一种木薯HCN含量简易快速准确的检测方法与流程

文档序号:15341570发布日期:2018-09-04 22:15阅读:1106来源:国知局
本发明属于木薯块根检测
技术领域
,具体涉及一种木薯hcn含量简易快速准确的检测方法。
背景技术
:木薯(manihotesculentacrantz)是大戟科(euphorbiaceae)木薯属(manihot)植物,耐旱抗贫瘠,广泛种植于非洲、美洲和亚洲等100多个国家和地区,被誉为“淀粉之王”,是世界近六亿人赖以生存的粮食。木薯用途广泛,除作粮食外,还是重要的工业原料,如木薯块根淀粉、干片可制变性淀粉、酒精和山梨醇等,而这些产品又是食品、医药、纺织、造纸等产业的重要原料。由于木薯块根中淀粉含量较高,约占70%,并且淀粉的消化率高于玉米淀粉,亩产量是玉米的4倍,价格低廉,因此,许多国家研究用木薯作为畜禽饲料原料,以补充玉米等能量饲粮的不足(赵军明,2010)。木薯中含有天然乳酸菌和酵母菌,有利于动物肠道内保持正常的菌群平衡,从而减少疫病的发生,降低病死率,并且减少饲养场的臭味和苍蝇数量。但木薯植株中含有氰苷,氰苷在酶的作用下可水解成剧毒物质氢氰酸,所以饲喂新鲜的木薯块根必须要经过脱毒处理,否则容易引起动物中毒甚至死亡。目前,我国木薯hcn含量检测方法有两种:硝酸汞或硝酸银滴定法、吡啶联苯胺比色法,而吡啶联苯胺比色法仅仅适用于微量hcn,其中,硝酸汞或硝酸银滴定法具体步骤如下:检测原理为:将木薯浸入水中,使之发酵,析出氢氰酸,便可得到含氢氰酸的水溶液。将此溶液通入蒸汽蒸馏出氢氰酸,用过量的硝酸汞标准溶液吸收蒸馏出来的氢氰酸,最后以标定好的硫氰化钾滴定多余硝酸汞,由硝酸汞用量与剩余硝酸汞之差,即可算出样品中的氢氰酸含量,其化学反应如下:hg(no3)2+2hcn→hg(cn2)+2hno3hg(no3)2+2kscn→hg(cns)2+2kno3检测步骤:(1)准确称取木薯肉质50g(或木薯皮10~15g),磨碎后,约用100~150ml蒸馏水洗入500ml的圆底烧瓶中,塞上瓶塞,在30~35℃下放置6h,经木薯配糖酶的作用,将木薯含氰配糖体水解为右旋糖、丙酮及氢氰酸。(2)将水解所得的含氢氰酸溶液,通入蒸汽蒸馏,蒸馏液通入事先加入的25ml0.007500mol/l的硝酸汞标准液中(木薯皮应该用50ml),使氢氰酸被充分吸收(硝酸汞液应预加4mol/l硝酸1ml,使呈酸性),蒸馏液约收集200ml后即可停止蒸馏。(3)在含硝酸汞的蒸馏液中,加40%铁铵矾{nh4fe(so4)2.12h2o}指示剂2ml,再用标准0.01500mol/l的硫氰酸钾溶液滴定蒸馏液中剩余的硝酸汞,至溶液呈淡黄色为止。如无硝酸汞,则可用硝酸银代替,但硫氰酸钾滴定终点不易看出,因此需多加铁铵矾指示剂,才能看出滴定终点。结果计算:将上述结果代入下式,可计算出木薯样品中的氢氰酸含量:hcn含量={(v1-v2)xcx27x100}/mx100%式中v1—用kcns滴定25ml(或50ml)hg(no3)2时消耗的体积(ml)v2—滴定剩余hg(no3)2时消耗的体积(ml)c—标准kcns的浓度(mol/l)27—hcn的摩尔质量(g/mol)吡啶联苯胺比色法仅仅适用于hcn含量较少的时候,这里就不再列举,吡啶联苯胺比色法与硝酸汞或硝酸银滴定法步骤都是一样的繁琐。由上述可知,目前我国关于检测木薯块根hcn含量的方法都比较繁琐,所需的时间比较长,成本较高,但是有关快速、准确的检测木薯块根hcn含量的方法却罕见报道。技术实现要素:本发明的目的在于:针对上述存在的不足,本发明提供了提供一种简单方便、可操作性强的木薯块根hcn检测方法,可以在短时间内检测木薯块根氢氰酸的含量,提高了工作效率。为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种木薯hcn含量简易快速准确的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:(1)取等体积的2.5%的naco3和0.5%苦味酸,混合均匀制成苦味酸盐混合液,将滤纸条浸入苦味酸盐混合液中并计时,使滤纸条浸透;(2)等待5min后,将浸有混合液的滤纸条夹出,放在吸水纸上将多余的混合液除去,备用;(3)称取木薯块根样品放入试管底部,量取200~250ul甲苯滴入试管底部的木薯块根样品上,将步骤(2)浸有苦味酸盐混合液的滤纸条放在试管口,然后用橡胶塞将试管口密封;(4)将步骤(3)密封好的试管放入培养箱中培养,培养温度为26~28℃,培养时间为2.5~3.0h,培养完成后按色度标准比对卡进行比对鉴定,得到木薯块根hcn含量。优选地,在步骤(3),所述木薯块根样品取自木薯块根中部近中心部。优选地,在步骤(3),所述木薯块根样品的大小为:1cm×1cm×1cm。优选地,在步骤(4),所述木薯hcn色度标准比色卡(mg/kg)如表1所示:表1<10亮黄色10-20黄色-深黄色20-30深黄色-沙黄色30-50沙黄色-大黄50-100大黄-土黄100-200土黄-浅橘红200-400浅橘红-秋橘红400-800秋橘红-红褐色综上所述,本发明由于采用了上述方案,本发明具有以下积极效果:本发明提供了一种可以在短时间内准确检测出木薯块根氢氰酸含量的方法,该方法简单方便、可操作性强,提高了工作效率。本检测方法处理简单、易操作、成本低、准确率达95%以上,优选方案准确率可达99%以上,可满足木薯氢氰酸含量的日常检测需要。具体实施方式下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例1一种木薯hcn含量简易快速准确的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:(1)取等体积的2.5%的naco3和0.5%苦味酸,混合均匀制成苦味酸盐混合液,将滤纸条浸入苦味酸盐混合液中并计时,使滤纸条浸透;(2)等待5min后,将浸有混合液的滤纸条夹出,放在吸水纸上将多余的混合液除去,备用;(3)称取约1cm×1cm×1cm(1g左右)小块木薯块根样品放入试管底部,量取200~250ul甲苯滴入试管底部的木薯块根样品上,将步骤(2)浸有苦味酸盐混合液的滤纸条放在试管口,然后用橡胶塞将试管口密封;所述木薯块根样品取自木薯块根中部近中心部;(4)将步骤(3)密封好的试管放入培养箱中培养,培养温度为28℃,培养时间为3.0h,培养完成后按色度标准比对卡进行比对鉴定,其检测结果如表2所示。表2为了更好的说明本发明的检测木薯块根hcn含量的方法,具有简单方便、快速、准确、可行性强的优点,作以下实验。1、探究不同温度下测定hcn含量所需的时间实验处理:取等体积的2.5%的naco3和0.5%苦味酸混均制成苦味酸盐混合液,将滤纸条浸入苦味酸盐混合液中浸透;5min后将浸有混合液的滤纸条夹出,放在吸水纸上将多余的混合液除去后待用。称取1g左右(约1cm×1cm×1cm小块)木薯块根(中部近中心部位)样品,放入试管底部,量取200~250ul的甲苯滴入试管底部的待测样品上。将浸有苦味酸盐混合液滤纸条放在管口,分别置于18℃、23℃、28℃、30℃温度下进行hcn含量的检测所需时间。不同温度下测定hcn含量所需时间结果如表3所示。表3由表3实验数据可知,培养温度为28~30℃时,检测木薯块根hcn含量达到标准值所需的时间最短,但是由于实验过程中加入了甲苯,温度过高甲苯会挥发,不利于实验进行,26~28℃时测定hcn含量所需的时间最短。2、探究不同处理时间下木薯块根hcn含量实验处理:取等体积的2.5%的naco3和0.5%苦味酸混均制成苦味酸盐混合液,将1cm*6cm长的滤纸浸入苦味酸盐混合液中浸透;将浸有混合液的滤纸条夹出,放在吸水纸上将多余的混合液除去后待用。称取1g左右(约1cm×1cm×1cm小块)木薯块根(中部近中心部位)样品,将样品切碎后放入试管底部,加入200~250ul甲苯后,将浸有苦味酸盐混合液滤纸条放在管口,用橡胶塞将试管密封后,置于28℃温度下分别处理0.5h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h、3.5h、4.0h,观察不同检测时间下木薯块根hcn的含量。不同处理时间下木薯块根hcn含量的检测结果如表4所示。表4由表4实验数据可知,检测木薯块根hcn含量达到标准值所需的最佳时间为2.5~3.0h,时间过长或太短检测出的hcn含量不准确。3、探究不同木薯块根部位hcn含量的测定实验处理:取等体积的2.5%的naco3和0.5%苦味酸混均制成苦味酸盐混合液,将1cm*6cm长的滤纸浸入苦味酸盐混合液中浸透;将浸有混合液的滤纸条夹出,放在吸水纸上将多余的混合液除去后待用。称取1g左右(约1cm×1cm×1cm小块)木薯块根不同部位的样品,分别为木薯块根中部外皮部分、木薯块根中部近中心部分、木薯块根头部中心部分、木薯块根尾部中心部分。将样品切碎后放入试管底部,加入200~250ul甲苯后,将浸有苦味酸盐混合液滤纸条放在管口,用橡胶塞将试管密封后放入28℃的培养箱3.0h后按色度标准比对卡进行比对。不同木薯块根部位hcn含量的检测结果如表5所示。表5由表5实验数据可知,木薯块根不同部位hcn含量的测定,取木薯块根中部近中心部分,测定得到的数据是最接近该木薯块根hcn的含量。综上所述,本发明提供了一种可以在短时间内准确检测出木薯块根氢氰酸含量的方法,该方法简单方便、可操作性强,提高了工作效率。本检测方法处理简单、易操作、成本低、准确率达95%以上,优选方案准确率可达99%以上,可满足木薯氢氰酸含量的日常检测需要。对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在没有背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,虽然本说明书按照实施例加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。当前第1页12
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