本发明涉及材料纳米结构原位观察与宏观力学性能的结合表征领域，特别涉及一种单丝杆原位测试装置。
背景技术：
材料的结构与性能之间存在着重要的联系，一直以来，材料的结构观察和材料性能的表征常常是独立进行的，比如微纳米结构和力学性能关系的分析评价，缺少原位或者同步的观察，导致对材料微纳米结构和力学性能关系不能做出对应且即时的评价。虽然有原位扫描电子显微镜、原位x射线、同步辐射等力学研究方法，但是这些方法均存在一定的局限性，如扫描电子显微镜的真空环境对样品要求较高且存在影响，高能电子束对样品有损伤且要求样品表面导电；原位x射线、同步辐射等方法获得的信息是微纳米尺度的统计学结果，不能直观地揭示出材料某一微纳米结构的性质。近年来，对于纳米尺度的材料研究越来越深入，微纳米结构的性质被证明常常是材料宏观性能的来源，比如石墨烯、天然骨等。原子力显微镜具有纳米级高分辨率，对样品无特殊要求，可实现在大气环境下甚至液体环境中扫描样品，不改变材料所处使用环境、不损伤材料且直观地原位观察材料微纳米行为。
目前和原子力显微镜联用的加载装置较少，商业化的产品有德国kammrath-weiss公司、英国deben公司、美国mti公司的原位拉伸台。这些产品已很好地应用于原位扫描电子显微镜的观察，但现有产品的设计体积均较大、质量较重，且受限于原子力显微镜的扫描形式(如底部扫描台驱动，上部探针扫描)。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足，提供了一种单丝杆原位测试装置，该装置小型轻质、结构紧凑，能够提供较大载荷范围、位移行程，且载荷、位移测量精度高，能与原子力显微镜底部移动扫描台紧密结合并同步移动扫描。
本发明的目的可以通过如下技术方案实现：单丝杆原位测试装置，包括滚珠丝杆、夹持装置、传感器测量装置、底部基座、载物台、伺服电机和主机；滚珠丝杆固定在底部基座上；夹持装置通过夹具-丝杆连接器与滚珠丝杆连接，夹具-丝杆连接器通过导轨滑块与底座上的导轨连接；传感器测量装置与夹持装置连接；底部基座设置有与原子力显微镜移动扫描台形状相应的扫描紧固台；载物台与所述底部基座连接并处于夹持装置的中间位置，载物台的高度可调节；伺服电机通过联轴器与滚珠丝杆连接；主机与传感器测量装置和伺服电机电连接。
作为优选的技术方案，夹具-丝杆连接器包括第一夹具-丝杆连接器和第二夹具-丝杆连接器；夹持装置包括第一夹持装置和第二夹持装置；导轨滑块包括第一导轨滑块和第二导轨滑块；滚珠丝杆左旋处设有的第一滚珠螺母与第一夹具-丝杆连接器固定连接，滚珠丝杆右旋处设有的第二滚珠螺母与第二夹具-丝杆连接器固定连接；第一夹具-丝杆连接器与第一夹持装置固定连接，第二夹具-丝杆连接器与第二夹持装置固定连接；第一夹具-丝杆连接器固定在第一导轨滑块上，第二夹具-丝杆连接器固定在第二导轨滑块上。
作为优选的技术方案，载物台设置在第一夹持装置和第二夹持装置的中间位置。
作为优选的技术方案，夹持装置为拉伸夹持装置或弯曲夹持装置。拉伸和弯曲夹持装置可实现对样品的拉伸、压缩、三点弯曲或剪切。
作为优选的技术方案，扫描紧固台为十字形，并设有圆柱形凸起，圆柱形凸起与原子力显微镜的移动扫描台相配合，并通过强磁铁与原子力显微镜加固连接。扫描紧固台使单丝杆原位测试装置与原子力显微镜紧密结合并同步移动扫描。
作为优选的技术方案，滚珠丝杆通过固定在底部基座的两个轴承与底部基座固定连接，其中一个轴承抵住联轴器，另一个轴承处通过螺母固定滚珠丝杆。滚珠丝杆与底部基座的连接形式使单丝杆原位测试装置呈现一体化，减少螺丝螺母数量，减轻装置重量。
作为优选的技术方案，传感器测量装置包括力学传感器测量装置和位移传感器测量装置。力学传感器测量装置用于测量样品的作用力数值，位移传感器测量装置用于测量样品的位移数值。
作为优选的技术方案，位移传感器测量装置为光栅位移传感器测量装置，包括光栅尺和光栅位移传感器读数头。
作为优选的技术方案，主机包括驱动电源、控制电路和数据收集处理系统。
作为优选的技术方案，单丝杆原位测试装置的总重量在550g到600g范围内。单丝杆原位测试装置的结构紧凑、小型轻质，在原子力显微镜底部移动扫描台的承重范围内。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明设置单根丝杆传动，使得单丝杆原位测试装置的结构紧凑、小型轻质，总质量控制在550g-600g范围内，在原子力显微镜底部移动扫描台的承重范围内。单丝杆的设置也能提高伺服电机的传动效率。
2、本发明在装置的底部基座上设置与原子力显微镜移动扫描台形状相应的扫描紧固台，使单丝杆原位测试装置与原子力显微镜紧密结合并同步移动扫描，原子力显微镜记录材料的微纳米结构变化，力学加载装置记录试样的应变应力信息，使材料在不同力学加载阶段的微纳米结构信息直观呈现。同时，该装置还可以与扫描电镜、激光共聚焦荧光显微镜等配合使用，适用性强。
3、本发明中夹持装置可以是拉伸夹持装置或弯曲夹持装置，可以实现对样品的原位拉伸、压缩、三点弯曲或剪切。单丝杆原位测试装置单独使用时，可实现疲劳力学测试。
4、本发明能够提供较大载荷范围、位移行程，且载荷、位移测量精度高。
5、本发明的载物台能稳定原子力显微镜探针扫描的水平面，当样品为薄膜类或进行弯曲测试时可伸展样品的观测面，使观测面处于同一平滑平面上，提高原子力显微镜的扫描精度。
6、本发明在底部基座上为其他部件预留对应的结构，如连接滚珠丝杆的轴承，使整个装置一体化，减少螺丝螺母数量，增加各个部件之间的相对稳定性和相对位置的精确性，减轻装置重量。
7、可以实时获得材料各阶段的应力-应变数据信号及对应微纳米尺度的原子力显微镜扫描形貌图，可以任意时刻暂停、启动测试。且因原子力显微镜对测试环境的兼容性，使得该单丝杆原位测试装置在大气环境、液体环境中均可进行测试。
附图说明
图1是本发明实施例中单丝杆原位测试装置结构图
图2是本发明实施例中扫描紧固台的结构图
图3是本发明实施例中拉伸夹持装置结构图
图4是本发明实施例中弯曲夹持装置结构图
图5是本发明实施例中天然牛骨原位拉伸过程中的微观结构变化过程图
图6是本发明实施例中pla静电纺丝试样原位拉伸过程中微观结构变化图
图7是本发明实施例中加载10n后牛骨原位弯曲过程中微纳米结构扫描图
图8是本发明实施例中加载15n后牛骨原位弯曲过程中微纳米结构扫描图
图9是本发明实施例中加载20n后牛骨原位弯曲过程中微纳米结构扫描图
附图说明：1：伺服电机；2：联轴器；3：第一轴承；4：滚珠丝杆；5：第一夹具-丝杆连接器；6：第二夹具-丝杆连接器；7：第一滚珠螺母；8：第二滚珠螺母；9：第二轴承；10：固定螺母；11：光栅位移传感器读数头；12：光栅尺；13：第二导轨滑块；14：力学传感器测量装置；15：电机固定铝板；16：第二拉伸夹持装置；17：载物台；18：第一拉伸夹持装置；19：第一导轨滑块；20：导轨；21：底部基座；22：第一弯曲夹持装置；23：第二弯曲夹持装置；24：扫描紧固台
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
如图1、2所示，本实施例提供了一种单丝杆原位测试装置，包括滚珠丝杆、夹持装置、传感器测量装置、底部基座、载物台、伺服电机和主机；所述滚珠丝杆固定在所述底部基座上；所述夹持装置通过夹具-丝杆连接器与滚珠丝杆连接，所述夹具-丝杆连接器通过导轨滑块与底座上的导轨连接；所述传感器测量装置与所述夹持装置连接；所述底部基座设置有与原子力显微镜移动扫描台形状相应的扫描紧固台；所述载物台与所述底部基座连接并处于夹持装置的中间位置，所述载物台的高度可调节；所述伺服电机通过联轴器与滚珠丝杆连接；所述主机与传感器测量装置和伺服电机电连接。
伺服电机1与电机固定铝板15通过螺丝固定，电机固定铝板15与底部基座21的底面垂直并以螺丝连接固定。伺服电机1通过联轴器2直接与滚珠丝杆4连接，使得伺服电机1驱动轴的轴心线与滚珠丝杆4轴心线保持在同一直线上。滚珠丝杆4通过联轴器2与伺服电机1刚性直连，使用联轴器2连接伺服电机1和滚珠丝杆4，减少了中间转换，比使用齿轮传动或皮带轮传动等其他方式的传动效率更高，可有效提高单丝杆原位测试装置的传动效率。
滚珠丝杆4通过固定在底部基座21的两个轴承与底部基座固定连接，在靠近伺服电机1的一端以固定在底部基座1上的第一轴承3作支撑端，另一端以固定在底部基座1上的第二轴承9作固定端并通过精密固定螺母10固定。滚珠丝杆4左旋处设有第一滚珠螺母7，右旋处设有第二滚珠螺母8。
优选的，夹具-丝杆连接器包括第一夹具-丝杆连接器5和第二夹具-丝杆连接器6。第一滚珠螺母7与第一夹具-丝杆连接器5通过螺丝固定连接，第二滚珠螺母8与第二夹具-丝杆连接器6固定连接。通过夹具-丝杆连接器将滚珠丝杆的旋转运动转化为夹持装置的直线运动。
如图3、图4所示，优选的，夹持装置包括第一夹持装置和第二夹持装置，可以是拉伸夹持装置或者弯曲夹持装置。具体的，拉伸夹持装置包括第一拉伸夹持装置18和第二拉伸夹持装置16，弯曲夹持装置包括第一弯曲夹持装置22和第二弯曲夹持装置23。第一拉伸夹持装置18或第一弯曲夹持装置22与第一夹具-丝杆连接器5刚性连接，第二拉伸夹持装置16或第二弯曲夹持装置23与第二夹具-丝杆连接器6刚性连接。拉伸和弯曲夹持装置可实现相互替换，对样品进行原位拉伸、压缩、三点弯曲或剪切。单丝杆原位测试装置单独使用时，可实现疲劳力学测试。
优选的，导轨滑块包括第一导轨滑块19和第二导轨滑块13，第一夹具-丝杆连接器5固定在第一导轨滑块19上，第二夹具-丝杆连接器6固定在第二导轨滑块13上。第一导轨滑块19和第二导轨滑块13在导轨20上滑动，保持夹持装置在同一水平直线上移动。导轨滑块为精密导轨滑块，提高单丝杆原位测试装置的测量精度。
优选的，载物台17处于第一拉伸夹持装置18(或第一弯曲夹持装置22)和第二拉伸夹持装置16(或第二弯曲夹持装置23)的中间位置处。载物台17的高度可调节，具体地，可通过固定在底部基座21上的螺丝调节高度，或其他装置实现载物台的高度调节。在扫描样品时载物台17能稳定原子力显微镜探针扫描的水平面，当样品为薄膜类或进行弯曲测试时，可伸展样品的观测面，使观测面处于同一平滑平面上，完全符合原子力显微镜对样品观测表面的粗糙度≤±5μm的要求，提高了原子力显微镜的扫描精度。
优选的，传感器测量装置包括力学传感器测量装置14和位移传感器测量装置。力学传感器测量装置14固定于第二拉伸夹持装置16(或第二弯曲夹持装置23)和第二夹具-丝杆连接器6之间，并实现刚性连接。与第二拉伸夹持装置16的中心线处于同一水平线，当第二拉伸夹持装置16受到水平方向的作用力时，力学传感器测量装置14将直接测量到该作用力的数值。优选的，位移传感器测量装置为光栅位移传感器测量装置，包括光栅尺12和光栅位移传感器读数头11。光栅尺12横向刚性固定在第二拉伸夹持装置16(或第二弯曲夹持装置23)的侧面，光栅位移传感器读数头11固定在底部基座21上。样品在测试过程中，光栅尺12与样品在同一直线方向做同步运动，光栅位移传感器读数头11读取光栅尺12移动的位移数值。光栅位移传感器测量装置的测量精度可达0.1μm。传感器测量装置与夹持装置还可通过接口转换器实现固定连接，接口转换器可有效固定传感器测量装置和夹持装置。
如图2所示，底部基座21上设置有与原子力显微镜移动扫描台形状相应的扫描紧固台24。扫描紧固台24为十字形，并设有圆柱形凸起，圆柱形凸起与原子力显微镜移动扫描台中的圆柱形凹面相配合。扫描紧固台24设置有6个直径为6mm的通孔，通孔中嵌入柱形强磁，原子力显微镜的移动扫描台与单丝杆原位测试装置通过磁铁吸力加固连接。本实施例中单丝杆原位测试装置与原子力显微镜相互配合后，单丝杆原位测试装置将比原子力显微镜的移动扫描台平面高出0.5mm以上，使单丝杆原位测试装置整体抬高。底部基座21上为其他部件预留了对应的结构，如连接滚珠丝杆的轴承3、9或扫描紧固台24，使整个装置一体化，减少螺丝螺母数量，增加各个部件之间的相对稳定性和相对位置的精确性，减轻装置重量。同时，单丝杆原位测试装置还可以与扫描电镜、激光共聚焦荧光显微镜等配合使用，适用性强。
优选的，根据原子力显微镜压电陶瓷扫描台的承重要求，本实施例中单丝杆原位测试装置的总重量控制在550g-600g的范围内，使得单丝杆原位测试装置的结构紧凑、小型轻质。
针对asylumresearchmfp-3d系列的原子力显微镜扫描台，扫描台的压电陶瓷电机承重范围是0-2kg，在700g-2000g范围内能扫描微米级形貌，即10μm-90μm的扫描尺度；在0-700g承重范围内，能稳定获得10μm以下的形貌图，且重量越轻，扫描效果越好，反映的样品形貌越真实。在快速扫描模式下，本发明单丝杆原位测试装置因重量轻，与扫描结合稳定性好，仍能获得高质量扫描结果，原子力显微镜几乎未受该装置的影响，既节省原位扫描时间也提高了测试效果。
主机包括驱动电源、控制电路和数据收集处理系统。驱动电源、位移传感器测量装置、力学传感器测量装置为控制电路提供信号，共同组成闭环控制系统。主机通过电缆线连接力学传感器测量装置14、光栅位移传感器测量装置11、12和伺服电机1，从而实现对力学传感器测量装置14、光栅位移传感器测量装置11、12和伺服电机1的精确驱动和控制功能。
本实施例中单丝杆原位测试装置与原子力显微镜的联用方式如下：原子力显微镜设置在单丝杆原位测试装置上方，当样品被拉伸或压缩时，样品首先发生变形，样品两侧受到完全对称的应力作用，产生加载方向的形变，但不产生横向形变。在样品长度方向中心处作弱化处理，如单边梁缺口，并保证样品中心区域即最大变形区域始终保持在原子力显微镜探针下方。通过主机控制单丝杆原位测试装置，使样品保持某个形变量，主机采集应力应变数据信号。原子力显微镜对处于该形变量时样品最大变形区域进行扫描，观察样品微纳米尺度力学行为。单丝杆原位测试装置能与asylumresearchmfp-3d系列的原子力显微镜紧密结合，稳定地配套使用，效果较好。同时也能与扫描电镜、激光共聚焦荧光显微镜等配合使用，适用性强。
根据asylumresearchmfp-3d系列的原子力显微镜所设计的单丝杆原位测试装置外形为非规则矩形，长宽高约为249mm×59mm×36mm，重量为610g，可稳定安装在asylumresearchmfp-3d系列原子力显微镜的扫描台上，且能与扫描台同步移动，从而使原子力显微镜能对安装在单丝杆原位测试装置上的样品表面扫描成像。主机载荷加载范围为-100～100n，载荷分辨率为最大试验载荷的0.1％，加载速率4～1000μm/s，加载频率≤1hz，位移行程为0～60mm，位移分辨率0.1μm。测试时，在asylumresearchmfp-3d的原子力显微镜扫描台上安装好单丝杆原位测试装置，将材料加工成必要的规格，固定于该测试装置上，在原位原子力显微镜的轻敲模式、空气环境下分别测试牛骨、静电纺丝试样在单向拉伸过程中微纳米形变过程，以及牛骨试样在原位弯曲过程中的微纳米结构形变过程。
天然牛骨原位拉伸的整个实验过程为：(1)首先沿着骨内膜表面切割出40mm×1mm×2mm的长条状试样，保留骨内膜表面作为观察扫描面，试样中心点处作1mm缺口，缺口向垂直于长轴向，水浴超声处理5min，将样品放在纯水中存储在4℃，待测；(2)将样品长轴向两端分别固定在第一拉伸夹持装置18和第二拉伸夹持装置16上，调整样品位置，将缺口区域调整在夹具中点，同时保持试样长轴向平行于该装置加载方向，即单轴拉伸状态，随后将该装置放置在原子力显微镜扫描台上，调整扫描台位置，将缺口区域调整至探针正下方位置；(3)在拉伸前，原子力显微镜以轻敲模式在样品标记区域扫描，图5左边为骨样品未拉伸时扫描区域为10μm2的原子力显微镜扫描图；(4)位移、力学传感器归零，设置好力学测试参数后，以0.5mm/min加载速率加载至15n后，保持位移不变，在样品相同位置扫描，图5右边为骨样品拉伸15n时扫描区域为10μm2的原子力显微镜扫描图。拉伸前后骨微观形貌变化较大，可能是样品在该区域应力集中，微观形貌产生较大变化，呈现出图5中纤维桥接现象。
pla静电纺丝试样的整个实验过程为：(1)首先用剪刀沿纺丝方向剪出40mm×2mm的长条状薄膜试样，试样中心点处作1mm缺口，缺口向垂直于长轴向；(2)将样品长轴向两端分别固定在第一拉伸夹持装置18和第二拉伸夹持装置16上，调整样品位置，将缺口区域调整在夹具间中点处，同时保持试样长轴向平行于该装置加载方向，即单轴拉伸状态，随后将该装置放置在原子力显微镜扫描台上，调整扫描台位置，将缺口区域调整至探针正下方位置，调整载物台17的高度至薄膜样品待扫描区域处于伸展状态，螺丝固定载物台17；(3)在拉伸前，原子力显微镜以轻敲模式在样品标记区域扫描，图6左边为pla静电纺丝样品未拉伸时扫描区域为50μm2的原子力显微镜扫描图；(4)位移、力学传感器归零，设置好力学测试参数后，以0.5mm/min加载速率加载至1.8n后，保持位移不变，在样品相同位置扫描，图6右边为骨样品拉伸1.8n时扫描区域为50μm2的原子力显微镜扫描图，拉伸前后明显出现纤维拉伸伸直的表现。
牛股骨的原位弯曲力学测试过程：(1)首先将牛骨切割成20×3×4mm3的矩形试样，原子力显微镜扫描表面垂直于牛股骨的轴向方向，在试样中心点处作深1mm的单边梁缺口，缺口向平行于牛股骨的轴向方向，水浴超声处理5min，将样品放在纯水中存储在4℃，待测；(2)将样品固定在第一弯曲夹持装置22和第二弯曲夹持装置23上，调整样品位置，将缺口区域调整在夹具中点，同时保持试样被测表面水平，随后将该装置放置在原子力显微镜扫描台上，调整扫描台位置，将缺口区域调整至探针正下方位置；(3)在弯曲测试时，以0.5mm/min加载速率加载至10n后，保持位移不变，原子力显微镜以轻敲模式在样品含裂纹的区域扫描，图7为骨样品在弯曲某一时刻扫描区域分别为90μm2和10μm2的原子力显微镜扫描图；(4)继续以0.5mm/min加载速率分别加载至15n、20n后，保持位移不变，分别在样品裂纹扩展的路径上扫描，图8-9分别为施加在骨样品上15n和20n的载荷时扫描区域为90μm2和10μm2的原子力显微镜扫描图。弯曲前后骨微观形貌变化较大，从图7到图9三个阶段的扫描结果看，裂纹扩展常发生偏转，10μm2图的扫描结果能清楚显示骨羟基磷灰石团颗粒的纳米结构在裂纹尖端周围的状态。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。