水样总氰分析装置的制作方法

本实用新型涉及水质分析
技术领域：
，尤其是一种水样总氰分析装置。
背景技术：
：氰化物是一种广泛存在于自然界的剧毒物质，工业应用十分广泛，主要污染源为化工、矿业、炼焦、化肥生产所产生的工业污水。分光光度法是氰化物的经典分析方法，操作简单、灵敏，条件容易实现，分光光度法的优点为检出限低、准确度高、灵敏度和重现性好，但是操作步骤较为复杂。现有的总氰分析装置结构复杂，体积大，分析的自动化水平较低，有必要进行进一步优化。技术实现要素：本实用新型的目的在于提供一种水样总氰分析装置及分析方法，实现水质的实时在线监测，提高自动化水平。为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：水样总氰分析装置，包括混合管、吹托管、取样管道、反应管道，蠕动泵、气泵、UV消解器、加热器、冷凝器、排空管道、水样检测器，所述的混合管、吹托管、取样管道、反应管道分别与蠕动泵连接，所述的混合管与反应管道连接，所述的吹托管底部依次连接气泵、UV消解器、加热器及冷凝器，所述的冷凝器与混合管连接；吹托管上部、取样管道及反应管道都连接排空管道，所述的水样检测器用于检测分析混合管内的水样参数。其中，所述的反应管道、取样管道包括若干三通阀，所述的三通阀包括常闭端，公共端和常开端。其中，所述的反应管道包括三通阀Q0、Q1、Q2、Q3、Q4、Q5，其中，Q0的常闭端与纯水管连接，Q0公共端与Q1的常闭端连接，Q1的公共端与Q3的常开端连接，Q1的常开端与Q2的常开端连接，Q2的常闭端与排空管道连接，Q2的公共端与混合管连接，Q3、Q4、Q5的常闭端分别与R1药剂管、R2药剂管、R3药剂管连接，Q3公开端与Q4的常开端连接，Q4的公共端与Q5的常开端连接，Q5的公共端与蠕动泵连接。其中，所述的取样管道包括三通阀Q6、Q7、Q8、Q9、Q10，其中，Q6、Q7、Q8、Q9、Q10的常闭端分别与纯水管、监测水样管、标准样品管、排空管道、R4药剂管连接，Q6的常开端与一进气管连接，Q6的公开端与Q7的常开端连接，Q7的公共端与Q8的常开端连接，Q8的公共端与Q9的常开端连接，Q9的公共端与Q10的常开端连接，Q10的公共端与蠕动泵连接。进一步地，所述的蠕动泵设有两个连接口，蠕动泵两个连接口分别与两个同时动作的三通阀QA的公共端连接，两个三通阀QA的两个常开端及两个常闭端分别与反应管道、混合管、取样管道、吹托管连接。混合管与冷凝器连接处设置有三通阀QB、QC，气泵与吹托管底部连接处设置有三通阀QD。采用上述技术方案后，本实用新型具有如下效果：本实用新型结构合理，分析过程自动化程度高，总氰分析过程快速、高效，可实现在线实时监测。附图说明图1为本实用新型的结构示意图。图2为本实用新型排空管道的连接示意图。1：混合管，2：吹托管，3：取样管道，4：反应管道，5：蠕动泵，6：气泵，7：UV消解器，8：加热器，9：冷凝器，10：排空管道。具体实施方式为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。如图1、图2所示，本实用新型公开了水样总氰分析装置，包括混合管1、吹托管2、取样管道3、反应管道4，蠕动泵5、气泵6、UV消解器7、加热器8、冷凝器9、排空管道10、水样检测器(图中未示出)。混合管1、吹托管2、取样管道3、反应管道4分别与蠕动泵5连接。混合管1与反应管道4连接。吹托管2底部依次连接气泵6、UV消解器7、加热器8及冷凝器9。吹托管2上部、取样管道3及反应管道4都连接排空管道10。水样检测器用于检测分析混合管1内的水样参数。本实用新型装置管道包括若干三通阀，三通阀包括常闭端(NC端)，公共端(COM端)和常开端(NO端)。在不通电时(即不动作时)是NO和COM端互通的，而NC和COM端则是不通的；当通电后(即有动作时)是NC和COM端互通的，而NO和COM则是不通的。蠕动泵5设有两个连接口，蠕动泵5两个连接口分别与两个同时动作的三通阀QA的公共端连接，两个三通阀QA的两个常开端及两个常闭端分别与反应管道4、混合管1、取样管道3、吹托管2连接。混合管1与冷凝器9连接处设置有三通阀QB、QC，气泵6与吹托管2底部连接处设置有三通阀QD。反应管道4包括三通阀Q0、Q1、Q2、Q3、Q4、Q5，其中，Q0的常闭端与纯水管连接，Q0公共端与Q1的常闭端连接，Q1的公共端与Q3的常开端连接，Q1的常开端与Q2的常开端连接，Q2的常闭端与排空管道10连接，Q2的公共端与混合管1连接，Q3、Q4、Q5的常闭端分别与R1药剂管、R2药剂管、R3药剂管连接，Q3公开端与Q4的常开端连接，Q4的公共端与Q5的常开端连接，Q5的公共端与蠕动泵5连接。取样管道3包括三通阀Q6、Q7、Q8、Q9、Q10，其中，Q6、Q7、Q8、Q9、Q10的常闭端分别与纯水管H、监测水样管S、标准样品管C、排空管道10(W1、W2、W3管与排空管道连通)、R4药剂管连接，Q6的常开端与一进气管连接，Q6的公开端与Q7的常开端连接，Q7的公共端与Q8的常开端连接，Q8的公共端与Q9的常开端连接，Q9的公共端与Q10的常开端连接，Q10的公共端与蠕动泵5连接。本实用新型进行水样总氰分析的具体步骤详述如下。S1.恒温水浴，进行吹托管2和混合管1排空，启动加热，使加热器8内部保持恒温。仪器启动测量后，首先进行吹托管2的排空和混合管1的排空，与蠕动泵5连接的两个三通阀QA，及Q9阀门动作，蠕动泵5反转，将吹托管2内液体由W2管排空；确保吹托管2完全排空后则停止相应阀门及蠕动泵5的动作；Q1阀门打开，蠕动泵5反转，将混合管1液体由W3管排空，排空后则停止相应阀门及蠕动泵5的动作。仪器开始运行后就会启动加热，使加热器8内部保持温度80℃，脉冲温度162℃，温度高限165℃。S2.纯水参数读取:混合管1抽入纯水静置读取其水质初始吸光度值(即ABSS值)。Q0、Q1、QB阀门动作，蠕动泵5正转抽入H管纯水至混合管1；进纯水完成后关闭所有阀门，蠕动泵5正转混合后慢反转一定时间后静置读取ABSS值。S3.混合管加药：加入药剂R1、药剂R2及少量纯水从反应管道4经蠕动泵5作用泵入至混合管1中；其中R1为浓度为18g/L～22g/L的邻苯二甲酸氢钾溶液及浓度为2g/L～4g/L氢氧化钠溶液的混合溶液，R2为浓度为3g/L～5g/L的氯胺T溶液。(1)Q3阀门动作，蠕动泵5加R1药剂慢转一定时间后停止并关闭Q3。(2)Q4阀门动作，蠕动泵5加R2药剂慢转一定时间后停止并关闭Q4。(3)Q0、Q1阀门动作，蠕动泵5加少量H管纯水慢转一定时间后停止并关闭Q0、Q1；之后蠕动泵5正转，混合吸收液，并将吸收液全部集中在混合管1中，完成后停止蠕动泵5。S4.进样分析：将待测样品经从取样管道3经蠕动泵5作用泵入吹托管2中。进样分析的待测样品包括进标准样品或监测水样。一般情况下，设备运行一段时间需要先经过标准样品进行调试校准，如可以一个月进行一次标准样品进行设备的调整校准，标准样品从标准样品管C进入取样管道3经蠕动泵5作用泵入吹托管2。进行在线水样总氰分析测试时，则需要进监测水样，监测水样从监测水样管S进入取样管道3经蠕动泵5作用泵入吹托管2。本步骤的阀门动作如下详述。进标准样品时：Q8和QA阀门动作，蠕动泵5正转，将C管水样泵入吹托管2，多余的液体从QE的NO端经废液管W1溢流排走。进样足够后关闭Q8阀门，蠕动泵5继续正转动，泵入Q6的NO端AIr管将取样管路3内的样品全部推入吹托管2中，并起到混合水样的作用。完成此动作后关闭相应阀门及蠕动泵5的动作。进监测水样时：Q7和QA阀门动作，蠕动泵5正转，将S管监测水样泵入吹托管2，多余的液体从QE的NO端经废液管W1溢流排走。进样足够后关闭Q7阀门，蠕动泵5继续正转动，泵入Q6的NO端AIr管将取样管路3内的样品全部推入吹托管2中，并起到混合水样的作用。完成此动作后关闭相应阀门及蠕动泵5的动作。S5.吹托管2加药：在吹托管2内加入药剂R4催脱；其中R4为浓度为3g/L～5g/L的氢氧化钠溶液及浓度为18g/L～22g/L的柠檬酸溶液的混合溶液。R4药剂不是反应显色药剂，而是催脱药剂。QA、Q10、QE阀门动作，蠕动泵5加药慢转，将药剂管R4泵入吹托管2，进样足够后关闭Q10阀门，蠕动泵5继续转动，泵入Q6的NO端AIr管将管路内的药剂全部推入吹托管2中，并起到混合样品的作用。完成此动作后关闭相应阀门及蠕动泵5的动作。S6.加热蒸馏：气泵6抽入吹托管2内的待测样品并推入UV消解器7后再到加热器8，混合水样在加热器8内蒸馏瞬间汽化，产生的氰化物气体经冷凝器9冷凝后流入混合管1中与步骤S3中的药液进行混合反应，蒸馏过程不断重复直至样品全部蒸馏完成。蒸馏过程中冷凝器9、UV消解器7及气泵6始终打开，QD阀门打开，气泵6抽入吹托管2一定量水样后关闭QD阀门，气泵6抽入空气将水样快速推入UV消解器7后再到加热器8，水样在加热时瞬间汽化，产生的氰化物气体经冷凝器9冷凝后流入混合管1中；因反应剧烈蒸馏需要瞬间汽化，所以每次加入加热器8的水样很少，蒸馏过程不断重复直至样品全部蒸馏完成。当蒸馏样品收集到一定时间后会启动蠕动泵5反转，让混合管1内液体开始进行混合反应。S7.显色读取参数：在混合管1中加入药剂R3，R3为体积浓度99％以上的吡啶，浓度为28g/L～32g/L的巴比妥酸及浓盐酸(质量分数超过20％的盐酸)的混合溶液，显色后静置一定时间读取待测样品的最终吸光度值(即ABSE值)，根据分光光度法计算水样中的总氰含量。打开Q5、QB阀门，蠕动泵5加药慢转往混合管1内加入药剂管R3；关闭Q5，蠕动泵5反转进行混合，显色后静置一定时间后读取ABSE。S8.清洗步骤,抽取纯水对混合管1、吹托管2、UV消解器7、加热器8、冷凝器9进行排空后进纯水清洗。清洗过程抽H管纯水对各管道进行排空后进纯水(也可以直接使用5％硫酸)清洗，确保清洗干净后停止整个反应过程。本实施例标准样品为水中氰成分分析标准物质50mg/L，将50mg/L的总氰储备液用0.01mol/L氢氧化钠逐级稀释，配置成0.000、0.100、0.400、0.500mg/L标准液系列。采用的药剂如下表1所示：表1.药剂成分浓度表监测水样取某地的地表水、地下水、电镀厂外排水及钢铁厂焦化废水采用实施例一的药剂运用本实用新型装置及方法测得的结果如下表2～表4所示。表2.标准样品的测试结果表3.监测水样的测试结果实际样品名称样品浓度加标量加标后浓度回收率地表水0.0000.2000.19698％地下水0.0010.2000.202101.2％电镀厂外排水0.3560.2000.55499.1％钢铁厂焦化废水0.2850.2000.48097.5％表4.试剂样品中总氰含量测定的精密度试验结果综上，本实用新型装置结构合理，可实现水样总氰的全自动化控制，适宜推广应用。以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
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的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。当前第1页1 2 3