页岩油储层注CO2渗吸驱油效率的测试分析方法及装置与流程

本发明属于油田勘探技术领域，更具体地，涉及一种页岩油储层注co2渗吸驱油效率的测试分析方法及装置。

背景技术：

据iea2013资源评价报告，全球页岩油技术可采资源量3450亿桶，较2011年的320亿桶增加了3130亿桶，增长了10倍，占全球原油资源量的10％。美国页岩油技术可采资源量为580亿桶，占美国原油资源量的26％，2012年美国页岩油日产量达72万桶。在美国页岩油成功开发的带动和启示下，近年来，中国开始重视页岩油的勘探开发。据iea2013资源评价报告，中国页岩油技术可采储量320亿桶，居世界第三，页岩油资源丰富。中国发育多套湖相泥页岩层系，具有巨大的页岩油资源潜力。2011年，国土资源部油气中心初步估算地质资源量152.92亿吨。中石化页岩油勘探始于2010年，初步研究表明，中国石化现登记区块中可供页岩油勘探的矿权区块有41个，面积约11.76万km2，资源潜力巨大。

渗吸研究主要集中在天然裂缝性低渗透油藏，对页岩油储层还处于探索阶段，渗吸实验是研究和正确认识油藏储层渗吸机理的有效手段和方法。核磁共振技术在渗吸实验研究中还可观察到岩心内部油的分布规律。

现有技术中文献、文献2013年6月第32卷，第6期，石油化工应用“低渗透岩心自然渗吸实验新方法”较系统地分析了国内外低渗透渗吸研究及实验仪器和方法。现有常规渗吸实验主要采用称重法和体积法。称重法实验装置简单、测定误差大，体积法测出的是脱离岩心油的驱油效率，很难计算出渗出附在岩心壁上油的驱油效率，所以常规法和装置存在的问题是常温、常压、误差很大不能反映真实渗吸过程和渗吸结果。

co2驱技术始于上世纪50年代，美国、加拿大、俄罗斯、匈牙利、土耳其、特立尼达和多巴哥等国家相继开展了co2驱技术的研究工作。截止2012年，全球正开展的co2驱项目数为143个，美国co2驱项目124个(其中混相驱115个)，占eor项目总量的60％，年产原油1837×104t以上。我国co2驱油技术始于上世纪60-70年代，大庆油田在萨南针对高含水油田开展了co2非混相驱现场试验，胜利油田开展了稠油co2非混相驱研究，70年代到2000年对稠油co2吞吐进行了系统研究。此外，吉林油田、华东草舍油田、中原濮城油田、东北腰英台油田、江苏富明油田、冀东油田等先后开展了多个井组的co2驱现场试验，取得了初步效果和认识。随着中石化页岩油勘探开发的加快，页岩油储层二氧化碳(co2)驱必将得到关注和重视。目前国内外相关技术还处于起步阶段，国内外均有技术需求，具有较好地应用前景，因此有必要提供一种页岩油储层注co2渗吸驱油效率的测试分析方法及装置，反映地层条件下渗吸驱油效率。

技术实现要素：

本发明通过提供一种页岩油储层注co2渗吸驱油效率的测试分析方法及装置，利用核磁共振系统在线高温、高压实时检测页岩油储层岩心注co2渗吸核磁共振t2谱图，达到模拟地层条件下渗吸驱油效率的目的。

根据本发明的一方面，提出了一种页岩油储层注co2渗吸驱油效率的测试分析方法，该方法包括：1)将岩心封装至岩心封装容器，并将所述岩心封装容器放入核磁共振系统磁场的探头中；2)对所述岩心进行加热、加压，加热加压至设定温度、设定压力后保持恒定；3)利用核磁电子设备，获得初始状态核磁共振t2谱和渗吸t时间的核磁共振t2谱；4)基于初始状态核磁共振t2谱与渗吸t时间的核磁共振t2谱之间曲线面积的非重合区域，计算页岩油储层注co2渗吸脱离岩心油的驱油效率、渗出附在岩心壁上油的驱油效率、渗吸渗出岩心油的总驱油效率和剩余油分布状态。

优选地，步骤4)包括：

4.1)将获得的所述初始状态核磁共振t2谱和渗吸t时间的核磁共振t2谱放入同一坐标系；

4.2)确定所述初始状态核磁共振t2谱和所述渗吸t时间的核磁共振t2谱之间的前四个曲线交点，沿横坐标方向依次表示为第一交点、第二交点、第三交点和第四交点；

4.3)将第一交点与第二交点之间的非重合区域面积确定为进入到小孔隙的油量；将第二交点与第三交点之间的非重合区域面积确定为脱离岩心油量；将第三交点与第四交点之间的非重合区域面积以及第四交点之后的非重合区域面积确定为渗出附在岩心壁上的油量；将初始状态核磁共振t2谱与渗吸t时间的核磁共振t2谱之间曲线面积的重合区域确定为中孔隙、小孔隙的滞留油量；基于初始状态核磁共振t2谱的面积确定为岩心总的含油量；

4.4)基于所确定的进入到小孔隙的油量及中孔隙、小孔隙的滞留油量，表征剩余油分布状态，计算页岩油储层注co2渗吸脱离岩心油的驱油效率、渗出附在岩心壁上油的驱油效率、渗吸渗出岩心油的总驱油效率和剩余油分布状态。

优选地，所述渗吸脱离岩心油的驱油效率表示为：

其中，ed1表示为注co2渗吸脱离岩心油的驱油效率，sout为渗吸脱离岩心油量面积，s0为初始状态核磁共振t2谱面积。

优选地，所述渗出附在岩心壁上油的驱油效率表示为：

其中，ed2表示为渗出附在岩心壁上油的驱油效率，satt为渗出附在岩心壁上油的面积，s0为初始状态核磁共振t2谱面积。

优选地，所述渗吸渗出岩心油的总驱油效率表示为：

其中，ed3表示为渗吸渗出岩心油的总驱油效率，sout为脱离岩心油量面积，satt为渗出附在岩心壁上油的面积，s0为初始状态核磁共振t2谱面积。

优选地，所述剩余油分布状态由剩余油的百分数表示，所述剩余油的百分数表示为：

其中，ed4表示为剩余油的百分数，sd1为进入到小孔隙油量的面积，sd2为中孔隙、小孔隙的滞留油量的面积，s0为初始状态核磁共振t2谱面积。

根据本发明的另一方面，提出了一种页岩油储层注co2渗吸驱油效率的测试装置，该装置包括：岩心封装容器，所述岩心封装容器设置于核磁共振系统磁场探头中，所述岩心封装容器包括筒壁和筒体；核磁电子设备，所述核磁电子设备一端连接于控制台，另一端连接于所述核磁共振系统磁场探头；恒温油浴循环系统，所述恒温油浴循环系统连接于所述筒壁；co2容器，所述co2容器一端连接于所述筒体，另一端连接于驱替泵。

优选地，所述筒壁为双层中空结构。

优选地，所述恒温油浴循环系统的加热介质为氟氯碳油。

优选地，所述co2容器和所述岩心封装容器之间还设置有压力表。

本发明的有益效果在于：利用核磁共振系统在线高温、高压实时检测页岩油储层岩心注co2渗吸核磁共振t2谱图，分析计算了页岩注co2渗吸不同时间条件下脱离岩心油的驱油效率、渗出附在岩心壁上油的驱油效率、渗吸渗出岩心油的总驱油效率以及剩余油分布状态，利用该测试分析方法和实验装置也可以开展页岩岩心注co2对采收率影响因素研究和co2吞吐研究。

本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。

图1示出了根据本发明的页岩油储层注co2渗吸驱油效率的测试分析方法的步骤流程图。

图2示出了根据本发明的一个实施例的一块页岩注co2渗吸初始状态和渗吸29h核磁共振t2谱。

图3示出了根据本发明的一个实施例的一块页岩注co2渗吸初始状态和渗吸不同时间核磁共振t2谱。

图4示出了根据本发明的一个实施例的不同时间条件下脱离岩心油的驱油效率及曲线。

图5示出了根据本发明的一个实施例的不同时间条件下渗出附在岩心壁上油的驱油效率及曲线。

图6示出了根据本发明的一个实施例的不同时间条件下渗吸渗出岩心油的总驱油效率及曲线。

图7示出了根据本发明的一个实施例的不同时间条件下剩余油的百分数及曲线。

图8示出了根据本发明的页岩油储层注co2渗吸驱油效率的测试分析装置的示意性结构图。

附图标记说明

1、岩心封装容器；2、核磁共振系统磁场；3、核磁共振系统磁场探头；4、核磁电子设备；5、控制台；6、阀门；7、co2容器；8、驱替泵；9、筒壁；10、筒体；11、压力表。

具体实施方式

下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。

实施例1

在该实施例中，根据本发明的页岩油储层注co2渗吸驱油效率的测试分析方法可以包括：1)将岩心封装至岩心封装容器，并将岩心封装容器放入核磁共振系统磁场的探头中；2)对岩心进行加热、加压，加热加压至设定温度、设定压力后保持恒定；3)利用核磁电子设备，获得初始状态核磁共振t2谱和渗吸t时间的核磁共振t2谱；4)基于初始状态核磁共振t2谱与渗吸t时间的核磁共振t2谱之间曲线面积的非重合区域，计算页岩油储层注co2渗吸脱离岩心油的驱油效率、渗出附在岩心壁上油的驱油效率、渗吸渗出岩心油的总驱油效率和剩余油分布状态。

该实施例通过提供一种页岩油储层注co2渗吸驱油效率的测试分析方法，利用核磁共振系统在线高温、高压实时检测页岩油储层岩心注co2渗吸核磁共振t2谱图，达到模拟地层条件下渗吸驱油效率的目的。

图1示出了根据本发明的页岩油储层注co2渗吸驱油效率的测试分析方法的步骤流程图。下面参考图1详细说明根据本发明的页岩油储层注co2渗吸驱油效率的测试分析方法的具体步骤。

步骤101，将岩心封装至岩心封装容器，并将岩心封装容器放入核磁共振系统磁场的探头中。

具体地，实验岩心直径不超过2.5cm，长度不超过7cm，可以是柱塞状，也可任意形状。将岩心装入岩心封装容器封装号后，将岩心封装容器放入核磁共振系统磁场的探头中，然后再将核磁共振系统磁场的探头放入核磁共振系统磁场中，之后连接管线。

其中，岩心封装容器是非金属耐高温、高压的圆筒型容器。采用非金属的材质，是为了不影响核磁共振系统的磁场；而且，因为之后需要对岩心进行加热加压，所以岩心封装容器需要具有耐高温、高压的特性；同时为了适应岩心的常规形态将岩心封装容器设计为圆筒形。

步骤102，对岩心进行加热、加压，加热加压至设定温度、设定压力后保持恒定。

具体地，根据设定温度、设定压力，利用恒温油浴循环系统对岩心进行加热，利用驱替泵将co2容器内的co2注入到岩心腔(筒体)，加热加压至设定温度、设定压力后保持恒定。

步骤103，利用核磁电子设备，获得初始状态核磁共振t2谱和渗吸t时间的核磁共振t2谱。

具体地，温度、压力稳定后，利用核核磁电子设备采集岩心信号得到核磁共振t2谱，作为岩心初始状态。保持温度、压力，根据实验设计的时间核磁共振系统在线实时地采集岩心信号得到不同时间条件下核磁共振t2谱。

步骤104，基于初始状态核磁共振t2谱与渗吸t时间的核磁共振t2谱之间曲线面积的非重合区域，计算页岩油储层注co2渗吸脱离岩心油的驱油效率、渗出附在岩心壁上油的驱油效率、渗吸渗出岩心油的总驱油效率和剩余油分布状态。

在一个示例中，步骤4)包括：

4.1)将获得的初始状态核磁共振t2谱和渗吸t时间的核磁共振t2谱放入同一坐标系；

4.2)确定初始状态核磁共振t2谱和渗吸t时间的核磁共振t2谱之间的四个曲线交点，沿横坐标方向依次表示为第一交点、第二交点、第三交点和第四交点；

4.3)将第一交点与第二交点之间的非重合区域面积确定为进入到小孔隙的油量，而这部分油很难再被驱替出来；将第二交点与第三交点之间的非重合区域面积确定为脱离岩心油量；将第三交点与第四交点之间的非重合区域面积以及第四交点之后的非重合区域面积确定为渗出附在岩心壁上的油量；将初始状态核磁共振t2谱与渗吸t时间的核磁共振t2谱之间曲线面积的重合区域确定为中孔隙、小孔隙的滞留油量；基于初始状态核磁共振t2谱的面积确定为岩心总的含油量；

在此需要说明的是，定义核磁共振t2谱横坐标弛豫时间小于10ms的为小孔隙、10—100ms之间的为中孔隙、大于100ms的为大孔隙；所表述的第一交点、第二交点、第三交点和第四交点是指沿着横坐标方向，初始状态核磁共振t2谱和渗吸t时间的核磁共振t2谱之间出现交叉的交点。页岩核磁共振t2谱横坐标表示页岩孔隙尺寸的大小，横坐标数值越小，孔隙尺寸越小，纵坐标表示不同孔隙大小所含油量的大小，纵坐标数值越小，孔隙所含油量越小。初始状态核磁共振t2谱表示了岩心总的含油量在不同孔隙中的分布情况，渗吸t时间核磁共振t2谱表示了页岩渗吸t时刻岩心含油量在不同孔隙中的分布情况，所以可根据两个曲线之间的各个非重合区域和重合区域的面积表征对应的油量。

4.4)基于所确定的进入到小孔隙的油量及中孔隙、小孔隙的滞留油量，表征剩余油分布状态，计算页岩油储层注co2渗吸脱离岩心油的驱油效率、渗出附在岩心壁上油的驱油效率、渗吸渗出岩心油的总驱油效率和剩余油分布状态。

在一个示例中，渗吸脱离岩心油的驱油效率表示为：

其中，ed1表示为注co2渗吸脱离岩心油的驱油效率，sout为渗吸脱离岩心油量面积，s0为初始状态核磁共振t2谱面积。

在一个示例中，渗出附在岩心壁上油的驱油效率表示为：

其中，ed2表示为渗出附在岩心壁上油的驱油效率，satt为渗出附在岩心壁上油的面积，s0为初始状态核磁共振t2谱面积。

在一个示例中，渗吸渗出岩心油的总驱油效率表示为：

其中，ed3表示为渗吸渗出岩心油的总驱油效率，sout为脱离岩心油量面积，satt为渗出附在岩心壁上油的面积，s0为初始状态核磁共振t2谱面积。

页岩注co2渗吸不仅能够渗出油量，而且还有小部分油进入到尺寸更小的微纳米孔隙中，改变了剩余油分布状态。

在一个示例中，剩余油分布状态由剩余油的百分数表示，所述剩余油的百分数表示为：

其中，ed4表示为剩余油的百分数，sd1为进入到小孔隙油量的面积，sd2为中孔隙、小孔隙的滞留油量的面积，s0为初始状态核磁共振t2谱面积。

依次类推可计算出不同时间条件下，渗吸脱离岩心油的驱油效率、渗出附在岩心壁上油的驱油效率、渗吸渗出岩心油的总驱油效率以及剩余油分布状态。

本实施例利用核磁共振系统在线高温、高压实时检测页岩油储层岩心注co2渗吸核磁共振t2谱图，分析计算了页岩注co2渗吸不同时间条件下脱离岩心油的驱油效率、渗出附在岩心壁上油的驱油效率、渗吸渗出岩心油的总驱油效率以及剩余油分布状态，利用该测试分析方法和实验装置也可以开展页岩岩心注co2对采收率影响因素研究和co2吞吐研究。

应用示例

为便于理解本发明实施例的方案及其效果，以下给出一个具体应用示例。本领域技术人员应理解，该示例仅为了便于理解本发明，其任何具体细节并非意在以任何方式限制本发明。

首先，需要选择页岩样品，在本应用示例中，实验选择柱塞状页岩岩心直径2.5cm，长度6cm。两级抽真空后加热至60℃，通过注入泵注入油样到页岩样品中，然后升高压力至40mpa保持7天。

其次，进行岩心封装，将饱和油后的页岩岩心放入到非金属耐高温、高压圆筒型容器封装，将封装岩心的非金属圆筒型容器放入到核磁共振系统磁场探头中连接管线。

再次，模拟页岩油储层的环境，对岩心进行加热加压。根据实验条件的温度加热岩心到所需温度保持稳定，本次实验温度45℃。加热采用恒温油浴循环系统，加热介质为氟氯碳油，加热介质不与岩心接触；同时，注入co2到岩心腔中，co2与岩心接触。根据实验条件压力加压注入的co2至所需实验的压力保持稳定。本次实验压力8mpa，co2无核磁共振信号，排除了对岩心样品信号的干扰。

然后，采集岩心信号。实验所需温度45℃、压力8mpa稳定后，核磁共振系统采集岩心信号得到核磁共振t2谱，作为岩心初始状态。保持温度45℃、压力8mpa，根据实验设计的时间分别在0.3h、0.8h、1.5h、4h、24h、29h采集岩心信号得到不同时间条件下核磁共振t2谱。

图2示出了在上述应用示例中的一块页岩注co2渗吸初始状态和渗吸29h核磁共振t2谱。图3示出了在上述应用示例中的一块页岩注co2渗吸初始状态和渗吸不同时间核磁共振t2谱。

如图2所示，图中初始状态核磁共振t2谱的面积是岩心总的含油量。注co2渗吸29h获取的核磁共振t2谱曲线位于初始状态t2谱曲线右边阴影部分面积表示渗出附在岩心壁上的油量，位于初始状态t2谱曲线左边阴影部分面积表示小部分剩余油量进入到尺度更小微纳米孔隙。初始状态t2谱曲线与渗吸29ht2谱曲线之间中间包络线阴影部分面积是渗出脱离岩心油量，空白部分面积是剩余油量。

最后，利用图3所示初始和不同时间条件下的核磁共振t2谱，计算注co2渗吸不同时间渗出脱离岩心油的驱油效率、渗出附在岩心壁上油的驱油效率、渗出岩心油的总驱油效率以及剩余油分布状态。

图4示出了在上述应用示例中的不同时间条件下脱离岩心油的驱油效率及曲线。图5示出了在上述应用示例中的不同时间条件下渗出附在岩心壁上油的驱油效率及曲线。图6示出了在上述应用示例中的不同时间条件下渗吸渗出岩心油的总驱油效率及曲线。图7示出了在上述应用示例中的不同时间条件下剩余油的百分数及曲线。

利用公式(1)，计算不同时间条件下脱离岩心油的驱油效率，结果如图4所示；利用公式(2)，计算不同时间条件下渗出附在岩心壁上油的驱油效率，结果如图5所示；利用公式(3)，计算不同时间条件下渗吸渗出岩心油的总驱油效率，结果如图6所示；利用公式(4)，计算不同时间条件下剩余油的百分数，结果如图7所示。

本应用示例利用核磁共振系统在线高温、高压实时检测页岩油储层岩心注co2渗吸核磁共振t2谱图，分析计算了页岩注co2渗吸不同时间条件下脱离岩心油的驱油效率、渗出附在岩心壁上油的驱油效率、渗吸渗出岩心油的总驱油效率以及剩余油分布状态，利用该测试分析方法和实验装置也可以开展页岩岩心注co2对采收率影响因素研究和co2吞吐研究。

实施例2

图8示出了根据本发明的页岩油储层注co2渗吸驱油效率的测试分析装置的示意性结构图。

如图8所示，根据本发明的实施例，提供了一种页岩油储层注co2渗吸驱油效率的测试装置，该装置包括：岩心封装容器1，岩心封装容器1设置于核磁共振系统磁场探头3中，岩心封装容器1包括筒壁9和筒体10；核磁电子设备4，核磁电子设备4一端连接于控制台5，另一端连接于核磁共振系统磁场探头3；恒温油浴循环系统，恒温油浴循环系统连接于筒壁9；co2容器7，co2容器7一端连接于筒体10，另一端连接于驱替泵8。

该实施例通过提供一种页岩油储层注co2渗吸驱油效率的测试分析装置，利用核磁共振系统在线高温、高压实时检测页岩油储层岩心注co2渗吸核磁共振t2谱图，达到模拟地层条件下渗吸驱油效率的目的。

在一个示例中，筒壁9为双层中空结构。

具体地，将恒温油浴循环系统通过管线连接于筒壁9，加热介质在恒温油浴循环系统和筒壁9形成的空腔内循环，从而对岩心进行加热，并且，此设计不会让加热介质和岩心直接接触。

将核磁共振系统磁场探头3放入核磁共振系统磁场探头2中，利用核磁电子设备4采集岩心信号。

在一个示例中，恒温油浴循环系统的加热介质为氟氯碳油，氟氯碳油不产生核磁共振信号，排除了对岩心样品信号的干扰；同样，co2不产生核磁共振信号，也排除了对岩心样品信号的干扰。

在一个示例中，co2容器7和岩心封装容器1之间还设置有压力表11，通过压力表11能够实时读取实验压力；管线上还设置有阀门6，用于开闭管路。

本实施例利用核磁共振系统在线高温、高压实时检测页岩油储层岩心注co2渗吸核磁共振t2谱图，分析计算了页岩注co2渗吸不同时间条件下脱离岩心油的驱油效率、渗出附在岩心壁上油的驱油效率、渗吸渗出岩心油的总驱油效率以及剩余油分布状态，利用该测试分析方法和实验装置也可以开展页岩岩心注co2对采收率影响因素研究和co2吞吐研究。

本领域技术人员应理解，上面对本发明的实施例的描述的目的仅为了示例性地说明本发明的实施例的有益效果，并不意在将本发明的实施例限制于所给出的任何示例。

以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。