一种观察非导电或导电不均匀样品的方法和SEM与流程

本发明涉及电子显微镜技术领域，尤其涉及一种观察非导电或导电不均匀样品的方法和扫描电子显微镜(sem)。

背景技术：

扫描电子显微镜在观察材料表面形貌领域应用广泛。扫描电子显微镜可直接对金属材料的微观形貌进行观察和分析。但传统的扫描电子显微镜直接观察非导电或导电不均匀的样品时，会受到电荷效应的影响。对于非导电或导电不均匀的样品，经观测电子束(主电子束)照射，入射到样品上的初始电子无法有效传导，造成样品表面电荷积累形成表面不均匀的电场，表面不均匀的电场影响正常二次电子发射。如图1所示，如果初始电子入射处的样品表面带不均匀正电的时候，一部分二次电子会受到带正电样品表面的吸引而返回样品表面不被探测器接收，造成图像亮度、对比度不均匀。同样，如果初始电子入射处的样品表面带不均匀的负电，同样会影响二次电子的发射，进而影响图像质量。

随着材料科学和生命科学等研究的发展，扫描电子显微镜的应用领域不断拓展。为解决非导电样品的电荷效应，在使用扫描电子显微镜观察时需要进行导电处理，对于绝大多数样品可以采用镀膜法，对于生物样品多采用导电染色法进行导电处理。但导电处理对于非导电样品的性能有不可恢复的伤害。因此，如何在不对样品进行导电处理的情况下，获得对比度均匀的高分辨率扫描图像，是非导电样品的电子显微技术研究中需要解决的问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明实施例期望提供一种观察非导电或导电不均匀样品的方法和sem，可有效解决扫描电子显微镜观察非导电或导电不均匀样品时图像亮度、对比度不均匀问题，操作简单，不会对样品造成伤害。

为达到上述目的，本发明实施例的技术方案是这样实现的：

本发明实施例提供了一种观察非导电或导电不均匀样品的方法，该方法包括：

采用第一束流的电子束对非导电或导电不均匀的样品进行充电，使样品表面均匀地积累预设数量的电子；

采用第二束流的电子束对非导电或导电不均匀的样品进行扫描，得到对比度均匀的高分辨率图像；

其中，所述第一束流大于所述第二束流。

本发明实施例中，所述对非导电或导电不均匀的样品进行充电之前，该方法还包括：

通过调节扫描电子显微镜中的枪光阑孔径大小、枪透镜、物镜光阑孔径大小和物镜，获得所述第一束流的电子束；

所述第一束流的大小为：数μa～数百ma。

本发明实施例中，所述对非导电或导电不均匀的样品进行充电之后、对非导电或导电不均匀的样品进行扫描之前，该方法还包括：

通过调节扫描电子显微镜中的枪光阑孔径大小、枪透镜、物镜光阑孔径大小和物镜，获得所述第二束流的电子束；

所述第二束流的大小为：数pa～数百μa。

其中，所述第一束流的电子束聚焦照射在样品表面；或者，

所述第一束流的电子束欠焦或过焦照射在样品表面。

一个实施例中，所述第一束流的电子束聚焦照射在样品表面时，所述对非导电或导电不均匀的样品进行充电，包括：

采用sem中的偏转器偏转所述第一束流的电子束，使所述第一束流的电子束在非导电或导电不均匀的样品表面进行扫描充电。

另一个实施例中，所述第一束流的电子束欠焦或过焦照射在样品表面时，所述对非导电或导电不均匀的样品进行充电，包括：

移动sem中的样品台，使欠焦或过焦的所述第一束流的电子束在样品表面进行扫描充电。

其中，所述偏转器偏转所述第一束流电子束在非导电或导电不均匀的样品表面进行充电时，选择如下扫描方式：

由边缘向中心沿预设轨迹逐点扫描。

其中，所述样品表面积累预设数量的电子区域的面积大于待观测区域的面积。

本发明实施例还提供了一种sem，所述sem包括：

由产生电子的阴极和加速所述电子的阳极构成的电子源，以及，

用于控制所述电子源所发出电子束的束流大小和电子束前进方向的电子光学镜筒；

其中，所述阳极位于所述阴极下方；所述电子光学镜筒位于所述电子源下方。

其中，所述电子光学镜筒包括：

位于所述电子源下方、用于调节电子束束流大小的枪光阑；

位于所述枪光阑下方、用于对通过所述枪光阑的电子束预聚焦的枪透镜；

位于所述枪透镜下方、用于调节到达样品表面电子束束流大小的物镜光阑；

位于所述物镜光阑下方、用于调节通过所述物镜光阑的电子束聚焦状态的物镜；以及，

位于所述物镜下方、用于偏转电子束在样品表面扫描的偏转器。

其中，所述枪光阑的孔径大小可调。

其中，所述物镜光阑的孔径大小可调。

其中，所述电子源，

用于产生对非导电或导电不均匀的样品进行充电的电子束；或者，

用于产生对非导电或导电不均匀的样品进行扫描成像的电子束。

本发明实施例中，所述sem还包括：

用于探测从样品上发出的带电粒子，并把带电粒子转化成图像信息的探测成像装置。

其中，所述sem还包括：

用于承载和控制所述样品移动的样品台。

本发明实施例提供的观察非导电或导电不均匀样品的方法和sem，采用第一束流的电子束对非导电或导电不均匀的样品进行充电，使样品表面均匀地积累预设数量的电子；采用第二束流的电子束对非导电或导电不均匀的样品进行扫描，得到对比度均匀的高分辨率图像；其中，所述第一束流大于所述第二束流。本发明实施例可减弱甚至消除探测电子束(第二束流电子束)对样品成像过程中样品表面电荷积累不均匀的问题，从而获得清晰的对比度均匀的高分辨率图像。

此外，本发明实施例提供了两种不同的充电方式，在实际应用中可结合样品的特性选择使用。

另外，本发明实施例提供的由边缘向中心沿预设轨迹逐点扫描的充电方式可减少电荷消散，使观察中心充电更均匀，进一步保证观测图像的亮度和对比度。

附图说明

图1为传统扫描电子显微镜观察非导电样品时引起的电荷效应示意图；

图2为本发明实施例所述观察非导电或导电不均匀样品的方法流程示意图；

图3为本发明实施例所述对非导电样品充电的效果示意图；

图4为本发明实施例所述的充电模式示意图一；

图5为本发明实施例所述的充电模式示意图二；

图6为本发明实施例所述的充电模式示意图三；

图7为本发明实施例所述的充电模式示意图四；

图8为本发明实施例所述的探测成像模式示意图；

图9为传统扫描电子显微镜电子束相对样品的扫描方式示意图；

图10为本发明实施例所述的充电扫描方式示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行描述。

本发明实施例提供了一种观察非导电或导电不均匀样品的方法，如图2所示，该方法包括：

步骤201：采用第一束流的电子束对非导电或导电不均匀的样品进行充电，使样品表面均匀地积累预设数量的电子(大量的电子)；

步骤202：采用第二束流的电子束对非导电或导电不均匀的样品进行扫描，得到对比度均匀的高分辨率图像；

其中，所述第一束流(大束流)大于所述第二束流(小束流)。

这里，需要说明的是，所述对非导电或导电不均匀的样品进行充电的时间很短，使得样品表面瞬间均匀积累大量电子。所述充电时间小于扫描成像时间。

本发明实施例中，所述对非导电或导电不均匀的样品进行充电之前，该方法还包括：

通过调节扫描电子显微镜(sem)中的枪光阑孔径大小、枪透镜、物镜光阑孔径大小和物镜，获得所述第一束流的电子束；

所述第一束流的大小为：数μa～数百ma。

本发明实施例中，所述对非导电或导电不均匀的样品进行充电之后、对非导电或导电不均匀的样品进行扫描之前，该方法还包括：

通过调节扫描电子显微镜(sem)中的枪光阑孔径大小、枪透镜、物镜光阑孔径大小和物镜，获得所述第二束流的电子束；

所述第二束流的大小为：数pa～数百μa。

本发明实施例中，所述第一束流的电子束聚焦照射在样品表面；或者，

所述第一束流的电子束欠焦或过焦照射在样品表面。

一个实施例中，所述第一束流的电子束聚焦照射在样品表面时，所述对非导电或导电不均匀的样品进行充电，包括：

采用sem中的偏转器偏转所述第一束流的电子束，使所述第一束流的电子束在非导电或导电不均匀的样品表面进行扫描充电。

一个实施例中，所述第一束流的电子束欠焦或过焦照射在样品表面时，所述对非导电或导电不均匀的样品进行充电，包括：

移动sem中的样品台，使欠焦或过焦的所述第一束流的电子束在样品表面进行扫描充电。

一个实施例中，所述偏转器偏转所述第一束流电子束在非导电或导电不均匀的样品表面进行充电时，可选择如下扫描方式：

由边缘向中心沿预设轨迹逐点扫描。

相比于传统的逐点逐行扫描方式，本发明实施例的扫描方式可减少电荷消散，使观察中心充电更均匀。

本发明实施例中，所述样品表面积累预设数量的电子区域的面积大于待观测区域的面积。

本发明实施例中，使用第一束流(大束流)电子束预充电后的非导电或导电不均匀样品表面均匀积累了大量的电子，形成均匀的表面电场，如图3所示，后入射的第二束流(小束流)电子束在样品各处产生的带电粒子(二次电子或背散射电子)不受表面电场不均匀的影响或受影响很小，初始电子在扫描场各处激发的带电粒子(二次电子或背散射电子)均匀的发出并被收集，形成各处亮度、对比度均匀的扫描图像。

本发明实施例还提供了一种sem，如图4所示，所述sem包括：

由产生电子的阴极101和加速所述电子的阳极102构成的电子源，以及，

用于控制所述电子源所发出电子束103的束流大小和电子束103前进方向的电子光学镜筒；

其中，所述阳极102位于所述阴极101下方；所述电子光学镜筒位于所述电子源下方。

一个实施例中，如图4所示，所述电子光学镜筒包括：

位于所述电子源下方、用于调节电子束103束流大小的枪光阑104；

位于所述枪光阑104下方、用于对通过所述枪光阑104的电子束预聚焦的枪透镜105；

位于所述枪透镜105下方、用于调节到达样品表面电子束103束流大小的物镜光阑106；

位于所述物镜光阑106下方、用于调节通过所述物镜光阑106的电子束103聚焦状态的物镜107；以及，

位于所述物镜107下方、用于偏转电子束在样品109表面扫描的偏转器108。

其中，所述枪光阑104的孔径大小可调。

其中，所述物镜光阑106的孔径大小可调。

本发明实施例中，所述电子源，用于产生对非导电或导电不均匀的样品109进行充电的电子束；或者，

用于产生对非导电或导电不均匀的样品109进行扫描成像的电子束。

也就是说，用于充电的电子束和用于扫描成像的电子束均从同一电子源发出。

本发明实施例中，所述sem还包括：

用于探测从样品109上发出的带电粒子，并把带电粒子转化成图像信息的探测成像装置。

本发明实施例中，所述sem还包括：

用于承载和控制所述样品109移动的样品台110。

根据本发明实施例所述的方法，可以通过调节枪光阑104孔径大小、枪透镜105、物镜光阑106孔径大小和物镜107来获得大束流的电子束，所述大束流的大小可在数μa～数百ma变化。

根据本发明实施例所述的方法，可以通过调节枪光阑104孔径大小、枪透镜105、物镜光阑106孔径大小和物镜107来获得小束流的电子束，所述小束流的大小可在数pa～数百μa变化。

下面结合场景实施例对本发明进行详细描述。

本发明实施例提供了一种对非导电或导电不均匀样品的充电模式，如图4、图5所示，使用大孔径枪光阑104获得大束流电子束103，增强枪透镜105对所述大束流电子束103的预聚焦效果，使其在合适位置形成交叉斑(如图5中物镜光阑106附近的交叉斑)，同时选择大孔径物镜光阑106，尽可能保证预聚焦的大束流电子束103全部被物镜107聚焦到样品109上，实现大束流电子束对样品聚焦照射。其中，物镜光阑106对电子束103束流的截取不起作用或只起微弱作用。在大束流电子束对样品聚焦照射时，通过偏转器108偏转电子束103在样品109表面进行扫描充电。

上述聚焦大束流对样品扫描充电模式中，为了避免由于束斑电流过大，而对样品造成损伤，本发明实施例还提供了另一种对非导电或导电不均匀样品的充电模式，如图6、图7所示，使用大孔径枪光阑104获得大束流电子束103，增强枪透镜105对所述大束流电子束103的预聚焦效果，同时选择大孔径物镜光阑106，尽可能保证预聚焦的大束流电子束103全部通过所述物镜光阑106，通过调节物镜107的聚焦效果，实现大束流电子束对样品的欠焦照射或过焦照射。其中，物镜光阑106对电子束103束流的截取不起作用或只起微弱作用。在大束流电子束103对样品109欠焦或过焦照射时，通过控制样品台110移动来实现欠焦电子束或过焦电子束在样品109表面进行扫描充电。

对非导电或导电不均匀的样品充电后，样品109表面瞬间均匀地积累大量电子，之后电子光学镜筒迅速切换至探测成像模式，对样品探测成像。本发明实施例提供了一种对非导电或导电不均匀样品的探测成像模式，如图8所示，使用小孔径枪光阑104获得小束流电子束103，同时调整枪透镜105对所述小束流电子束103的预聚焦效果，选择小孔径物镜光阑106，使预聚焦的小束流电子束部分通过所述物镜光阑106并被物镜107聚焦到样品109上，实现小束流电子束对样品聚焦照射，通过偏转器108偏转电子束在样品109表面进行扫描成像。

传统的电子束相对样品的扫描方式为逐点逐行扫描，如图9所示，每一点扫描位置电子消散时间不同(最早扫描的位置电子消散最多)，导致第一行和最后一行的充电状态不一样。如果采用这种扫描方式进行充电，样品上电子分布的不均匀会影响小束流电子束产生的二次电子的运动轨迹，造成图像亮度、对比度不均匀。

因此，本发明实施例提供了一种预充电扫描方式，如图10所示，例如可利用电脑程序来控制偏转器使电子束进行自定义扫描：由边缘向中心沿预设轨迹逐点进行扫描，可减少电荷消散，使观察中心充电更均匀，最终得到亮度、对比度均匀的图像。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。