等的关键耐热材料，其发展水平成为一个国家航空工业水平的重要标志。随着对发动机推重比以及性能要求的提高，涡轮进口温度在不断提高，对涡轮盘合金承受温度提出了更高的要求，由于航空发动机涡轮盘件尺寸的特殊性，各个部位的工艺和热处理制度存在差异，尤其是冷却速率会在厚度截面上形成梯度分布，导致其γ’相的数量、尺寸和分布也在不同区域会存在差异，因此必须对较大范围内的镍基高温合金的γ’相进行定量统计分布表征，才能获得较为可靠的γ’相对高温性能的影响规律，从而指导工艺的改进和性能的提高。

以两种不同高温蠕变性能的航空发动机涡轮盘用高温合金为例，提出了一种沉淀硬化型镍基高温合金中γ’相颗粒的全视场定量统计分布表征方法。

一、材料的电解抛光腐蚀

(1)材料电解抛光：

将从涡轮盘不同部位截取的高温合金第一试样和第二试样通过粗磨、细磨和抛光等步骤制备成光洁的镜面，在1：3至1：4(V/V)的硫酸和甲醇的混合液用图1所示装置再次进行室温电解抛光，所用电压为20-40V，电解时间为10s-100s，进一步消除表面可能残留的划痕或其他颗粒，使待测表面更加平滑。

(2)材料的电解腐蚀：

经电解抛光后的第一试样和第二试样再在一定比例的磷酸、硫酸和三氧化二铬的混合溶液中进行电解腐蚀，电解电压为0.1-5V之间，电解时间为1s-30s,电解温度为0-25℃，通过基体与γ’相的分解电位差异，将基体选择性溶解，使γ’相颗粒凸显于材料表面，用1％(m/V) 柠檬酸-水溶液和去离子水依次浸泡洗涤试样电解表面，最后用无水乙醇洗涤并使试样表面自然干燥。其中，磷酸、硫酸和三氧化二铬的混合溶液通过在150mL～200mL硫酸与磷酸(体积比为1：15至1：20) 的混合溶液中加入10g～20g的三氧化二铬制备。

二、金相组织特征图谱的自动采集

将经电解腐蚀后的第一试样和第二试样表面的特征区域采用维氏硬度计压入压痕进行位置标记，在放大1000倍时，设计的自动采集视场个数为10×10，即X方向视场个数为10，Y方向的视场个数为10，最终获得的是100个视场的γ’相的金相组织特征图谱。

采用全自动金相显微镜对标记的特征区域进行全视场金相组织图谱的采集，由于γ’相颗粒是凸现于材料表面，所以析出相和基体的高度会有差异，其高度差异可达几个微米，因此导致聚焦时的景深会不一致，必须通过景深扩展，将标记区域中同一视场的多张不同聚焦部位的金相组织特征图谱重叠，生成一幅清晰的γ’相的金相组织特征图谱(如图3所示)，最终获得清晰的含析出相颗粒的全视场金相组织特征图谱。

同时，对不同聚焦位置的γ’相的三维坐标进行记录，也获得的γ’相的3D形貌分布图(如图4所示)。

三、全视场金相组织特征图谱的自动拼接融合

对自动采集并经景深扩展生成的清晰的析出相的全视场金相组织特征图谱，计算任意两幅不同视场的金相组织特征图谱(A和B)的熵以及联合熵。

熵的表达式为：

其中Pj为第j个变量的概率分布

联合熵反映了随机变量X，Y的相关性，其表达式为：

其中PXY(x,y)为x,y的联合概率分布。对于任意两幅不同视场的金相组织特征图谱A和B来说，其互信息表示为：

MI(A，B)＝H(A)+H(F)-H(A，B)

其中H(A)，H(B)，H(A，B)分别为A，B的熵和它们俩的联合熵。当两幅图像相似度越高或重合部分越大时，互信息越大。通过对图像互信息的计算，找到和每个图像的边缘相匹配的图像区域，进而确定相邻图像，和重合区域的位置以及大小，然后进行自动拼接。同时，对拼接后的全视场金相组织特征图谱的边缘灰度进行均匀化处理和融合，最终获得了一个大范围的包含大量γ’相颗粒的全视场金相组织特征图谱(图5)。

四、γ’相颗粒自动识别分割

引入了数学中的分水岭分割方法来实现γ’相的自动识别和分割，具体的算法是通过MATLAB软件编辑程序来实现。图像中每一点像素的灰度值表示该点的海拔高度，每一个局部极小值及其影响区域称为集水盆，而积水盆的边界则形成分水岭，同时对二值图像进行距离变换，实现目标细化、骨架提取、形状插值及匹配、粘连物体的分离等。对于距离的求取，本发明用到的欧式距离公式为：

其中，p，q为图像中两点，(x1,y1),(x2,y2)分别为p，q的坐标，disf(p,q) 表示两点的欧式距离，即两点之间的线段长度。

与距离变换相结合的分水岭分割法对粘连颗粒的分离过程如下：

a)首先对获得的大范围的包含大量析出相颗粒的全视场金相组织特征图谱(图5)进行去噪、分割、二值化、补洞和去碎屑等预处理，得到预处理图像(图6)；

b)对经预处理图像进行欧式距离变换，获得图7；

c)然后采用分水岭算法对经欧式距离变换的预处理图像以分水岭进行分割，获得分割后的全视场金相组织特征图谱。

经过此法，发现颗粒的粘连现象得到了很好的分割。第一试样局部区域的颗粒自动分割效果如图8所示，第二试样局部区域的颗粒自动分割效果如图9所示。

五、全视场范围内γ’相颗粒的定量统计分布表征。

对γ’相的3D形貌分布图和分割后的全视场金相组织特征图谱进行颗粒统计分布分析，获得整个大范围全视场上的每个γ’相颗粒的面积、等效圆直径等定量数据(表1)，同时通过统计计算，可快速获得全视场范围内γ’相的不同粒度区间的颗粒个数分布和面积分数分布等数据(表2，表3)。

同时，作为对比例，对于这两个试样采集到的100张金相图片采用人工修改图像的方法进行了二值化、去噪和颗粒分割处理，其数据如表4和表5所示。

对比发现，本发明对高温合金特征区域全视场析出相颗粒自动拼接、分割、统计的结果与经过繁杂的人工修改图像工序获得的定量金相结果具有较好的一致性，但分析效率得到了极大地提高。第一试样颗粒统计分布图如图10所示，第二试样颗粒统计分布图如图11所示。发现不同区域的第一试样和第二试样高温合金中的γ’相颗粒分布有较大差别，由此也导致了第一试样和第二试样高温蠕变性能的差异。

表1粒度分布统计数据

表2自动拼接、分割后统计的第一试样γ’相颗粒分布

表3自动拼接、分割后统计的第二试样γ’相颗粒分布

表4人工修改图像后获得的第一试样γ’相颗粒分布

表5人工修改图像后获得的第二试样γ’相颗粒分布

本发明通过数学模型的建立，实现了全视场内的金相组织特征图谱的自动拼接、析出相颗粒的自动分割和识别，快速获得较大范围内的大量类球状析出相的形貌、数量、尺寸和位置分布等定量表征信息，方法具有准确、高效、统计分布信息量大的特点，较常规的单一视场的金相组织图谱定量分析更具统计上的代表性。