一种土壤中33种元素同时准确测定的方法与流程

文档序号:14833515发布日期:2018-06-30 11:26阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种土壤中33种元素同时准确测定的方法,其特征在于步骤如下:

(1)配置标准溶液和标准曲线液;

(2)土样消解:称取经风干、研磨过100目筛的土壤样品0.10g-0.15g于半密闭式聚四氟乙烯消解罐中,加入蒸馏水湿润土样后,再加入4mL王水,1mLHF轻摇,盖上微孔罐盖;将上述半密闭式聚四氟乙烯消解罐置于控温型加热装置内,在120℃的条件下加热2小时,超纯水定容至50mL,摇匀后待测;

(3)电感耦合离子体质谱法检测:使用电感耦合等离子体质谱仪检测标准工作液和消解定容后的样品溶液;

(4)结果分析:根据称取的土样重量及检测出消解的浓度计算出土壤样品中金属元素的含量:;W为土样金属含量,mg/kg;C为消解液中金属浓度,ug/kg;V为消解液定容体积,mL;M为称取土壤的质量,g。

2.根据权利要求1所述的土壤中33种元素同时准确测定的方法,其特征在于:所述步骤(1)中标准溶液为:锰、铜、锌、铬、钡、钴、钒、硼、镉、铅、锑、铍、镍、钍、锡、砷、锂(1000或100ug/mL)或多元素混合储备液;稀土元素:钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥(10ug/mL);汞(0.10ug/mL);内标溶液:选用钪、铑、铟、铋,混合内标溶液,浓度为10ug/mL;仪器调谐液:选用Li、Y、Ce、Tl、Co,浓度为10ng/mL。

3.根据权利要求2所述的土壤中33种元素同时准确测定的方法,其特征在于:所述标准溶液的配制方法如下:混合标准使用溶液:取一定量的单标或混合标准储备液,用2%硝酸溶液逐级稀释为以下三套标准浓度:

A锰、铜、锌、砷、镉、铬、铅、锑、钡、铍、镍、钴、钒、钍、锡、硼、锂为(ρ=1.0ug/mL);

B:钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥为(ρ=0.10ug/mL)的稀土元素的混合标准使用溶液;

C:汞为(ρ=0.10ug/mL)。

4.根据权利要求1所述的土壤中33种元素同时准确测定的方法,其特征在于:所述步骤(1)中标准曲线工作液的配制方法如下:取适量元素混合标准使用溶液,用2%硝酸溶液配制成三套标准系列,A:锰、铜、锌、钡、硼、锂为0.0、5.0、10.0、50.0、100.0、500.0ng/mL;镉、铅、锑、铍、镍、钴、钍、砷、锡、钒、铬为0.0、0.5、1.0、10.0、50.0、100.0ng/mL的标准系列;B:稀土元素:钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥为0.0、0.05、0.10、0.50、1.0、5.00、10.0、20.0ng/mL的标准系列;C:汞为0.0、0.10、0.50、1.0、1.5、2.0ng/mL的标准系列;内标使用液:取适量内标溶液(10ug/mL),用2%硝酸溶液稀释10倍,浓度为1ug/mL;仪器调谐使用液:取适量仪器调谐液,用2%硝酸溶液稀释10倍,浓度为1ng/mL。

5.根据权利要求1所述的土壤中33种元素同时准确测定的方法,其特征在于:所述步骤(2)半密闭式聚四氟乙烯消解罐包括罐体和罐盖,罐体和罐盖螺纹连接,罐体内活动设置半球形的回流板,回流板上设有回流孔。

6.根据权利要求1所述的土壤中33种元素同时准确测定的方法,其特征在

于:所述步骤(3)中电感耦合等离子体质谱仪主要工作参数:蠕动泵速:

24rpm,扫描次数:30次,重复测量次数:2次,样品提升时间:45s,清洗

时间:15s,雾化器流量0.99L/min,等离子体炬功率:1600W。

7.根据权利要求1所述的土壤中33种元素同时准确测定的方法,其特征在于:该方法适用于As、Cd、Mn、Cr、Ni、Cu、Zn、Be、V、Ce、B、Pr、Nd、Co、Ga、Gd、Y、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Th、Lu、Li、Sm、Eu、Sn、La、Pb、Sb、Hg的测定;各元素的检出限分别为:锌0.04mg/kg、锂0.02mg/kg、钡0.02mg/kg、锰3.0ug/kg 、铜4.0ug/kg、铬3.0ug/kg、钴1.5ug/kg、钒3.5ug/kg、硼4ug/kg、镉3.0ug/kg、铅3.5ug/kg、锑3.5ug/kg、铍1.5ug/kg、镍3.0ug/kg、钍3.0ug/kg、锡4.0ug/kg、砷4.5ug/kg、汞3.5ug/kg 、钇0.8ug/kg、镧1.0ug/kg、铈0.8ug/kg、镨0.5ug/kg、钕0.5ug/kg、钐0.5ug/kg、铕0.2ug/kg、钆0.3ug/kg、铽0.2ug/kg、镝0.2ug/kg、钬0.1ug/kg、铒0.2ug/kg、铥0.1ug/kg、镱0.2ug/kg、镥0.1ug/kg。

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