本发明属于电介质材料的电学性能参数测试技术领域，具体地，涉及电介质材料电滞回线的测试，尤其涉及非线性介质材料在高电场下的变温电滞回线测试夹具及测试方法。
背景技术：
随着核物理技术、电子束、加速器、激光聚变等的不断发展，脉冲功率技术在国防、高新技术、民用等领域均得到广泛应用，其中储能系统是脉冲功率装置中的重要组成部分。电容器具有能量释放速度快、输出功率大、组合灵活、技术成熟、价格低廉等优点，是目前应用最广泛的储能元件。用作脉冲电容器的介质材料分线性电介质和非线性电介质两类，由于非线性介质材料的介电常数随电场呈非线性变化，因此无法用小电场下的介电常数表征材料的储能特性。储能密度是衡量脉冲电容器的关键指标。
非线性电介质材料储能密度w可表示为
陶瓷材料电滞回线测试方法通常采用gb/t6426-1999《铁电陶瓷材料电滞回线的准静态测试方法》，标准中规定试样为未极化的薄片，厚度不大于1mm，两主表面全部被敷上金属层作为电极。目前是直接通过电滞回线测量仪测量待测材料。脉冲电容器用非线性介质材料的工作电场较高，在几十kv/mm左右，甚至更高，测量电滞回线时施加的电场强度至少要大于工作电场，因此需加载的场强也要达到几十kv/mm，相应测试电压也需达到几千伏(目前电滞回线测量仪的最高加载电压受高压电源或高压放大器的限制通常为10kv)。
采用gb/t6426-1999标准规定的方法，测试高电场下材料的电滞回线测试，试样会出现边缘击穿而导致无法施加几十kv/mm高电场。对于变温，尤其是低温电滞回线测量，由于低温试样容易吸潮、结霜，漏电流增加，使施加高电场变得更加困难，目前没有可用的低温、高压测试夹具和测试方法。
技术实现要素：
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高电场下材料的变温电滞回线测试夹具及测试方法，一方面有利于研究非线性介质材料极化随温度和电场的演变规律，另一方面可以获取材料不同温度储能密度等性能参数，具有重要的学术意义和工程应用价值。
为解决上述技术问题，本发明所提供的一种高电场下材料的变温电滞回线测试夹具，包括：变温恒温器；设于所述变温恒温器上且容纳有液体绝缘介质的样品槽，制备有上电极和下电极的陶瓷试样浸没于所述液体绝缘介质中；在所述样品槽内位于所述陶瓷试样下方且浸没于所述液体绝缘介质中的金属导电层；容纳所述变温恒温器和样品槽的真空腔，所述真空腔上设有第一高压接口和第二高压接口；所述第一高压接口的输入端与电滞回线测量仪的高压端相连，所述第一高压接口的输出端与所述上电极相连；所述第二高压接口的输入端与所述金属导电层的引出端相连，所述第二高压接口的输出端与所述电滞回线测量仪的电流测试端相连。
根据本发明的测试夹具，既可施加高电场，实现非线性介质材料加载高电场时的电滞回线测量，又可在施加高电场的同时实现变温测量，尤其是低温高电场的测量，为研究实际应用中的脉冲电容器用非线性介质材料变温条件下的储能密度等相关性能提供了有利条件。根据上述结构，不仅有利于研究材料极化随温度和电场的演变规律，还可以获取材料实际所受外场下的电性能参数。且该夹具还具备结构简单，易于普及等有益效果。
又，本发明中，所述变温恒温器的上表面涂覆有导热脂。由此将样品槽粘结在变温恒温器的上表面。导热脂用于形成传递热量的媒介，促使变温恒温器的温度传递给样品槽，导热脂可以是apiezonh脂，apiezonn脂。
又，本发明中，所述样品槽为凹型结构，其底部厚度为0.5-1.0mm。样品槽底部尽量薄，使样品槽的温度与变温恒温器的温度尽快同步。
又，本发明中，所述样品槽的材质为氮化铝陶瓷，由此使样品槽同时满足高导热和高绝缘的需求。
又，本发明中，所述金属导电层直接制备在所述样品槽的底部。
此外，本发明还提供一种使用前述夹具测试高电场下材料的变温电滞回线的方法，所述夹具的连接完成后，通过所述真空腔抽真空，并通过所述变温恒温器调控变温，待温度到达设定温度后，启动所述电滞回线测量仪施加电场进行测试。
又，本发明中，所述陶瓷试样的尺寸小于所述金属导电层的尺寸。以便将陶瓷试样下电极引出。
又，本发明中，所述陶瓷试样的下表面制备满电极作为下电极，所述陶瓷试样的下电极的面积远大于上电极的面积。上电极面积小，可减小击穿概率，提高试样耐电强度。
又，本发明中，所述陶瓷试样的厚度为0.1-0.2mm。陶瓷试样越薄，耐电强度越高。
又，本发明中，所述陶瓷试样通过导电银浆固定于所述金属导电层。由此实现陶瓷试样的下电极与金属导电层的电学连通。
又，在本发明中，所述电滞回线测量仪可为aixaccttfanalyzer2000，或其他铁电分析仪。
根据下述具体实施方式并参考附图，将更好地理解本发明的上述内容及其它目的、特征和优点。
附图说明
图1是根据本发明一实施形态的高电场下材料的变温电滞回线测试方法中使用的测试夹具的结构示意图；
图2和图3分别示出了根据本发明一实施例的高电场不同温度下plzt反铁电陶瓷材料的变温电滞回线测量结果的图表；
附图标记：
1、变温恒温器；
2、样品槽；
3、金属导电层；
4、陶瓷试样；
5、上电极；
6、液体绝缘介质；
7、下电极；
8、真空腔；
9、第一高压接口；
10、第二高压接口。
具体实施方式
下面结合具体实施形态和附图来说明本发明的实质性特点和显著性的进步。应理解，这些实施形态仅用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。以下所示方向概念仅为方便说明，并非限定，具体实施时可根据需要变更。
为了评估变温条件下材料储能密度的性能，本发明提供一种能够在高电场、变温条件下的材料电滞回线的测试夹具。
根据本发明的测试夹具可测量高电场、变温下材料的电滞回线，不仅有利于研究材料相变规律和加深对相变机理的认知，还可以获取材料实际所受外场下的电性能，扩展材料的应用，具有重要的学术意义和工程应用价值。
图1示出根据本发明实施形态的高电场下材料的变温电滞回线测试方法中使用的测试夹具的结构示意图；图2和图3示出根据本发明实施例的高电场下plzt反铁电陶瓷材料分别在23℃和-20℃电滞回线测量结果的图表。
如图1所示，本实施形态的一种用于测试高电场下材料的变温电滞回线的测试夹具包括：变温恒温器1；设于变温恒温器1上且容纳有液体绝缘介质6的样品槽2。制备有上电极7和下电极5的陶瓷试样4浸没于液体绝缘介质6中。该测试夹具还包括在样品槽2内位于陶瓷试样4下方且浸没于液体绝缘介质6中的金属导电层3。该金属导电层3可直接制备在样品槽2的底部。上述液体绝缘介质6例如可以是硅油。如图1所示，样品槽2内浸没于硅油6中的由下而上依次为金属导电层3、陶瓷试样4的下电极7、陶瓷试样4和陶瓷试样4的上电极5。该测试夹具还包括容纳变温恒温器1和样品槽2的真空腔8。该真空腔8上设有第一高压接口9和第二高压接口10。第一高压接口9的输出端与上电极5相连，第一高压接口9的输入端与电滞回线测量仪(图示省略)的高压端相连。第二高压接口10的输入端与金属导电层3的引出端相连，第二高压接口10的输出端与电滞回线测量仪的电流测试端相连。
上述电滞回线测量仪可为aixaccttfanalyzer2000，或其他铁电分析仪(例如radiant公司的rt系列)。其都具备前述高压端、电流测试端这两个端口。
在上述夹具的连接完成后，通过真空腔8抽真空，并通过变温恒温器1调控变温，待温度到达设定温度后，启动电滞回线测量仪施加电场进行测试。本实施形态中，制样要求是减薄陶瓷试样至100-200um，陶瓷试样的电极制作成下表面满电极，上表面小电极。减小陶瓷试样的厚度和电极面积，可提高试样耐电强度。假设厚度100um，电场要求达到40kv/mm，则需施加4000v高电压，因此本发明设计了特制的夹具。样品槽可选用满足高导热和高绝缘需求的材质，例如氮化铝陶瓷。氮化铝陶瓷的高绝缘强度，确保施加高电场时的安全。氮化铝陶瓷的高热导率，确保将变温恒温器的热量传递给陶瓷试样。将样品槽浸入液体绝缘介质，使上下电极及其引出端均浸入其中，可避免电极引出端在施加高压时放电。并且，连同陶瓷试样、样品槽和液体绝缘介质均置于真空腔内，通过抽真空避免低温试样表面结霜，漏电流增大，而导致无法施加高电场。
具体地，先进行陶瓷试样4的制备：陶瓷试样4的尺寸要小于金属导电层3的尺寸，陶瓷试样4的厚度尽量薄，例如为0.1-0.2mm。陶瓷试样4的下表面为满电极，上表面为小电极，上表面电极直径尽量小。
此外，可在变温恒温器1的上表面涂覆一层导热脂，将样品槽2放置于涂覆了导热脂的变温恒温器1的上表面。
其中，样品槽2为凹型，凹型的底部在满足绝缘要求的前提下尽量薄，例如为0.5-1.0mm。样品槽2的底面应覆盖金属导电层3，将金属导电层3的引出端作为测试端与真空腔8的第二高压接口10的输入端相连，第二高压接口10的输出端与电滞回线测量仪的电流测试端相连。此外，样品槽2的材质应同时满足高导热和高绝缘，如氮化铝陶瓷。
进一步地，用导电银浆将陶瓷试样4的下电极7固定于金属导电层3，实现陶瓷试样4的下电极7与金属导电层3的电学连通。
另外，将真空腔8的第一高压接口9的输出端与陶瓷试样4的上电极5相连，其中，并将该第一高压接口9的输入端与电滞回线测量仪的高压端相连。
并且，在样品槽2内填入液体绝缘介质6，以浸没陶瓷试样4的上电极5和下电极7及其引出端为准，所述样品槽、陶瓷试样和变温恒温器均置于真空腔内。
连接完成后，通过真空腔8抽真空，通过变温恒温器1调控变温，待温度到达设定温度后，启动电滞回线测量仪施加电场进行测试。
以下通过具体的实施例及测量结果进一步详细说明本发明。
(实施例1)
以锆钛酸铅镧陶瓷(plzt)为例，已知，plzt反铁电陶瓷试样参数如下：本实施例中，样品及电极均为圆形，样品直径为8mm，厚度为0.15mm，上电极直径为1.5mm。但本发明不限于此，样品及电极的形状也可以为方形或任意形状。
现将根据上述实施形态，aixaccttfanalyzer2000电滞回线测量仪的一端(高压端)与plzt反铁电陶瓷试样的上电极连接，将aixaccttfanalyzer2000电滞回线测量仪的另一端(电流测试端)与plzt反铁电陶瓷试样的下电极连接。
完成上述连接后，在温度为23℃，加载电场为45kv/mm条件下测量plzt反铁电陶瓷试样的电滞回线，测试结果如图2所示。从图2可以看出，加载电场可至45kv/mm，远大于对于体材料，通常电滞回线测量方法可加载的电场值。本实施例中，将试样减薄至150um，同时将试样电极制作成下表面满电极，上表面小电极，可有效提高试样耐电强度。然后首先将样品放置于设计的样品槽，样品槽选用氮化铝陶瓷。氮化铝陶瓷的高绝缘强度，确保施加高电场时的安全。氮化铝陶瓷的高热导率，确保将变温恒温器的热量传递给陶瓷试样。其次将样品槽浸入液体绝缘介质，使上下电极及其引出端均浸入其中，可避免电极引出端在施加高电压时放电。再者，连同陶瓷试样、样品槽和液体绝缘介质均置于真空腔内，通过抽真空避免低温试样表面结霜，漏电流增大，而导致无法施加高电场。
另，完成上述连接后，在温度为-20℃，加载电场为45kv/mm条件下测量plzt反铁电陶瓷试样的电滞回线，测试结果如图3所示。在低于室温条件下，可以加载高电场进行电滞回线测试。换言之，通过本发明的测试方法，可以实现高电场、变温条件下材料的电滞回线测量。
综上，本发明提供了高电场、变温条件下材料的电滞回线测试方法，其不仅有利于研究材料相变规律和加深对相变机理的认知，还可以获取材料实际所受外场下的电性能，具有重要的学术意义和工程应用价值。
在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。