气体浓缩仪的制作方法

文档序号:15492664发布日期:2018-09-21 20:56阅读:121来源:国知局

本实用新型涉及气体检测设备技术领域,尤其是涉及一种气体浓缩仪。



背景技术:

在环境监测及分析技术领域中,空气或废气中的挥发性有机物是评估环境质量的重要指标,对挥发性有机物进行监测和分析是环境监测的重点,意义重大。现有针对挥发性有机物的监测分析装置存在低温冷阱采用的是电子制冷技术,无法达到深冷(-195℃)而无法捕集低沸点的挥发性有机物,捕集管内的吸附剂定量,吸附容易饱和以及需要多种样品进行进样时需要人工操作进样等问题而导致的气体浓缩仪的监测效果差,人工操作误差大、数据偏离真实性、数据的结果偏差大、线性和重现性不一致。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于解决现有气体浓缩仪的监测效果差,人工操作误差大、数据偏离真实性、数据的结果偏差大、线性和重现性不一致的缺点,提供一种气体浓缩仪。

本实用新型解决其技术问题采用的技术方案是:气体浓缩仪,置于气相色谱仪的前端,包括进样装置、六通阀、捕集装置、排出装置、氦气输入管、冷聚焦装置;

所述进样装置包括进样管;

所述捕集装置为定量管,所述定量管为1/16英寸的硅烷化管,具有第一端口和第二端口;

所述排出装置包括四通阀、与所述四通阀的第十八接口连接的放空排出管道、与所述四通阀的第十九接口连接的具有真空泵的输出管;

所述冷聚焦装置具有冷冻腔的壳体,于所述壳体上设有样品输入端和样品输出端,所述样品输出端与所述气相色谱仪连接;

所述六通阀的第十一接口与所述进样装置的进样管连接,第十二接口与所述排出装置的四通阀的第十七接口连接,所述六通阀的第十三接口与所述捕集装置的定量管的第一端口连接,所述六通阀的第十六接口与所述捕集装置的定量管的第二端口连接,所述六通阀的第十四接口与所述氦气输入管连接,所述六通阀的第十五接口所述冷聚焦装置的样品输入端连接。

进一步地,所述进样装置,还包括十通阀、自动进样器和六个样品输入管;所述十通阀的第一接口与所述自动进样器的输入管连接,第二接口、第三接口、第四接口、第八接口、第九接口和第十接口分别与六个所述样品输入管连接,第七接口与所述进样管连接。

进一步地,所述冷聚焦装置还包括置于所述壳体外的液氮,于所述壳体上设置有用于输入液氮的输入口和用于排出液氮的排出口,所述冷冻腔内设置有用于输送样品的第一管体和用于在冷冻结束后对所述第一管体进行加热的第二管体,所述第一管体穿设在所述第二管体内、且均弯曲设置有形变结构,位于所述形变结构处设置有保温结构,所述第一管体的一端与所述样品输入端连接,另一端与所述样品输出端连接,所述第二管体的两端头与所述第一管体之间分别形成有用于输入加热气体的进气口和用于供加热气体排出的排气口。

进一步地,所述冷聚焦装置还包括吹气管,所述吹气管与所述第二管体的进气口连通。

具体地,所述第一管体为金属管,第二管体为1/8英寸四氟乙烯管。

具体地,所述第一管体的管径小于所述第二管体的管径。

进一步地,所述排出装置还包括质量流量计,所述质量流量计置于所述四通阀的第十九接口与所述真空泵之间。

具体地,所述自动进样器包括自由切换装置和为所述自由切换装置提供样品的存储装置,所述自由切换装置包括16通阀以及将所述16通阀内的进气通道与输出通道对接的切换装置,所述输出通道与所述十通阀的第一接口连通。

具体地,所述进样装置还包括内标输入管,所述十通阀的第五接口与所述内标输入管连接。

具体地,所述进样装置还包括氮气输入管,所述十通阀的第六接口与所述氮气输入管连接。

本实用新型的有益效果在于:本实用新型所提供的气体浓缩仪,是一款可直接连接气相色谱仪做高浓度化学分析的仪器,为气相色谱仪提供高质量的挥发性有机物,被广泛应用于石油,化学,农业化学,生物化学,医药卫生,食品等领域。本实用新型所提供的气体浓缩仪,其具有进样装置,能够实现同时具有22路进样通道,并且其中16路通道实现自动进样,可接全系列尺寸的苏玛罐或气袋,其具有冷聚焦装置,其冷聚焦的温度可以控制在-100℃到-196℃,能够实现样品在深冷状态下再次聚焦,使得样品在进入气相色谱仪之前的体积低于1微升。

附图说明

图1是本实用新型实施例提供的气体浓缩仪的管线图;

图2是本实用新型实施例提供的气体浓缩仪的立体结构示意图;

图3是本实用新型实施例提供的气体浓缩仪的冷聚焦装置的结构示意图;

图4是本实用新型实施例提供的气体浓缩仪的自动进样器的自由切换装置的局部剖视图;

图中:100-气体浓缩仪

10-进样装置 11-进样管 12-十通阀

P1-十通阀的第一接口 P2-十通阀的第二接口

P3-十通阀的第三接口 P4-十通阀的第四接口

P5-十通阀的第五接口 P6-十通阀的第六接口

P7-十通阀的第七接口 P2-十通阀的第八接口

P9-十通阀的第九接口 P10-十通阀的第十接口

13-样品输入管 14-内标输入管 15-氮气输入管

20-捕集装置 21-定量管 22-第一端口 23-第二端口

30-排出装置 31-四通阀 32-放空排出管

33-输出管 34-真空泵 35-质量流量计

S1-四通阀的第十七接口 S2-四通阀的第十八接口

S3-四通阀的第十九接口 S4-四通阀的第二十接口

40-冷聚焦装置 41-壳体 411-冷冻腔

412-主体 413-顶盖 42-样品输入端 43-样品输出端

44-液氮 441-输入口 442-输出口

45-第一管体 46-第二管体 461-进气口 462-出气口

47-形变结构 48-吹气管 493-温度检测器

49-保温结构 491-保温板 492-保温盖

50-六通阀 60-氦气输入管 70-气相色谱仪

G1-六通阀的第十一接口 G2-六通阀的第十二接口

G3-六通阀的第十三接口 G4-六通阀的第十四接口

G5-六通阀的第十五接口 G6-六通阀的第十六接口

80-自动进样器 81-切换装置 83-16通阀

82-存储装置 821-存储架 822-气体存储装置 823-不锈钢管

831-环形壳体 832-圆形阀芯 833-进气通道 834-输出通道

84-步进电机 85-驱动器 86-分度盘 87-光电耦合器

89-主板

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。

参见图1-2,为本实用新型所提供的气体浓缩仪100,置于气相色谱仪的前端,包括进样装置10、六通阀50、捕集装置20、排出装置30、氦气输入管60、冷聚焦装置40。本实用新型所提供的气体浓缩仪100,是一款可直接连接气相色谱仪70做高浓度化学分析的仪器。其具有进样装置10,在进样装置10中设有自动进样器80,其可以实现自动切换进样通路,可以一次性设置16种不同样品的进样操作,因此加上原有的六条进样通道,使得本实用新型所提供的气体浓缩仪100可以同时具有22路进样通道,可接全系列尺寸的苏玛罐或气袋。并且气体浓缩仪100还具有冷聚焦装置40,其冷聚焦的温度可以控制在-100℃到-196℃,能够实现样品在深冷状态下再次聚焦,使得样品在进入气相色谱仪之前的体积低于1微升。

具体地,请再参见图1-2,本实用新型所提供的进样装置10包括进样管11;还包括十通阀12、自动进样器80和六个样品输入管13;其中十通阀12的第一接口P1与自动进样器80的输入管连接,第二接口P2第三接口P3第四接口P4 第八接口P8第九接口P9第十接口P10分别与六个样品输入管13连接,第七接口P7与进样管11连接。

该进样装置10不仅具有6条样品输入管14,还具有内标输入管14,十通阀12的第五接口P5与内标输入管14连接。在进样装置10内加入内标,作用是对气体浓缩仪100的系统变化作补偿监测,加入内标可明显降低误差,从而无需修正数据。

同时,该进样装置10还包括氮气输入管15,十通阀12的第六接口P6与氮气输入管15连接。该氮气输入管15可以完成气体浓缩仪100内的所有管路的吹扫净化系统,对管路内的样品残留进行吹扫。

进一步地,本实用新型所提供的气体浓缩仪100的进样装置10还具有自动进样器80,该自动进样器80可以同时接入16个样品通路,然后由自动切换装置81对其16个样品通路进行选择,选择需要的样品通路与输出通道834接通,从而才能够输出通道834输出样品最终从十通阀12的第一接口P1进入进样管 11内。

接着,参见附图2和图4,为本实用新型所提供的自动进样器80的结构图。该自动进样器80包括自由切换装置81和为自由切换装置81提供样品的存储装置82,自由切换装置81包括16通阀83以及将16通阀83内的进气通道833 与输出通道834对接的切换装置,输出通道834与十通阀12的第一接口P1连通。该自动进样器80中的16通阀83包括一环形壳体831以及位于环形壳体 831内可相对于环形壳体831转动的圆形阀芯832。环形壳体831上设有16个进气通道833和1个输出通道834,圆形阀芯832上设有一个可旋转地、与进气通道833连通的输入端口(图中未示处)以及一个与输出通道834连通的输出端口。该16通阀83是通过圆形阀芯832在环形壳体831内相对旋转,从而将该圆形阀芯832上的输入端口与环形壳体831上的进气通道833对接,从而样品可以通过进气通道833进入圆形阀芯832内,再从圆形阀芯832的输出端口处接通输出通道834,从输出通道834处输出。而通过圆形阀芯832的旋转而选择不同的进气通道833实现自动进样器80的进样通路的选择。该自动进样器80通过切换装置81实现自动控制16通阀83内的圆形阀芯832的输入端口与进气通道833的对接。该切换装置81包括与16通阀83的圆形阀芯832固定连接可带动其转动的步进电机84、为步进电机84供电的驱动器85、以及控制驱动器85的主板89,主板89与气体浓缩仪100电连接。该切换装置81的主板89受到气体浓缩仪100的控制,气体浓缩仪100对自动进样器80发出需求,主板89控制驱动器85为步进电机84供电,步进电机84带动圆形阀芯832旋转,当圆形阀芯832的输入端口旋转到进气通道833处,该进气通道833与圆形阀芯832接通,样品进入圆形阀芯832,然后从输出通道834输出。本实用新型所提供的步进电机84是一种感应电机,它的工作原理是利用电子电路,将直流电变成分时供电的,多相时序控制电流,用这种电流为步进电机84供电,步进电机84才能正常工作。驱动器85就是为步进电机分时供电,多相时序控制器。驱动器85必须由双环形脉冲信号、功率驱动电路等组成控制系统方可使用。当驱动器85受到主板89的脉冲信号,它就驱动步进电机按设定的方向转动一个固定的角度,通过控制脉冲个数来控制角位移量,也可以控制脉冲频率来控制电机转动的速度和加速度,从而达到调速的目的。即切换装置81可以控制步进电机84的旋转速度和加速度以及步进电机84的旋转角度,也就是说该切换装置81通过步进电机84控制16通阀83内的圆形阀芯832的转动的角度、该圆形阀芯832的旋转速度和加速度。该切换装置81还包括与圆形阀芯832 同轴固定连接的分度盘86和与驱动器85电连接的用于检测分度盘86旋转角度的光电耦合器87,分度盘86上设有16个沿圆周均匀分布的通孔。分度盘86 上沿圆周上均匀分布了16个通孔,该通孔与16通阀83上的16个进气通道833 是一一对应的。该切换装置81通过分度盘86和光电耦合器87确定圆形阀芯 832的旋转角度,当步进电机84带动圆形阀芯832旋转时,同时带动与圆形阀芯832同轴固定的分度盘86旋转,当旋转到分度盘86上的通孔时,光电耦合器87发射端的光线穿透分度盘86的通孔时,光电耦合器87接收到信号反馈回驱动器85停止转动,从而达到准确定位16通阀83内16个进气通道833的作用。本实用新型所提供的自动进样器80的存储装置82包括存储架821以及设于存储架821上的16个气体存储装置822,气体存储装置822与16通阀83的进气通道833通过不锈钢管823连通。该气体存储装置823为苏玛罐或者气袋。气体存储装置823可以是全系列尺寸(1L\3L\6L\15L)的苏玛罐或气袋。苏玛罐或者气袋通过不锈钢管823接入16通阀83的进气通道833。

进一步地,本申请所提供的气体浓缩仪100包括捕集装置20,该捕集装置 20为定量管21,定量管21为1/16英寸的硅烷化管,具有第一端口22和第二端口23。由定量管21进行样品定量(可更换定量管21的体积大小,0.2L\0.5\1L\2L)。该定量管21将样品中的全部的挥发性有机化合物、水和二氧化碳等捕获。定量管21以常温解析挥发性有机化合物向冷聚焦装置40转移的过程中利用挥发性有机化合物和水分有着不同的蒸汽压,将水分留在定量管 21中,之后定量管21用进样装置10上氮气输入管15输入氮气进行吹扫净化将定量管21内的样品残留吹扫。

进一步地,本申请所提供的气体浓缩仪100包括排出装置30包括四通阀 31、与四通阀31的第十八接口S2连接的放空排出管道32、与四通阀31的第十九接口S3连接的具有真空泵34的输出管33;该排出装置30还包括质量流量计35,质量流量计35置于四通阀31的第十九接口S3与真空泵34之间。该排出装置30具有两条排出管道,一条放空排出管道32用于将样品中的废气等无需监测的样品从放空排出管道32中排出,另一条具有真空泵34的输出管33 通过质量流量计35检测定量管21中的挥发性有机化合物、水和二氧化碳等是否捕获完全,当质量流量计35达到设定流量时,进样关闭,对定量管21内捕集的样品进行转移到冷聚焦装置40中进行冷聚焦。

进一步地,参见附图1和附图3,为本申请所提供的气体浓缩仪100包括冷聚焦装置40具有冷冻腔411的壳体41,于壳体41上设有样品输入端42和样品输出端43,样品输出端42与气相色谱仪70连接。本实用新型所提供的气体浓缩仪100中设置了冷聚焦装置40,该冷聚焦装置40可将定量管21转移过来的样品再聚焦,使得样品在进入气相色谱仪70之前的体积低于1微升。冷聚焦装置40是采用色谱柱前冷聚焦方式,使经过浓缩脱水、脱二氧化碳后的挥发性有机化合物进一步浓缩聚焦于毛细管色谱柱头,然后快速升温使其进入色谱柱完成色谱分析。该冷聚焦装置40采用在冷冻腔411内先通过输入液氮44来将第一管体45内从定量管21转移过来的样品进行冷冻,然后在冷冻结束后再通过向第二管体46内输入加热气体来迅速加热第一管体45内的样品,此种设置方式,充分利用样品中各成分特性不同的特点,在后续气相色谱仪70分析过程中,实现了能够谱出不同峰形的图像,而且峰形较高、尖、分离完整、不拖尾,图形好看,提高了气体分析的方便性和数据的准确性。

具体地,本实用新型所提供的气体浓缩仪100中的冷聚焦装置40还包括置于壳体41外的液氮44,于壳体41上设置有用于输入液氮44的输入口441和用于排出液氮44的排出口442,冷冻腔411内设置有用于输送样品的第一管体 45和用于在冷冻结束后对第一管体45进行加热的第二管体46,第一管体45 穿设在第二管体46内、且均弯曲设置有形变结构47,位于形变结构47处设置有保温结构49,第一管体45的一端与样品输入端42连接,另一端与样品输出端43连接,第二管体46的两端头与第一管体45之间分别形成有用于输入加热气体的进气口461和用于供加热气体排出的排气口462。

进一步地,当冷聚焦装置40完成对定量管21转移出来的样品冷聚焦之后,通过设置的吹气管48完成送样。该吹气管48与第二管体46的进气口462连通。通过吹气管48将冷聚焦装置40的第一管体45内的样品转移到气相色谱仪70 内进行分析。

通过这样的设置,待分析的样品在进入到气相色谱仪70的色谱柱之前,利用液氮44的作用,可在冷冻腔411内将第一管体45内的样品冻结。而当冻结结束时,利用外部加热气体从进气口461输入,并从排气口462流出,而加热气体在流经过第二管体46的同时,把第一管体45内具有挥发性有机化合物气体的样品同时快速加热,并将第一管体45内的样品转移至色谱柱上,从而在同一时间上,利用挥发性有机化合物自身的特性,速度快的有机化合物气体便能够较早的谱出峰形图,而跑得慢的有机化合物便会胶晚的谱出峰形图,此时实现了能够谱出不同峰形的图像,而且峰形较高、尖、分离完整、不拖尾,图形好看。为了满足测试需求,需要将第一管体45和第二管体46设置较长,而为了方便设置,减少壳体41的体积,便通过在第一管体45和第二管体46上均设置有形变结构47,从而使第一管体45和第二管体46不仅在长度方向上满足测试需求,而且还能减少壳体41的体积,便于安装,减少制造成本。而保温结构 49的设置,以便当制冷剂在深度冷冻样品时,能够保持温度的平衡。该保温结构49包括保温板491和保温盖492,保温盖492盖合在保温板491上、且之间形成有保温腔,形变结构47设置在保温腔内。从而,通该保温板491和保温盖492的共同保温作用,确保当液氮深度冷冻时能够保持温度的平衡。如图3所示,具体制造时,该壳体41包括一端开口的主体412和用于盖合密封开口的顶盖413,顶盖413通过连接结构与主体412连接,而制冷腔则形成于主体412 内,第一管体45和第二管体46从主体412的底部穿出。

在本实施例中,冷冻时,通过输入口441将液氮44输入到冷冻腔411内,然后液氮44在冷冻腔411内发生膨胀之后,经由输出口442而喷出,在这个过程中,液氮能快速将冷冻腔411内的温度冷冻至所设置温度。该液氮是由外部液氮罐提供。而由于冷冻腔411内温度高低的控制是由液氮流量大小来控制的,因而为了实现能对冷冻腔411内的温度进行控制,便在冷冻腔411内设置有用于检测腔内温度的温度检测器493,从而通过该温度检测器493来测定冷冻腔 411内的温度,然后经由控制软件采集温度检测器493探测的温度,再实现对制冷剂流量大小的控制。该温度检测器493为热电偶。为了较准确的探测到冷冻腔411内的温度,便将该温度检测器493设在排气口462处。

优选地,在本实用新型实施例中,形变结构47呈“U形状”。不仅便于气体流动,而且能有效减少第一管体45和第二管体46所占据的体积。作为形变结构47的另一种实现方式,还可将形变结构47设置呈“螺旋状”,可以是首尾相连的迂回结构,同样能够满足使用需求。

优选地,在具体生产制造时,第一管体45为金属管,第二管体46为1/8 英寸四氟乙烯管。第一管体45的管径小于第二管体46的管径,从而确保能够穿入到第二管体13内。

进一步地,本申请所提供的气体浓缩仪100包括六通阀50的第十一接口 G1与进样装置10的进样管11连接,第十二接口G2与排出装置30的四通阀31 的第十七接口S1连接,六通阀50的第十三接口G3与捕集装置20的定量管21 的第一端口22连接,六通阀50的第十六接口G6与捕集装置20的定量管21 的第二端口23连接,六通阀50的第十四接口G4与氦气输入管60连接,六通阀50的第十五接口G5冷聚焦装置40的样品输入端42连接。

该六通阀50在开启状态时,第十一接口G1与第十六接口G6接通,即进样管11与定量管21的第二端口23接通;第十二接口G2与第十三接口G3接通,即排出装置30的四通阀31的第十七接口S1与定量管21的第一端口22接通;第十四接口G4第十五接口G5接通,即氦气输入管60与冷聚焦装置40的样品输入端42接通。

六通阀50在关闭状态时,第十一接口G1与第十二接口G2接通,即进样管 11与四通阀31的第十七接口S1接通;第十三接口G3与第十四接口G4接通,即定量管21的第一端口22与氦气输入管60接通;第十五接口G5与第十六接口G6接通,即冷聚焦装置40的样品输入端42与定量管21的第二端口23接通。

本实用新型所提供的气体浓缩仪的工作原理是:通过进样装置、捕集装置、排出装置、冷聚焦装置、六通阀控制各种工作状态下的气体流路,从而实现挥发性有机物的浓缩,进而为气相色谱仪提供高质量的挥发性有机物。

本实用新型所提供的气体浓缩仪的工作流程如下:

1、样品吹扫管路:样品从自动进样器80进入12内,当气体浓缩仪100 内的各个部件温度达到稳定时,样品从自动进样器80进入气体浓缩仪100内,样品按照设定好的流速和时间吹扫气体浓缩仪100内的管路。

2、内标进样:此时,六通阀50处于开启状态,内标气体通过内标输入管14进入十通阀12内,并通过进样管11进入六通阀50,再通过六通阀50进入定量管21内进行定量,并最终从排出装置30的具有真空泵34的输出管33输出。

3、样品进样:六通阀50开启,待检测的样品可以通过进样装置10中的自动进样器80进行自动进样,也可以通过进样装置10的进样输入管13人工进样,样品通过进样装置10的十通阀12的第七接口P7进入进样管11内,此时待检测的样品通过进样管11进入六通阀50第十一接口G1,在六通阀50内样品被直接输入第十六接口G6),即样品由第十六接口G6进入定量管21的第二端口 23,样品中的全部的挥发性有机化合物、水和二氧化碳等被定量管21捕获,样品中的其他部分从定量管21的第一端口22进入六通阀50的第十三接口G3,并从六通阀50的第十二接口G2送入排出装置30的四通阀31内,并从具有真空泵34的输出管33排出,此时质量流量计35监测输出管33的排出流量,当质量流量计35达到设动流量时,进样结束,六通阀关闭。

4、样品脱附:六通阀关闭,氦气输入管60内对六通阀50输入氦气,氦气从六通阀50的第十四接口G4进入第十三接口G3,即氦气从定量管21的第一端口22吹入,此时被定量管21捕集的全部的挥发性有机化合物、水和二氧化碳等被氦气从定量管21的第二端口23排出,进入六通阀50的第十六接口G6, 并从第十六接口G6进入第十五接口G5,即被定量管21捕集的全部的挥发性有机化合物、水和二氧化碳等移送入冷聚焦装置40。

5、样品冷聚焦:冷聚焦装置40开启,液氮44从输入口441进入壳体41 的冷冻腔411内,对冷冻腔411进行冷却,冷却温度可控制在-100℃至-180℃之间,此时被定量管21捕集样品被氮气吹入冷聚焦装置40的第一管体45内,且在深冷的环境中进行再聚焦,聚焦完成后,关闭液氮44,从进气口461输入加热气体,此时经过第一管体45浓缩脱水、脱二氧化碳后的挥发性有机化合物被第二管体内的加热气体脱附,打开吹气管48,氮气从吹气管48进入第一管体45的样品输入端42,将再聚焦之后的样品从第一管体45内排出,从第一管体45的样品输出端43进入气相色谱仪70进行色谱分析。

6、吹扫净化:此时进样装置10上的样品输入管13和自动进样器80的进气通道831上不接任何苏玛罐或者气袋,然后进样装置10的十通阀12上的氮气输入管15内输入氮气,输入的氮气对十通阀12上的各个接口以及自动进样器80上的进气通道进行吹扫净化,当六通阀50打开时,氮气可以对定量管21 内进行吹扫净化,当六通阀50关闭时,氮气可以对排出装置30内的各个管路进行吹扫净化。

以上仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

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