一种旋转式H2O2含量检测仪的测定方法与流程

技术特征：

1.一种旋转式H2O2含量测定仪，其特征在于：它由检测部分（1）和控制部分（2）通过电缆（3）连接组成；所述检测部分（1）由电解池（4）、旋转杆（5）、工作电极（6）、辅助电极（7）、参比电极（8）、电解液注射入口（9）组成，所述电解池（4）顶部下方中心设有旋转杆（5），旋转杆（5）上设有工作电极（6）；所述电解池（4）顶部下方工作电极（6）两侧分别设有辅助电极（7）和参比电极（8）；所述电解池（4）上方一侧设有电解液注射入口（9）；所述控制部分（2）由仪表盒（10）、显示屏（11）、控制按钮（12）、手柄（13）和电路板（14）组成，所述仪表盒（10）上设有显示屏（11），显示屏（11）下方设有一排控制按钮（12）；所述仪表盒（10）下方设有手柄（13）；所述仪表盒（10）内部设有电路板（14）；所述电路板（14）由电源模块（15）、旋转控制模块（16）、信号收集模块（17）、运算控制模块（18）和输出模块（19）组成，所述电源模块（15）分别通过导线与旋转控制模块（16）、信号收集模块（17）、运算控制模块（18）和输出模块（19）相连；所述信号收集模块（17）通过导线与运算控制模块（18）相连，运算控制模块（18）通过导线与输出模块（19）相连，输出模块（19）通过导线与仪表盒上所设显示屏（11）相连。

2.根据权利要求1所述旋转式H2O2含量测定仪，其特征在于：所述旋转杆（5）通过导线与旋转控制模块（18）相连；所述工作电极（6）、辅助电极（7）、参比电极（8）均通过导线与信号收集模块（19）相连。

3.根据权利要求1所述旋转式H2O2含量测定仪，其特征在于：所述电源模块（17）通过导线与控制按钮（12）相连。

4.如权利要求1-3所述旋转式H2O2含量测定仪检测H2O2含量的方法，包括以下步骤：

步骤一：备料：市购或网购足量的2-甲基咪唑、六水合硝酸钴、甲醇、5%萘酚溶液、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、质量浓度为30% 的双氧水标准溶液；

步骤二：Co-NC十二面体催化剂的制备：

1）试剂A的制备：取0.498 g的六水合硝酸钴，溶于50 mL无水甲醇溶液中，制得试剂A备用；

2）试剂B的制备：取0.656 g的2-甲基咪唑，溶于50 mL无水甲醇溶液中，制得试剂B备用；

3）ZIF-67的制备：搅拌条件下，将试剂B缓慢添加至试剂A中，室温下静置反应24 h得到ZIF-67沉淀；抽滤、甲醇洗涤、收集沉淀并于60 ℃下干燥备用;

4）将ZIF-67置于管式炉中，N2气氛下 600 ℃ 碳化5 h，获得Co-NC十二面体，即Co-NC RDCs；

步骤三：工作电极的制备：

1）玻碳电极的预处理：将玻碳电极分别用0.05 μm、0.3 μm和0.5 μm的Al2O3抛光打磨，随后分别用去离子水、硝酸与水的体积比为3:1的溶液、去离子水和乙醇超声1 min，吹干备用；

2）浆料的制备：取8 mg Co-NC RDCs催化剂，加入100 μL 5% 萘酚溶液和900 μL异丙醇水溶液，异丙醇与水的体积比为1:3，超声1 h形成均匀的浆料；

3）工作电极滴涂：取10 μL浆料滴涂于预处理好的玻碳电极表面，自然干燥；

获得工作电极，备用；

步骤四：溶液的制备：

1）试剂C的制备：取3.12 g二水合磷酸二氢钠，用蒸馏水配制成100 mL浓度为0.2 mol·L^-1的溶液，制得试剂C备用；

2）试剂D的制备：取7.16 g十二水合磷酸氢二钠，用蒸馏水配制成100 mL浓度为0.2 mol·L^-1的溶液，制得试剂D备用；

3）取19 mL试剂C和81 mL试剂D，用蒸馏水配制成200 mL浓度为0.1 mol·L^-1 pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液；

步骤五：电流强度-H2O2浓度标准曲线的建立：启动电源和旋转按钮12，将已知浓度的H2O2标准液连续注入含50 mL磷酸缓冲溶液的电解池4中，分别检测其电流强度，此电流强度经芯片拟合后得到以电流强度为纵坐标，H2O2浓度为横坐标的电流强度-H2O2浓度标准曲线；

步骤六：样品H2O2浓度的测定：启动电源和旋转按钮（12），将10 μL待测样品注入含50 mL磷酸缓冲溶液的电解池（4）中，检测其电流强度，此电流强度经过芯片代入已拟合的电流强度-H2O2浓度标准曲线中，得到对应的H2O2浓度即为该样品的H2O2浓度。