用于提供加压溶剂流的系统、方法和装置与流程

文档序号:18515847发布日期:2019-08-24 09:27阅读:199来源:国知局
用于提供加压溶剂流的系统、方法和装置与流程

本申请要求于2017年1月17日提交的标题为“systems,methods,anddevicesforprovidingpressurizedsolventflow”的美国临时专利申请序列号62/447,227的权益,该申请的内容全文以引用方式并入本文。

本公开整体涉及用于在色谱系统中提供加压溶剂流的系统、方法和装置。



背景技术:

色谱系统利用高压移动相携带样品通过色谱柱并且实现样品组分的分离。使用一个或多个泵将高压移动相递送至柱。泵递送高度受控的、一致的且可重现的移动相流。供应到泵以产生移动相的溶剂通常受到较少控制。溶剂流通常仅通过下游泵的作用来驱动。例如,通过由操作泵(例如,往复泵)产生的真空将溶剂抽吸到泵中。溶剂、溶剂贮存器和连接件通常不在压力下保存。

当将新溶剂引入色谱系统时,或当更换溶剂或溶剂管路时,泵可需要灌注或重新灌注。灌注节省时间并且减少与系统中的气泡相关的并发症。传统上,灌注涉及手动抽吸溶剂或使用通过溶剂管路的弱真空从溶剂管线中除去旧溶剂和/或气泡。然而,尚未尝试使用加压溶剂进行自动灌注。



技术实现要素:

本公开涉及用于向系统(诸如色谱系统)提供加压溶剂流的系统、方法和装置。可以加压溶剂以有助于系统操作和溶剂递送。这些系统、方法和装置可提供一种或多种溶剂的有效的自动灌注。

在一个实施方案中,本公开涉及色谱溶剂递送系统,其包括至少一个加压溶剂源、与所述至少一个溶剂源流体连通的至少一个转向阀,以及与所述至少一个转向阀流体连通的泵,其中所述至少一个转向阀位于所述至少一个溶剂源和泵之间,并且其中所述至少一个转向阀适于将溶剂流动流从泵转向到辅助流动路径中。

在另一个实施方案中,本公开涉及加压溶剂源,其包括被构造成诸如通过物理变形以调节容器内的容积而被加压的溶剂容器、与容器接合并且被构造成诸如通过使容器变形来加压容器的机构,以及被配置为确定容器内的压力、容器内的容积或来自容器的溶剂流的至少一个传感器。所述至少一个传感器可以是测定重量的传感器或光学传感器。

在另一个实施方案中,本公开涉及色谱溶剂递送系统,其包括具有被配置为确定溶剂容器中剩余的溶剂量的第一传感器的至少一个加压溶剂源、具有被配置为确定溶剂容器中剩余的溶剂量的第二传感器的至少一个备用加压溶剂源、与溶剂源和色谱系统流体连通的切换阀,以及与传感器进行数据通信的控制器,该控制器熟知未来溶剂要求并且被配置为切换溶剂源和色谱系统之间的流体连接。在另一个实施方案中,本公开涉及色谱溶剂递送系统和方法,该系统和方法与对一种或多种加压溶剂的水平或剩余量的主动监测相关,并且在一些实施方案中,与对一种或多种加压溶剂的通知和/或自动替换相关。

在另一个实施方案中,本公开涉及排放阀,其包括具有中心轴线、顶侧和底侧的主体,该主体具有入口和出口,其中入口被定位成比出口更靠近底侧,顶侧具有开口;以及允许气体或空气逸出或排出顶侧或开口但防止溶剂逸出或排出同一顶侧或开口的机构。该机构可包括容纳在主体内的浮球(例如,圆柱体),其形状等于主体的内部形状,其中该球能够在主体内自由地上下移动,或者该机构可包括容纳在顶侧处或其附近的座和柱塞阀。主体可还包括具有第二出口的盖,该盖附接到主体的顶部。

在另一个实施方案中,本公开涉及色谱溶剂递送系统,其包括具有第一传感器的加压溶剂源、具有第二传感器的备用加压溶剂源、与加压溶剂源流体连通的第一排放阀、与备用加压溶剂源流体连通的第二排放阀、与溶剂源流体连通的切换阀、与溶剂源流体连通的转向阀、与转向阀流体连通的泵以及与传感器、排放阀、切换阀、转向阀和泵数据通信的控制器。

在另一个实施方案中,本公开涉及加压溶剂源,其包括被构造成被加压的溶剂容器。

在一些实施方案中,溶剂容器可包括容器主体和溶剂出口。溶剂出口可以被布置在容器主体下方并且与容器主体间隔开预先确定的距离,使得溶剂出口处的溶剂由于重力而被加压。在一些实施方案中,溶剂容器可由单个溶剂出口气密密封。在一些实施方案中,溶剂容器可包括小袋、圆柱体或袋。在一些实施方案中,溶剂容器可以是基本柔性的。在一些实施方案中,溶剂容器可包括排放口以有助于液体的流动。

在一些实施方案中,溶剂源包括室。溶剂容器可至少部分地容纳在室中。在一些实施方案中,室可以是大体刚性的。在一些实施方案中,室可以不如溶剂容器柔性。在一些实施方案中,室可具有顶部开口。该顶部开口可任选地可由封盖来关闭。

在一些实施方案中,溶剂源还包括用于在容器的至少一部分上施加力以便选择性地加压容器的施力器。在一些实施方案中,施力器可以包括楔形件、凸轮、杠杆、辊或柱塞中的一者或多者。

在一些实施方案中,加压溶剂源可还包括室,并且施力器包括柱塞。溶剂容器可至少部分地容纳在室中,并且柱塞与溶剂容器接合。在一些实施方案中,柱塞可被构造用于在室内进行线性平移。这可以向容器施加力以选择性地加压容器。在一些实施方案中,在室和柱塞之间设置弹簧。这可将柱塞偏置成与溶剂容器接合以选择性地加压容器。

在一些实施方案中,施力器包括:第一楔形构件,其具有第一楔形表面并且被安装用于朝向溶剂容器进行线性平移;和第二楔形构件,其具有第二楔形表面并且被安装用于朝向第一楔形构件进行线性平移,其中第一楔形表面和第二楔形表面彼此接合以向溶剂容器施加力以选择性地加压容器。

在一些实施方案中,加压溶剂源还包括:具有壁的室;以及以铰接方式固定到室壁上的压力板;其中溶剂容器被布置在压力板的第一侧和室壁之间,并且施力器被构造成在压力板的第二侧上施加力。

在一些实施方案中,施力器被构造成在基本平行于室壁的方向上施加力。在一些实施方案中,施力器被构造成在基本垂直于室壁的方向上施加力。

在一些实施方案中,施力器包括至少一个辊机构,该辊机构被布置成与溶剂容器接合以向溶剂容器施加力以选择性地加压溶剂容器。在一些实施方案中,辊机构可以是可相对于溶剂容器平移的以逐渐减小溶剂容器的内部容积。

在一些实施方案中,施力器可以是被构造成向溶剂容器施加力的可充胀囊。在一些实施方案中,可充胀囊可以被布置在溶剂容器和室之间,被构造成从溶剂容器移置溶剂。在一些实施方案中,可存在与囊连通的流体源。在一些实施方案中,施力器可包括与溶剂容器流体连通的流体源,该流体源被构造成从溶剂容器移置溶剂。在一些实施方案中,流体可以是惰性气体。

在另一个实施方案中,本公开涉及色谱溶剂递送系统,该色谱溶剂递送系统包括:溶剂源,该溶剂源包括溶剂容器,该溶剂容器具有被布置在溶剂容器下方的溶剂出口,使得溶剂出口处的溶剂由于重力而被加压。

在另一个实施方案中,本公开涉及加压溶剂源,该加压溶剂源包括:多个溶剂托架,每个溶剂托架包括施力器并且被构造成容纳溶剂容器,每个施力器能够单独控制以向对应托架中的对应溶剂容器施加力。

在一些实施方案中,每个溶剂托架可包括背板,并且每个施力器包括压力板,该压力板可朝向或远离相应溶剂托架的对应背板移动。在一些实施方案中,间隔件可以连接到背板或压力板,以在使用时限制背板和压力板之间的最小距离。在一些实施方案中,每个溶剂托架可以包括传感器以检测其中至少一个溶剂容器的存在。在一些实施方案中,施力器可以被构造成在使用时施加基本上恒定的力。在一些实施方案中,施力器包括马达、空气源或其他驱动装置。在一些实施方案中,溶剂源包括多个溶剂托架。在一些实施方案中,溶剂源包括1至8个溶剂托架。在一些实施方案中,溶剂源包括2、3或4个溶剂托架。在一些实施方案中,溶剂源包括4个溶剂托架。

如下文更详细描述的,使用本发明技术的加压溶剂进料系统产生了特别的优点。例如,溶剂递送系统可以减少最初装配色谱系统或在替换溶剂之后准备系统所需的时间。该系统可以提高在自动色谱系统中的灌注效率。当在真空下从溶剂源汲取至泵时,该系统可以最小化或消除溶剂渗气的可能性。该系统可以通过包括用于从溶剂管线中除去气体或气泡的装置来减少所需的灌注容积和时间。除去此类气体或空气可以消除气泡在泵管线中的截留并且降低泵发生气障的风险。

附图说明

通过以下结合附图所作的详细描述,将更充分地理解本发明,在附图中:

图1a示出了现有技术构型,其中转向阀在泵的下游处于高压侧。图1b示出了根据本公开的色谱溶剂递送系统的一个实施方案。在图1b中,该系统包括加压溶剂源/容器,其中转向阀在泵的上游。

图2a至图2c示出了本公开的一个实施方案,其具有加压溶剂源,该加压溶剂源具有外壳、封盖、溶剂容器和活塞。图2a示出了被打开的外壳或贮器以及被替换的溶剂容器。图2b和图2c示出了正被驱动以使贮器中的溶剂容器塌缩和加压的活塞。

图3示出了本公开的一个实施方案,其具有加压溶剂源,该加压溶剂源具有外壳、封盖、溶剂容器、活塞、光学传感器、驱动器和转轴。

图4a至图4b示出了本公开的一个实施方案,其具有排放阀,该排放阀具有处于该阀的下部的浮球。排放阀具有在阀的顶部上的盖,该盖具有一体式座并且具有用于溢流连接的倒钩配件。如图4a所示,当球处于下部时,向外气体流打开。图4b示出了本公开的一个实施方案,其具有排放阀,该排放阀具有处于上部的浮球。如图4b所示,当球与出口接合或接触出口时,向外气体流停止。

图5a示出了本公开的一个实施方案,其具有排放阀,该排放阀具有处于下部的浮球、柱塞以及座机构。阀处于打开位置。排放阀具有在阀的顶部上的盖,该盖具有一体式座并且具有溢流上升管。如图5a所示,当球处于下部时,向外气体流打开。图5b示出了本公开的一个实施方案,其具有排放阀,该排放阀具有处于上部的浮球、柱塞以及座机构。排放阀处于关闭位置。如图5b所示,当球与柱塞接合或接触柱塞时,柱塞和座停止向外气体流。

图6a示出了本公开的一个实施方案,其具有排放阀,该排放阀具有柱塞和座机构,该柱塞和座机构由致动器和隔膜控制。阀处于打开位置。排放阀具有在贮器的顶部上的盖,该盖具有一体式座并且具有隔膜和致动器。如图6a所示,当柱塞低或未接合时,经由排放端口的向外气体流打开。图6b示出了本公开的一个实施方案,其具有排放阀,该排放阀具有柱塞和座机构。阀处于关闭位置。如图6b所示,通过致动器和隔膜的作用,柱塞停止经由排放端口的向外气体流。

图7示出了本公开的一个实施方案,其具有色谱溶剂递送系统,该色谱溶剂递送系统具有加压溶剂源或容器、排放阀、转向阀和色谱泵(lc)。将排放阀和转向阀放置在色谱系统的低压侧,例如泵的上游。在浮球处于下部和打开位置以及处于上部和闭合位置的情况下示出排放阀。

图8示出了本公开的一个实施方案,其具有色谱溶剂递送系统,该色谱溶剂递送系统具有由活塞驱动的加压溶剂源、排放阀、转向阀和泵。排放阀和转向阀两者都在泵的上游处于低压侧。

图9示出了本公开的一个实施方案,其具有色谱溶剂递送系统,该色谱溶剂递送系统具有两者都由活塞驱动的加压溶剂源和备用溶剂源、处于各源下游的排放阀、切换阀、转向阀以及泵。排放阀和转向阀两者都在泵的上游处于低压侧。

图10示出了本公开的一个实施方案,其具有加压溶剂源。

图11示出了本公开的一个实施方案,其具有包括室的加压溶剂源。

图12示出了本公开的一个实施方案,其具有加压溶剂源,该加压溶剂源包括以流体源的形式的施力器。

图13a示出了本公开的一个实施方案,其具有加压溶剂源,该加压溶剂源包括以流体源和可充胀囊111的形式的施力器。

图13b示出了本公开的一个实施方案,其具有加压溶剂源,该加压溶剂源包括以被构造成被刺穿的加压胶囊的形式的施力器。

图14示出了本公开的一个实施方案,其具有加压溶剂源,该加压溶剂源包括以柱塞的形式的施力器。

图15示出了本公开的一个实施方案,其具有加压溶剂源,该加压溶剂源包括具有一个或多个楔形件的施力器。

图16和图17示出了本公开的一个实施方案,其具有加压溶剂源,该加压溶剂源包括以压力板的形式的施力器。

图18示出了本公开的一个实施方案,其具有加压溶剂源,该加压溶剂源包括以辊布置的形式的施力器。

图19示出了本公开的一个实施方案,其具有加压溶剂源,该加压溶剂源包括多个溶剂托架。

具体实施方式

本公开整体涉及用于在色谱系统中提供加压溶剂流的系统、方法和装置。

在一个实施方案中,本公开涉及用于色谱溶剂管理器的加压溶剂进料系统。该系统可包括一个或多个加压溶剂容器以及定位在色谱溶剂管理器的低压侧的一个或多个转向阀。这些容器可以被设计成在压力下推出溶剂。可以启动转向阀以丢弃溶剂管路中的不期望内容物(例如,吹扫)。在足够的吹扫过程之后,可以切换回转向阀以将流引导到泵头。该系统可以使得溶剂能够有效且一致地递送到色谱泵,并且使得溶剂系统能够以增大效率进行全自动灌注。

灌注过程是色谱系统的重要部分,其确保液相色谱溶剂管理器准备好可靠地递送期望的移动相。有效的溶剂递送系统和灌注过程可以从溶剂递送系统的低压侧清除气泡和/或旧的移动相,并且将一致的溶剂递送到泵。不足的灌注可能导致来自截留气泡的流动波动或递送不正确的溶剂和移动相。

本公开的一个实施方案涉及色谱溶剂递送系统,其包括至少一个加压溶剂源、与每个溶剂源流体连通的至少一个转向阀以及与每个转向阀流体连通的泵。每个转向阀可以位于相应的溶剂源和泵之间。每个转向阀适于将溶剂流动流转向到泵或辅助流动路径(例如,废物)。

该系统可与多个色谱系统一起使用,所述多个色谱系统诸如为液相色谱(lc)、高效液相色谱(hplc)、可高度压缩流体色谱(有时被称为超临界流体色谱(sfc),或基于co2的色谱,其中co2呈移动相使用)。

该系统可也与许多不同的溶剂类型一起使用。例如,该系统可以包括1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29或多至30种不同的溶剂类型,以提供一个或多个移动相、洗涤溶液、清洁溶液、漂洗溶液等。每个溶剂可以是单一液体溶剂、液体混合物或溶解有溶质的溶液。溶剂可按所提供的使用,或者使用者可制备一种或多种溶剂。另外,在系统被设计成在没有用户干预的情况下在不同操作模式之间切换的应用中,系统可设置有若干完整组的溶剂。例如,为了能够进行两种不同的梯度分离,系统可具有四种移动相溶剂。系统可容纳两种或更多种溶剂,所述两种或更多种溶剂通过系统混合,例如以形成用于等度分离的移动相或以用作梯度分离的一个组分。

溶剂可以为任何类型,包括水性和有机溶剂、极性和非极性溶剂,例如甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃、二甲氧基乙烷、氯丁烷、二氯苯、戊酮、丙酮、氯仿、环己烷、乙醚、乙酸乙酯、戊烷、己烷、庚烷、甲苯、水以及它们的组合。本公开的递送系统可以将一种或多种溶剂递送到一个或多个不同的色谱系统中。

本专利申请的系统包括至少一个加压溶剂源。该系统可以包括1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29或多至30个不同的加压溶剂源。每个源的区别可在于溶剂、压力、溶剂流、容器类型和加压机构,如本公开所提供的。

每个加压溶剂源可以将溶剂从源泵送或推入转向阀,并且最终到达泵。加压溶剂源解决了大多数液相色谱泵具有设置有往复柱塞的泵头。这些柱塞被设计成在高背压下递送精确量的移动相。然而,这些泵在吸取大量液体和在低压下操作方面效率不那么高。它们产生弱真空,并且一般不能有效地将溶剂自动地灌注到泵中。在溶剂源上施加压力可以在相对低的压力下泵送或推动溶剂。溶剂源上的压力可以将溶剂从源泵送或推入转向阀,并且最终以高于常规液相色谱泵可以吸取的速率到达泵,诸如以约0.05µl/min、0.1µl/min、0.5µl/min、1µl/min、5µl/min、10µl/min、50µl/min、100µl/min、500µl/min、1ml/min、5ml/min、10ml/min、25ml/min、50ml/min、100ml/min、500ml/min或约1000ml/min的速率。这些值可用于限定范围,诸如约0.1µl/min至约25ml/min。加压溶剂源可以高于常规液相色谱泵的吸入压力泵送或推动溶剂,诸如以约0.1psi、0.2psi、0.3psi、0.4psi、0.5psi、0.6psi、0.7psi、0.8psi、0.9psi、1psi、1.1psi、1.2psi、1.3psi、1.4psi、1.5psi、1.6psi、1.7psi、1.8psi、1.9psi、2psi、2.5psi、3psi、3.5psi、4psi、4.5psi、5psi、6psi、7psi、8psi、9psi、10psi、15psi、20psi、50psi或约100psi。这些值可用于限定范围,诸如约0.5psi至约10psi。加压液体流可以更有效地从空管中驱出气泡。

系统可以包括至少一个转向阀。转向阀可以与溶剂源和泵流体连通。转向阀可以与一个或多个溶剂源或流一起使用。系统可以具有多个转向阀。系统可还针对每个加压溶剂源或流包括至少一个转向阀。每个转向阀可以专用于加压溶剂源或流。转向阀可以用于或可适于将溶剂流转向到泵或转向到辅助流动路径。辅助流动路径可以包括使流流动到废物流或废物容器中。

转向阀可以包括至少一个溶剂入口、至少一个溶剂出口和至少一个辅助出口。例如,转向阀可以具有溶剂源入口、向泵提供溶剂的溶剂源出口和转至废物的辅助出口。

系统可还包括至少一个泵。泵可以与转向阀流体连通。转向阀可以位于溶剂源和泵之间。为有助于从溶剂递送系统的低压侧除去气泡和/或旧溶剂,一个或多个转向阀可以位于泵处或泵附近。放置在泵头附近的转向阀可以使泵头与灌注过程分离。例如,转向阀可以位于距泵的约1cm、2cm、3cm、4cm、5cm、6cm、7cm、8cm、9cm、10cm、11cm、12cm、13cm、14cm、15cm、20cm、30cm、40cm或约50cm范围内。这些值可以用于限定范围,诸如约1cm至约5cm。溶剂源和泵之间的大部分溶剂管线可以位于溶剂源和转向阀之间。例如,约10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、52%、54%、56%、58%、60%、62%、64%、66%、68%、70%、71%、72%、73%、74%、75%、76%、77%、78%、79%、80%、81%、82%、83%、84%、85%、86%、87%、88%、89%、90%、91%、92%、93%、94%、95%、96%、97%、98%、99%或约99.5%的这种溶剂管线可以位于溶剂源和转向阀之间。

图1a示出了现有技术构型,其中转向阀在泵的下游处于高压侧。图1b示出了根据本公开的色谱溶剂递送系统的一个实施方案。在图1b中,该系统包括加压溶剂源/容器,其中转向阀在泵的上游处于低压侧。

当色谱系统是新的或处于溶剂管充满空气的干燥状态时,灌注过程可能是有问题的。由于空气的可压缩性质,由泵产生的弱真空不能有效地使液体移动通过溶剂管线或管路。需要手动灌注以抽出管路中的截留空气。本公开允许在新系统和干燥系统中进行自动灌注。可以在短时间内(诸如在小于约5分钟、4分钟、3分钟、2分钟、1分钟或约0.5分钟内)完成自动灌注(例如,在使用者不进行手动干预的情况下除去旧溶剂并且向泵中引入新溶剂、除去气泡或实现这两种目的)。与传统液相色谱系统(例如,使用往复泵、非加压溶剂或二者综合的系统)相比,本公开的自动灌注可以将灌注所需的时间减少约10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、52%、54%、56%、58%、60%、62%、64%、66%、68%、70%、71%、72%、73%、74%、75%、76%、77%、78%、79%、80%、81%、82%、83%、84%、85%、86%、87%、88%、89%、90%、91%、92%、93%、94%、95%、96%、97%、98%、99%或约99.5%。这些值可用于限定范围,诸如约50至约99%。

该系统可还包括与系统的一个或多个部件进行数字通信或信号通信的控制器。控制器可用于在没有操作员干预的情况下自动灌注系统。可也自动执行对溶剂源或容器进行加压。可以自动执行控制转向阀。如本公开所提供的,可也控制其他部件以自动执行,所述其他部件例如为排放阀。

通过将转向阀放置在泵的低压侧上,可以减小高压侧的内部容积。这种减小还降低梯度延迟容积。与在高压侧上具有转向阀的系统相比,该系统可以将梯度延迟容积降低约10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、52%、54%、56%、58%、60%、62%、64%、66%、68%、70%、71%、72%、73%、74%、75%、76%、77%、78%、79%、80%、81%、82%、83%、84%、85%、86%、87%、88%、89%、90%、91%、92%、93%、94%、95%、96%、97%、98%、99%或约99.5%。这些值可用于限定范围,诸如约10至约30%。

虽然已经描述了用于与移动相相关的溶剂的系统,但该系统可还用于灌注其他色谱液体,诸如针洗溶剂和注射器泵。

与液相色谱泵一起使用的当前灌注过程包括通过在溶剂供应管线或管路上产生弱真空或拉动来将移动相从溶剂源吸取到泵头。吸取速率可取决于泵头中的往复柱塞的容量以及溶剂供应管线容积。在一些情况下,溶剂拉动或真空可足够达到供应溶剂的蒸气压并且产生溶剂渗气的可能性。本公开的系统通过用施加的压力替换真空吸取来减少或消除渗气风险。

可以多种不同的方式向溶剂源施加压力。在一个实施方案中,本公开涉及加压溶剂源,其包括被构造成诸如通过物理变形以调节容器内的容积而被加压的溶剂容器、与容器接合并且被构造成诸如使容器变形来加压容器的机构,以及被配置为确定容器内的压力、来自容器的流量或容器内的容积的至少一个传感器,例如压力、流量或容积传感器。该传感器可以是被配置为确定溶剂容器中剩余溶剂量的传感器,诸如测定重量的传感器或光学传感器。

溶剂容器可以为任何尺寸、形状、材料等,其可包含色谱溶剂并且由于施加的压力而以受控方式将溶剂递送到色谱系统。溶剂容器可以容纳约100ml、200ml、300ml、400ml、500ml、600ml、700ml、800ml、900ml、1000ml、1200ml、1400ml、1600ml、1800ml、2000ml、2500ml、3000ml、3500ml、4000ml、4500ml、5000ml、6000ml、7000ml、8000ml、9000ml或约10000ml的溶剂。这些值可用于限定范围,诸如约0.25l至约2l。

溶剂容器可以形成为任何形状,包括圆柱体、可塌缩袋或手风琴式容器。容器可以被构造成被加压。例如,容器可以被构造成被物理变形以调节容器内的容积。容器的加压或物理变形可以是渐进的,使得内部压力或容积可以随着施加压力而基本上连续地改变。例如,每施加相似增量的压力,容器容积可以约或小于约5%、1%、0.5%、0.01%、0.05%或约0.001%的增量改变。施加的压力的增量可根据压力、距离或电流测量。

这些施加的压力或机构可以分阶段施加或作为一致的压力随时间施加。机构的压力量或运动量可以响应于剩余溶剂、溶剂流量和/或溶剂流压力的水平。施加的压力或机构可以使期望的流量或压力保持在期望值或初始值的2%、4%、6%、8%、10%、15%或约20%内。例如,可以加压溶剂容器以递送25psi的溶剂压力。在溶剂容器上的施加压力或机构可以使溶剂压力保持在25+/-10%。

容器的成分可以包含被构造成被加压的任何材料。在一个实施方案中,容器的成分可以包含聚合物、塑料、弹性或其他可变形材料。容器可以由当移除所施加的压力时或者当施加相反的压力(例如,囊被再次填充)时基本上恢复到其初始形式或形状的材料制成。容器可也由在施加的容积压力发生改变后不恢复到其初始形状的材料制成,诸如为最开始很少或没有折叠、被压缩然后恢复到具有折叠的未压缩形式的手风琴式容器。容器可以具有至少一个开口,其中溶剂可被装载并且可离开。容器可以具有多个开口,例如各自用于溶剂装载、溶剂离开、加压气体装载和离开,或它们的组合。

在一些实施方案中,容器可以包括外壳体或室。外壳体可以为任何尺寸、形状、材料等,其可包含可加压容器,诸如可塌缩容器或手风琴式容器(或具有可随着施加的压力改变的内容积的任何容器)。外壳体可用于限制容器,使得当施加的压力被置于容器上时,外壳体防止容器膨胀或泄放所施加的压力。

对于可被物理变形的容器,变形可以通过不同的机构来执行。可以通过施加物理力来使容器变形。该力可以施加在容器的一个或多个侧面(例如,外侧)上。例如,物理力可以是压在容器的一个或多个侧面上的可移动活塞。该力可以与容器机械接合。力(例如活塞)可由被控制器控制的轴驱动。控制器可以与至少一个传感器信号连接。

可也使用气体置换使容器加压或变形。可以使用注入外壳体的气体使容器(例如囊)变形以置换由容器占据的空间。气体流、内部容器压力或两者均可以由与至少一个传感器信号连接的控制器控制。

溶剂容器出口的构型可以定位成允许从容器中最大程度地排出溶剂。可从容器中使用的溶剂量可以为初始溶剂量的约80%、85%、90%、95%、98%或约99%。出口可以放置在容器的顶部、侧面或底部上。在一个实施方案中,出口的放置位于侧面或底部以允许重力有助于排出溶剂。类似地,容器内的容积可以从约100%或起始条件改变为初始容器或起始条件的约90%、80%、70%、60%、50%、40%、30%、20%、10%、5%、2%或约1%。这些值可限定范围,诸如约25%至约1%。

可也使用注入容器内的气体(例如,惰性气体)使容器加压。例如,溶剂容器可以与位于容器底部上的溶剂出口一起使用,使得引入的任何气体将形成顶部空间并且向下对溶剂施加压力。该气体可以是惰性的或不与溶剂反应的。例如,气体可以是氮气。可以直接将气体引入顶部空间或可以使气体鼓泡通入溶剂。从顶部空间施加的压力可以是1psi、2psi、3psi、4psi、5psi、6psi、7psi、8psi、9psi、10psi、15psi、20psi、50psi或约100psi。用气体加压容器可能使容器破裂。容器必须足够耐用以承受增加的内部压力。在容器外使用压力诸如可移动活塞消除了破裂风险。

容器设计可以使得当施加外力时内部溶剂升高到某个预先确定的压力水平。类似地,溶剂上的压力可以是约1psi、2psi、3psi、4psi、5psi、6psi、7psi、8psi、9psi、10psi、15psi、20psi、50psi或约100psi。这些值可用于限定范围,诸如约3psi至约20psi。

系统、每个容器、每个溶剂流动流或它们的组合可以包括至少一个传感器,例如压力、流量、容积或组合传感器。传感器可以被配置为确定容器内的压力、来自容器的流量或容器内的容积。传感器可以是被配置为确定溶剂容器的重量变化的测定重量的传感器。例如,传感器可以是负荷传感器。传感器可也是光学传感器。光学传感器可以测量容器内的容积水平。容器中的重量或水平变化可以提供容器中的剩余溶剂的量度和溶剂随时间的使用速率。传感器可以与控制器进行信号通信。控制器可还包含色谱方法并且与泵进行信号通信。可以计算和预测色谱系统的溶剂的过去、当前和未来的要求。可以确定何时需要替换溶剂容器以便不中断色谱系统。

图2a至图2c示出了柔性溶剂容器系统。该系统包括在容器顶部的手风琴式可塌缩容器(2),该手风琴式可塌缩容器具有开口(4)。将容器放置在形状类似圆柱体的外壳体(6)或室中。室具有顶部封盖(8),该封盖可打开并且允许将溶剂容器置入和取出。室具有可移动的底部(10)。该底部可被移动或可配有可被移动以向溶剂容器的底部施加压力的表面或活塞。该表面或活塞可以由以阶段驱动或线性驱动的轴(12)驱动。系统可以识别溶剂容器并将标识转发给控制器。在进行之前,系统可以确认溶剂容器是否正确。可以抵靠柔性溶剂容器驱动活塞以加压溶剂。室封盖可以具有溶剂出口(14)。活塞驱动系统可以提高向色谱泵递送溶剂的效率。被压缩的溶剂容器可以在泵入口处提供微正压。一旦将溶剂容器装载到室中,系统就可以无人值守地运行。图2b和图2c示出了正被驱动以使贮器中的溶剂容器塌缩和加压的活塞。

尽管图2a至图2c示出了其中活塞向溶剂容器的底部施加压力的系统,但相反的布置也是可能的。例如,活塞可以向溶剂容器的顶部施加压力,并且溶剂出口可设置在布置的基部处。

图10示出了包括被构造成被加压的溶剂容器(102)的加压溶剂源(101)。在所示的实施方案中,溶剂容器(102)可包括容器主体(103)和溶剂出口(104)。溶剂出口(104)可以被布置在容器主体(103)下方并且与容器主体间隔开预先确定的距离。在容器主体(103)和溶剂出口(104)之间可以存在颈部。由于溶剂出口(104)的位置在容器主体(103)下方,溶剂出口(104)处的溶剂由于重力而被加压。在一些实施方案中,溶剂容器(102)由单个溶剂出口(104)气密密封。在一些实施方案中,溶剂容器(102)可包括小袋、圆柱体或袋。在一些实施方案中,溶剂容器(102)可以是基本柔性的。

如图11所示,在一些实施方案中,溶剂源(101)包括室(106)。溶剂容器(102)可至少部分地容纳在室(106)中。在一些实施方案中,室(106)可以是大体刚性的。在一些实施方案中,室(106)可以不如溶剂容器(102)柔性。在一些实施方案中,室(106)可具有顶部开口(107)。该顶部开口(107)可任选地可由封盖(108)来关闭。封盖(108)可优选地气密密封室(106)。

在一些实施方案中,溶剂源(101)还包括用于在溶剂容器(102)的至少一部分上施加力以便选择性地加压容器(102)的施力器。现在将描述施力器的各种实施方案。

如图12所示,施力器可包括与溶剂容器(102)的内部容积流体连通的流体源(110),该流体源被构造成从溶剂容器(102)移置溶剂。因为溶剂容器(102)中的溶剂是基本上不可压缩的,所以当从流体源(110)提供流体时,在溶剂的顶部和溶剂容器(102)的顶部之间的压力增加导致溶剂从溶剂容器(102)中被移置。在另选的实施方案中,如图13a所示,施力器可包括可被布置在溶剂容器(102)和室(106)的顶部之间的可充胀囊(111)。当可充胀囊(111)连接到流体源(110)时,可充胀囊(111)发生膨胀,以便移置溶剂容器(102)中的溶剂。在任一个或两个实施方案中,流体源(110)的流体可为惰性气体。

在另选的实施方案中,如图13b所示,施力器包括被构造成被刺穿的加压胶囊(112)。加压胶囊(112)可容纳加压流体。在一些实施方案中,室是大体刚性的。在一些实施方案中,室包括突起(113),并且胶囊(112)至少部分地位于突起(113)内。在一些实施方案中,突起(113)是可压低的,以便在胶囊(112)上施加力。在一些实施方案中,向突起(113)施加手动力在胶囊(113)上施加足以刺穿胶囊(112)的力以及足以使加压流体溢出到溶剂的顶部和溶剂容器(102)的顶部之间的空隙中,从而在溶剂容器(102)上施加压力。在一些实施方案中,突起(113)可包括在下侧上的锐利物体以有助于刺穿胶囊(112)。

图14示出了加压溶剂源(201),该加压溶剂源包括室(206)以及包括柱塞(215)的施力器。溶剂容器(102)可至少部分地容纳在室(206)中,并且柱塞(215)与溶剂容器(102)接合。在一些实施方案中,柱塞(215)可被构造用于在室(206)内进行线性平移。柱塞(215)可向溶剂容器(102)施加力以选择性地加压容器(102)。在一些实施方案中,在室(206)的封盖(208)和柱塞(215)之间设置弹簧(217)。弹簧(217)可将柱塞(215)偏置成与溶剂容器(102)接合以选择性地加压溶剂容器(102)。在一个实施方案中,柱塞(215)包括柱塞头(216),该柱塞头的尺寸设定成在溶剂容器(102)的轴向端部的相对较大的表面上方施加力。在一些实施方案中,封盖(208)可以可释放地固定到室(206)(例如,以螺纹的方式)。

在图14所示的实施方案中,加压溶剂源(201)还包括安装板(220),溶剂容器(102)可连接或连接到该安装板。安装板(220)可与溶剂容器(102)的端部一体成形。安装板(220)的直径大于室(206)的基部的口(221),以便以类似于密封剂/填缝枪的方式将安装板(220)和溶剂容器(102)保持在室(206)内。

可通过任何合适的驱动布置或施力器(诸如线性马达、加压流体、旋转驱动等)将柱塞(215)线性平移。在一些实施方案中,在使用时将恒定的力施加到溶剂容器(102)。

在其他实施方案中,如图15所示,施力器可包括一个或多个楔形件(326、328)。在图16所示的实施方案中,施力器包括第一楔形构件(326),该第一楔形构件具有第一楔形表面(327)并且被安装用于朝向溶剂容器(102)进行线性平移。施力器还包括第二楔形构件(328),该第二楔形构件具有第二楔形表面(329)并且被安装用于朝向第一楔形构件(326)进行线性平移。第一楔形表面(327)和第二楔形表面(329)彼此接合以向溶剂容器(102)施加力以选择性地加压溶剂容器(102)。在所示的实施方案中,加压溶剂源(301)还包括具有壁的室(306)。如根据图16将理解的,当向下驱动第二楔形构件(328)时,第一楔形表面(327)和第二楔形表面(329)的相互作用将导致第一楔形构件(326)朝右侧平移,这继而向溶剂容器(102)施加力。

在图16和图17所示的实施方案中,施力器包括压力板(430)。

所示的加压溶剂源(401)包括具有壁的室(406),以及在枢转点(431)处以铰接方式固定到室(406)的壁的压力板(430)。溶剂容器(102)被布置在压力板(403)的第一侧和室(406)的壁之间,并且施力器(432)被构造成在压力板(430)的第二(相对)侧上施加力。根据图17将理解,当施力器(432)与压力板(430)接合时,压力板(430)将围绕枢转点(431)枢转并且向溶剂容器(102)施加力。只要存在作用在垂直于压力板(430)的表面的方向上的施加力的至少一个分量,压力板(430)将向溶剂容器(102)施加力。图18示出了只要压力板(430)与竖直方向或水平方向成角度,则向压力板(430)施加纯垂直力(f1)或纯水平力(f2)将导致向溶剂容器(102)施加对应力。

图18示出了其中加压溶剂源(501)的施力器包括辊机构的实施方案。如图18所示,施力器包括辊布置(540),该辊布置包括一对辊(541a、541b)。将辊(541a、541b)朝向彼此推动,以便在它们之间保持大体预先确定的间隙。辊(541a,541b)任选地朝向彼此偏置。在使用时,溶剂容器(102)在溶剂出口(104)远侧的端部被馈送到辊布置(540)中,并且被逐渐拉取穿过该辊布置以便向溶剂容器(102)施加压力,从而分配溶剂。辊机构(540)可以是可相对于溶剂容器(102)和/或安装该辊机构的室(506)平移的。当溶剂容器(102)被拉取至辊机构(504)中时,其导致溶剂容器(102)的内部容积逐渐减小,从而分配溶剂。

图10所示的加压溶剂源(101)可形成色谱溶剂递送系统的一部分,该色谱溶剂递送系统包括溶剂源,该溶剂源包括溶剂容器,该溶剂容器具有被布置在溶剂容器下方的溶剂出口,使得溶剂出口处的溶剂由于重力而被加压。

如图19所示,在另一个实施方案中,本公开涉及包括多个溶剂托架(650)的加压溶剂源(600),其中每个溶剂托架(650)包括施力器(651)并且被构造成容纳溶剂容器(102)。每个施力器(651)能够单独控制以向可容纳在对应托架(650)中的对应溶剂容器(102)施加力。

在一些实施方案中,每个溶剂托架(650)可包括背板(652),并且每个施力器(651)包括压力板(653)。压力板(653)可朝向或远离相应的溶剂托架(650)的对应背板(652)移动。在一些实施方案中,间隔件(未示出)可以连接到背板(652)以在使用时限制背板(652)和压力板(653)之间的最小距离。另选地,间隔件可连接到压力板(653)的背部。在一些实施方案中,每个溶剂托架(650)可以包括传感器(未示出)以检测其中至少一个溶剂容器(102)的存在。在一些实施方案中,施力器(651)可以被构造成在使用时施加基本上恒定的力。在一些实施方案中,施力器(651)由马达、空气源或其他驱动装置(未示出)致动。在一些实施方案中,施力器可包括图12至图18所示和如本文所述的任何布置。在图19所示的实施方案中,加压溶剂源(600)包括四个溶剂托架(650a)至(650b)。

图19所示的实施方案的有益效果在于加压溶剂源(600)可用于创建梯度运行或者有助于梯度形成。在梯度运行中,各种组分溶剂的组成必须随时间改变。图20所示的实施方案允许对施加到溶剂容器(102)中的每一个的压力进行控制,以便创建期望的梯度。

体现本发明的溶剂容器可包括共混和/或混合机构以在溶剂容器内共混和/或混合溶剂。共混/混合机构可包括旋转机械元件,该旋转机械元件可包括磁性驱动机构或由磁性驱动机构驱动。

系统可还使用一个或多个传感器来指示可用的溶剂水平。图3示出了被构造成使用供应致动器活塞来感测溶剂供应水平的系统。通常,操作员需要密切监测剩余的溶剂供应以确保运行完成。本公开的系统可提供在启动时监测实际剩余的溶剂容量的装置,而不是通过将溶剂数据手动输入到控制器中来简单计算剩余的溶剂供应。

图3示出了具有位于容器和室的侧面的光学传感器(16)的柔性溶剂容器系统。容器、室或两者均为透明的或被设计成允许光学传感器从其中一者或两者的外部监测溶剂水平。在另一个实施方案中,可使用磁性传感器系统(未示出)。光学传感器和磁性传感器可单独使用,或可针对相同或不同的溶剂容器以不同的构型组合。图3所示的系统还具有连接到轴的第二光学传感器(18)。光学编码器可获得轴的位置。例如,活塞可充当信令装置。传感器可监测轴、活塞或两者的位置,作为容器中溶剂水平的量度。施加到活塞致动器的电负载可用于测量容器内的压力。容器参数、溶剂、容积等可由控制器识别并且使用,以利用来自一个或多个传感器的信息来确定正在使用多少溶剂以及容器中剩余多少溶剂。

本公开还涉及从色谱溶剂供应管线排出气体(例如空气)的排放阀。排放阀可定位在色谱溶剂供应和泵入口之间,并且可从溶剂供应管线中除去所有或基本上所有气体,包括可通过溶剂供应转换引入的气体。排放阀可自动地或以最小限度的用户干预从管线中除去或滤出气泡。

在一个实施方案中,本公开涉及排放阀,其包括具有中心轴线、顶侧和底侧的主体,该主体具有入口和出口,其中入口被定位成比出口更靠近底侧,顶侧或上部可具有开口或第二出口。顶侧开口可具有盖,该盖具有第二出口。任选的盖可在顶部处或靠近顶部附接到圆柱体。排放阀可还包括允许气体或空气逸出或离开顶部或上开口或第二出口但防止溶剂逸出或离开同一顶部或上开口或第二出口的机构。该机构可包括容纳在主体内的浮球、容纳在盖中或盖上或两者的座和柱塞装置,该浮球具有等于主体的内径的直径,其中该球能够在主体内自由地上下移动。

排放阀可替换或补充进气管线脱气器以防止或减少溶剂脱气。排放阀可以是独立式的,并且不需要任何外部操作员。该装置可通过预先除去可在溶剂供应补充期间引入的截留气体来缩短色谱泵吹扫周期。排放阀装置可以将吹扫周期减少该吹扫周期所需的初始时间的约20%、40%、60%、80%或约100%。排放阀装置可从溶剂供应管线除去50%、60%、70%、80%、85%、90%、95%、98%或99%的气体(例如空气)。这些值可用于限定范围,诸如约50%至约80%,或约70%至约90%。

排放阀可定位在溶剂源和容器的下游,以及在泵的上游。排放阀可作为感测溶剂供应管线中的截留气体/空气的无源机构。当不存在气体/空气时,排放阀可保持闭合,并且可随着气体/空气水平增加而保持打开。当溶剂管线中存在气体或空气时,排放阀可启动并且提供用于气体或空气排除的路径。当溶剂到达排放阀时,排放阀可关闭空气/气体排除端口并且防止溶剂逸出。排放阀可递送不连续的溶剂通路。

图4a示出了具有在主体(44)的下部中的浮球(42)的排放阀(40)。图4a处于打开位置并且被构造成排放气体。图4b示出了具有在主体(44)的上部中的浮球(42)的排放阀(40)。图4b处于闭合位置并且可不能够排放气体。排放阀(40)可具有主体(44)、来自溶剂供应的溶剂/气体入口(46)、到泵入口的溶剂出口(48)和顶部。主体可具有中心轴线、顶侧和底侧。主体可具有任何形状,包括圆柱形。溶剂/气体入口(46)和溶剂出口(48)可定位在主体(44)的下部(下二分之一、三分之一、四分之一)中。入口(46)可定位成比出口(48)更靠近底侧。主体(44)的内部容积可以为约或小于约50ml、40ml、30ml、20ml、10ml、9ml、8ml、7ml、6ml、5ml、4ml、3ml、2ml、1ml、0.9ml、0.8ml、0.7ml、0.6ml、0.5ml、0.4ml、0.3ml、0.2ml、0.1ml、0.09ml、0.08ml、0.07ml、0.06ml或约0.05ml。这些值可用于限定范围,诸如约或小于约3ml至约0.5ml。

主体(44)的顶侧或上部可具有用于气体或空气逸出或离开主体(44)的开口或第二出口(50)。顶侧开口可也配有盖,该盖具有可牢固地附接到主体(44)的顶侧的一体式座(52)。盖(52)可具有用于气体逸出或离开的第二开口(50)。如图4所示,盖(52)可也具有配件(54)(例如,倒钩配件)以提供用于溶剂溢流的路径。如图4a所示,当球(42)处于下部时,向外气体流打开。图4b示出了具有处于上部和闭合位置中的浮球(42)的排放阀(40)。如图4b所示,当球(42)与出口(50)接合或接触该出口时,向外气体流停止。

排放阀(40)可包括允许气体或空气逸出或离开顶部或上开口或第二出口(50)但防止溶剂逸出或离开同一顶部或上开口或第二出口(50)的机构。一种此类机构为浮球(42),如图4所示。球(42)可容纳在主体(44)内并且具有等于或基本上等于主体(44)的内径的直径。球(42)可能够在主体(44)内自由地上下移动。球(42)可允许气体自由地经过、穿过或绕过球(42)。球(42)可限制或防止溶剂自由地经过、穿过或绕过球(42)。当溶剂与球(42)相互作用时,球(42)可朝向顶侧被向上压迫,并且可阻挡或以其他方式防止溶剂逸出或离开顶部开口或第二出口(50)。

主体(44)的顶侧或附接到顶侧的盖(52)可容纳溢流上升管(56)。上升管(56)可容纳穿过顶部或第二开口(50)逸出或离开的任何溶剂。该上升管可还容纳离开气体并且将其引导至辅助流(例如废物流)。图5a示出了排放阀(40),其具有在下部中的浮球(42)和具有柱塞和座机构(58)的盖。排放阀(40)具有在贮器的顶部上的盖,该盖具有一体式座(58)并且具有溢流上升管(56)。如图5a所示,当球(42)处于下部时,向外气体流打开。图5b示出了排放阀(40),其具有在上部并且与柱塞和座机构(58)接合的浮球(42)。如图5b所示,当球(42)正接触柱塞(58)或以其他方式与该柱塞接合时,柱塞和座(58)停止向外气体流。

一旦排尽,即可替换溶剂容器。替换可包括从溶剂容器中除去供应管线或管路。在除去管线或管路期间并且在将管线或管路替换为新的溶剂容器之前,气体或空气可不经意地进入供应管线或管并且变为截留在连接内。在替换溶剂之后,可将色谱泵循环并且吹扫一段时间,以确保完全除去任何截留气体。在该循环期间,排放阀可用于快速地从管线除去任何气体并且促进仅液体的供应到达泵。例如,当溶剂从溶剂源和容器被推动时,该溶剂可进入排放阀的主体。气体可向上迁移至主体或室的上部,而液体可穿过下出口。当气体排出或离开室时,供应溶剂填充,导致机构(例如球)关闭气体排出端口。

排放阀(40)可包括自致动机构,诸如容纳在盖中或盖上的座和柱塞装置(58),如图6a和图6b所示。图6a示出了处于打开位置的具有柱塞和座机构(58)的排放阀(40)。排放阀(40)具有在贮器的顶部上的盖,该盖具有一体式座(58)并且具有隔膜(60)和致动器(62)。如图6a所示,当柱塞低或未接合时,经由排放端口(64)的向外气体和液体流打开。图6b示出了处于闭合位置的具有柱塞和座(58)的排放阀(40)。如图6b所示,柱塞停止经由排放端口(64)的向外气体和液体流。可独立于主体中的液体水平而主动控制柱塞和座机构。在另一个实施方案中,排放阀(40)可以是有源阀,而不是无源自致动阀。排放阀(40)可包括致动器(62),该致动器连接到外源以控制阀(40)的致动。外力或信号可用于驱动阀打开和闭合。致动器(62)可以与控制器进行信号通信。

排放阀(40)可集成到色谱溶剂供应系统中。图7示出了具有加压溶剂源或容器(70)、排放阀(40)、转向阀(72)和色谱泵(74)的色谱溶剂递送系统。将排放阀(40)和转向阀(72)放置在色谱系统的低压侧,例如泵(74)的上游。在浮球(42)处于下部和打开位置以及处于上部和闭合位置的情况下示出排放阀(40)。图8示出了具有由活塞(10)驱动的加压溶剂源(70)、排放阀(40)、转向阀(72)和泵(74)的色谱溶剂递送系统。排放阀(40)和转向阀(72)两者都在泵(74)的上游处于低压侧。

在另一个实施方案中,本公开涉及具有自动液体容器切换的系统。目前,色谱系统不尝试监测溶剂容器中的溶剂水平。操作员负责确保存在足够的溶剂供应以完成期望的分离。因此,无人值守的系统操作限于单个容器中可用的溶剂容器容积。该系统可采用液体感测和软件的组合。色谱系统可检测一个或多个溶剂容器何时接近空条件,或其中下一个分离或下一组分离无法完成的条件,并且将溶剂流从一个或多个溶剂容器切换到具有足够溶剂容量的可用容器。

本公开涉及色谱溶剂递送系统,其包括具有被配置为确定溶剂容器中剩余的溶剂量的第一传感器的至少一个加压溶剂源、具有被配置为确定溶剂容器中剩余的溶剂量的第二传感器的至少一个备用加压溶剂源、与溶剂源和色谱系统流体连通的切换阀,以及与传感器进行数据通信的控制器,熟知未来溶剂要求的该控制器可被配置为切换溶剂源和色谱系统之间的流体连接。

例如,可将色谱系统设置成分析一系列样品。溶剂容器可由位于每个溶剂容器上或每个溶剂容器处的一个或多个传感器监测。当任何特定容器达到设定点时,刚好在空处或接近不能完成分离或一组分离的点时,系统可将溶剂源从接近空的溶剂源切换到更满的溶剂源。可通过传感器、溶剂容器、控制器等自动地切换。从一个溶剂源到另一个溶剂源的切换可以通过启动切换阀来改变为容易获得的满的溶剂容器。切换阀可与溶剂源和色谱系统两者流体连通。

该系统可在色谱系统中的溶剂位置中的每一个处具有容器水平感测技术。在每个溶剂容器位置处,可存在具有切换阀和管路连接的主溶剂位置和至少一个备用溶剂位置。系统可通过一个或多个传感器或传感器类型(例如,光学、机械、磁性)来监测这些位置中的每一个。当溶剂容器达到设定极限(例如,恰好空)时,控制器可在没有操作员干预的情况下将阀从主溶剂容器切换到备用容器。控制器可与一个或多个传感器进行数据通信。控制器可熟知未来溶剂要求并且可被配置为切换溶剂源和色谱系统之间的流体连接。

控制器和相关软件可使用感测技术监测每个容器水平。可还将待执行的方法或分离输入到控制器和相关软件中。借助于系统方法的知识,可计算可从主溶剂容器或从主溶剂容器容积和次溶剂容器容积的组合执行的分离的次数。操作员可被告知关于系统可以在无人值守的情况下以当前溶剂水平操作的时间长度并且预测替换时间。

在一些实施方案中,可利用溶剂容器的手动切换。传感器可跟踪每个容器中的液体水平,并且当一个或多个容器接近空时,操作员可手动地将阀切换到填满的容器。在某些时候,可耗尽主容器和备用容器,并且需要手动替换其中一者或两者。对溶剂和溶剂容器中的一者或多者进行恒定的水平监测允许系统操作员根据分离方法的知识来预测在由于溶剂耗尽而导致系统关闭之前的时间量。色谱系统的操作员可通过在第二容器中提供附加的溶剂容积来具有延长的无人值守操作,该附加的溶剂容积在需要时自动变得可用。

本公开涉及色谱溶剂递送系统,其包括具有第一传感器的加压溶剂源、具有第二传感器的备用加压溶剂源、与加压溶剂源流体连通的第一排放阀、与备用加压溶剂源流体连通的第二排放阀、与溶剂源流体连通的切换阀、与溶剂源流体连通的转向阀、与转向阀流体连通的泵以及与传感器、排放阀、切换阀、转向阀和泵数据通信的控制器,如本文所述。图9示出了具有加压溶剂源(70)和备用或第二溶剂源(90)的色谱溶剂递送系统,两个溶剂源的组成可基本上相同。两个溶剂源均具有由活塞(10)递送的施加压力。每个溶剂源具有在每个源下游的排放阀(40)。该系统还具有在泵(74)上游的切换阀(92)和转向阀(72)。泵前的每个组件都位于色谱系统的低压侧。

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当量、浓度或其他值或参数以范围、优选范围或上限优选值和下限优选值的列表给出时,应该理解为具体公开了由任何范围上限或优选值以及任何范围下限或优选值的任何对所形成的所有范围,而不管范围是否单独公开。在本文中列举数值范围的情况下,除非另有说明,否则范围旨在包括其端点以及该范围内的所有整数和分数。当限定范围时,本发明的范围不旨在限于所述的具体值。

在下面的示例中进一步限定了本发明。应该理解,这些示例虽然指出了本发明的优选实施方案,但仅作为说明给出。

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