穿透式电子显微镜试片的制备方法与流程

本发明涉及试片制备的技术领域，特指一种穿透式电子显微镜试片的制备方法。

背景技术

现有穿透式电子显微镜(tem，transmissionelectronmicroscope)样品制备中，使用双束聚焦离子束(dual-beamfib)可更精准的控制试片保留目标与减少外来损伤。

中国在先专利(申请号为201410477540.9，发明创造名称为穿透式电子显微镜试片的制备方法)公开了一种穿透式电子显微镜试片的制备方法，具体包括如下步骤：对一观察对象进行一第一薄化处理，而在该观察对象的一预定观察区中形成具有一耐化学处理的厚度的一穿透式电子显微镜试片；在室温下对该穿透式电子显微镜试片进行一化学处理；对该观察对象的该预定观察区进行u型切割，此时该穿透式电子显微镜试片尚未从该观察对象切下，而在该穿透式电子显微镜试片与该观察对象之间形成一连接部；而后进行第二薄化处理就得到了穿透式电子显微镜试片。由于上述方法采用了u型切割，从而使得穿透式电子显微镜试片的两侧部均有部分与观察对象之间连接，也即连接部形成于穿透式电子显微镜试片的两侧。在进行第二薄化处理时，减薄过程中随着试片的逐渐变薄而导致支撑力不足，从而使得试片发生弯曲，而弯曲后的试片在tem中观测时会造成影像质量不佳的问题，导致tem观测困难，需要重新制备样品，降低时效率且成本大大提升。对于尺寸越大的样品，其弯曲程度越严重。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种穿透式电子显微镜试片的制备方法，解决现有的制备方法中存在试片易发生弯曲而影响tem观测，及重新制备导致试片的失效率低成本高的问题。

实现上述目的的技术方案是：

本发明提供了一种穿透式电子显微镜试片的制备方法，包括如下步骤：

对一观察对象进行第一薄化处理，从而于所述观察对象内形成具有一定厚度的一观察片体；

对所述观察片体进行l型切割，使得所述观察片体的一侧部和底部与所述观察对象相分离；

于所述观察片体上靠近其与所述观察对象相分离的端部的上表面和所述观察对象之间沉积形成一连接结构，通过所述连接结构连接所述观察片体的上表面和所述观察对象；

对所述观察片体进行第二薄化处理至设定厚度，从而得到穿透式电子显微镜试片；以及

从所述观察对象中取出所述穿透式电子显微镜试片。

本发明的制备方法对观察片体进行了l型切割，使得观察片体的一侧部和底部与观察对象相分离，从而在减薄过程中可从观察片体的侧部和底部将应力释放，避免该应力导致观察片体弯曲的问题。为提高减薄过程中观察片体的稳定性，利用观察片体上表面沉积的连接结构，将观察片体的上表面固定于观察对象上。本发明的制备方法增加了样品制作的成功率，减少了重新制作的机率。

本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法的进一步改进在于，在对所述观察片体进行第二薄化处理之前，还包括：

于所述观察片体上经l型切割形成的侧部和底部的连接角部处和所述观察对象之间沉积形成另一连接结构，通过所述的另一连接结构连接所述观察片体和所述观察对象。

本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法的进一步改进在于，所述的另一连接结构沉积形成于所述l型切割形成的l型空隙的转角处。

本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法的进一步改进在于，沉积形成连接结构的步骤，包括：

利用聚焦离子束将铂金镀于对应的位置从而形成对应的连接结构。

本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法的进一步改进在于，对一观察对象进行第一薄化处理，包括：

于所述观察对象的顶部对应待形成的观察片体的区域镀一保护层；

于所述保护层的两侧利用聚焦离子束对所述观察对象进行第一薄化处理。

本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法的进一步改进在于，所述设定厚度为50奈米。

本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法的进一步改进在于，所述第二薄化处理包括：

利用聚焦离子束进行。

附图说明

图1为本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法的流程图。

图2为本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法中观察对象的俯视图。

图3为本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法中第一薄化处理后的俯视图。

图4为本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法中进行l型切割后的俯视图。

图5为本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法中进行l型切割后的侧视图。

图6为本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法中沉积形成连接结构后的俯视图。

图7为本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法中沉积形成连接结构后的侧视图。

图8为现有技术中对试片进行u型切割后的侧视图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

参阅图1，本发明提供了一种穿透式电子显微镜试片的制备方法，用于解决现有制备方法中采用u型切割引起的试片在减薄过程中无法释放外来应力而导致试片弯曲的问题。本发明的制备方法将现有的u型切割替换为l型切割，使得观察片体的一侧部和底部与观察对象相分离，从而在减薄过程中将横向应力由l型切割形成的开口处释放，能够避免试片发生弯曲，使得试片保持原貌不变。本发明还在l型切割后，通过沉积连接结构来增加观察片体的稳定性，该连接结构设于观察片体的上表面和l型切割形成的l空隙的角部处，从而使得观察片体的侧部和底部与观察对象完全分离，能够很好地释放应力，且连接结构还将观察片体牢固地固定在观察对象上，为观察片体提供足够的支撑力。本发明的制备方法能够大幅度降低应力造成的试片弯曲现象，试片的成功率达到九成以上。下面结合附图对本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法进行说明。

参阅图1，显示了本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法的流程图。下面结合图1，对本发明穿透式电子显微镜试片的制备方法进行说明。

如图1所示，本发明的穿透式电子显微镜试片的制备方法包括如下步骤：

执行步骤s11，对观察对象进行第一薄化处理形成观察片体，结合图2和图3所示，对观察对象21进行第一薄化处理，从而于观察对象21内形成具有一定厚度的一观察片体22；接着执行步骤s12。

执行步骤s12，对观察片体进行l型切割，结合图4和图5所示，观察片体22与观察对象21连成一体，从观察片体22的侧面对观察片体22进行l型切割使得观察片体22的一侧部和底部与观察对象21相分离；接着执行步骤s13。

执行步骤s13，于观察片体上表面和观察对象之间沉积连接结构，结合图6和图7所示，于观察片体22上靠近其与观察对象21相分离的端部的上表面和观察对象之间沉积形成一连接结构24，通过该连接结构24连接观察片体22的上表面和观察对象21；接着执行步骤s14。

执行步骤s14，对观察片体进行第二薄化处理以形成穿透式电子显微镜试片，对观察片体22第二薄化处理至设定厚度，从而得到穿透式电子显微镜试片。接着执行步骤s15。

执行步骤s15，取出穿透式电子显微镜试片，从观察对象21中取出穿透式电子显微镜试片。

本发明的穿透式电子显微镜试片的制备方法对观察片体进行了l型切割，且利用连接结构将观察片体的上表面与对应的观察对象固定连接，提高观察片体的稳定度，通过l型切割使得观察片体的一侧部和底部与观察对象完全分离，从而在减薄过程中该观察片体上所受的横向应力可由侧部开口处释放，改善了减薄过程中应力导致样品弯曲现象，降低了试片的失败风险，减少重新制作的机率。

而现有技术中的穿透式电子显微镜试片的制备方法，如图8所示，现有制备方法采用u型切割观察片体22＇，形成了u型间隙23＇，其观察片体22＇的侧部的顶部与观察对象21＇连接，也即在观察片体22＇的两侧留有连接部与观察对象21＇连接，这样在减薄过程中，该观察片体22＇所受的横向应力无法从连接部处释放，从而作用于观察片体22＇上，使得观察片体22＇的顶部处易发生弯曲现象。

本申请的制备方法中采用l型切割，并在观察片体22的上表面与观察对象21上对应的部分采用连接结构24连接固定，该连接结构24设于观察片体22的上表面，使得观察片体22的一侧部与观察对象21完全分离，能够完全释放该观察片体22所受到的横向应力，从而使得形成的试片能够保持原貌，不至于弯曲，增加了试片制作的成功率，整体的时效保持了原先的水平，后续大大减少重新制作的机率，从而避免了重新制作所带来的时效率低和成本高的问题。

作为本发明的一较佳实施方式，在对观察片体22进行第二薄化处理之前，还包括：

如图7所示，于观察片体22上经l型切割形成的侧部和底部的连接角部处和观察对象21之间沉积形成另一连接结构24，该另一连接结构24连接观察片体22和观察对象21。

l型切割在观察对象21和观察片体22之间形成了l型空隙23，该另一连接结构24沉积形成在l型空隙23的转角处。即设置在观察片体22上的阳角与观察对象21的阴角之间，利用该另一连接结构24将观察片体22的角部固定于观察对象21上，进一步提高了观察片体22的稳定度。

进一步地，沉积形成连接结构24的步骤，包括：

利用聚焦离子束将铂金镀于对应的位置从而形成对应的连接结构24。使用聚焦离子束带正电离子和带有铂金原子的前驱物气体喷入，并反映形成铂金离子沉积于欲沉积位置，从而形成连接结构24。

在沉积形成连接结构时，注意保证观察片体22的上表面镀连接结构24，不能在观察片体22的侧部镀，而位于角部处的连接结构24只需稍微接触观察片体22即可，不需要与观察片体22有大范围的镀。

作为本发明的另一较佳实施方式，对一观察对象进行第一薄化处理，包括：

如图2和图3所示，于观察对象21的顶部对应待形成的观察片体的区域镀一保护层；

于保护层的两侧利用聚焦离子束对观察对象21进行第一薄化处理。利用聚焦离子束对保护层两侧进行开挖深沟槽，从而使得保护层位置处的部分被保留从而形成观察片体22。

作为本发明的又一较佳实施方式，设定厚度为50奈米。对观察片体22进行第二薄化处理，使其减薄至50奈米。

进一步地，第二薄化处理包括：利用聚焦离子束进行。

在从观察对象21中取出穿透式电子显微镜试片时，将穿透式电子显微镜试片从观察对象21上切下，进而取出。

以上结合附图实施例对本发明进行了详细说明，本领域中普通技术人员可根据上述说明对本发明做出种种变化例。因而，实施例中的某些细节不应构成对本发明的限定，本发明将以所附权利要求书界定的范围作为本发明的保护范围。