一种多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法与流程

本发明属于多相钢领域，具体涉及一种多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法。

背景技术：

我国是制造业大国，汽车行业作为工业产业链的核心环节，是我国国民经济发展的基础和支柱，是紧密关系着国计民生的大产业。进入21世纪，由于环境、能源、安全等要求的提高，同时为了降低油耗和减排，需要汽车轻量化。解决上述矛盾的有效手段就是高强度钢和先进高强度钢，如：双相钢、trip钢、twip钢、含硼超高强钢等。其中，相变诱导塑性钢(transformationinducedplasticitysteel)，是由铁素体、马氏体和奥氏体多相组织组成的多相钢，通过相变诱导塑性效应而使钢板中残余奥氏体在塑性变形作用下诱发马氏体相变，引入相变强化和塑性增长机制，提高钢板的强度和韧性。

晶粒长大及相变行为原位观察的意义：

多相钢在热轧、冷轧及热处理后其微观组织结构直接影响到材料的最终性能，而热轧及冷轧过程中，奥氏体晶粒长大的过程难以模拟，影响晶粒长大的因素较多，探究奥氏体原位晶粒长大过程，了解多相钢在轧后冷却过程中马氏体相变行为，对精确控制材料组织演变、准确预测材料最终组织及力学性能具有十分重要的意义。

虽然研究人员对多相钢的制备工艺、组织结构和力学性能有了很深的了解，但是关于多相钢晶粒长大的原位机理研究较少，对多相钢的高温动态相变行为及诱发机理还没有进行深入研究。目前已有的关于奥氏体晶粒长大规律的研究通常采用传统的金相法，即将所研究钢种进行不同加热温度和保温时间的奥氏体化处理，然后淬火到室温，通过苦味酸溶液腐蚀出原奥氏体晶粒晶界，观察不同奥氏体化条件下的晶粒大小。因非原位观察，奥氏体晶粒长大过程、奥氏体晶粒长大影响因素等相关机理并不清楚，相变行为发动的时机、位置、规律尚不清楚，导致研究人员对晶粒长大机理无法深入研究。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法，该实验方法设计科学、严谨、合理、高效，实验结果精确，对指导实际科研具有很大的指导和借鉴意义，实验方法具有普适性。更精确地揭示晶粒形核和长大的动态过程，为精确控制相变组织提供理论基础。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法，该方法结合dil805a/d相变仪与激光共聚焦显微镜的设备特点，设计阶梯式高温金相原位观察方案，并通过实验结果观察对奥氏体晶粒尺寸、马氏体相变行为规律分别进行统计，通过模拟计算公式，拟合符合实验规律的晶粒长大趋势图，获得马氏体相变的规律。

所述的多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法，包括如下步骤：

(1)通过dil805a/d热膨胀相变仪对多相钢的膨胀曲线及动态cct曲线进行测定，准确获得多相钢在加热及冷却、变形过程中发生的相变类型及其相变温度点，确定不同冷速下多相钢的微观组织演变，为研究多相钢相变行为做温度设定的精确准备；

(2)基于前期获得的准确相变温度设计高温激光共聚焦实验工艺，通过激光共聚焦显微镜开展多相钢的奥氏体晶粒长大、马氏体相变原位观察；

(3)根据原位实验观察结果拟合晶粒长大的推导公式，确定马氏体相变形核位置及相变规律；

(4)根据马氏体相变原位观察结果确定马氏体相变形核位置及相变规律，获得马氏体相变行为的初始、长大、结束点及温度范围，拟合公式，推导出马氏体相变峰值。

所述的多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法，步骤(1)中，利用dil805a/d热膨胀相变仪测量多相钢的ac1、ac3、ms、mf温度点，精确制定多相钢晶粒长大及相变行为的实验系统参数，借以辅助确定实验工艺及特征温度点的设定，具体如下：

(a)动态cct曲线测定方案：动态cct曲线测试实验工艺，以8～12℃/s的升温速率至1000～1500℃，保温1～5min，然后以8～12℃/s降至800～1000℃，保温10～30s，然后压缩变形，压缩量为40～60％，压缩速率为4～6s^-1，最后分别以0.5℃/s、1℃/s、5℃/s、10℃/s、20℃/s、50℃/s的冷却速率冷却至室温；

(b)实验结束后，对不同冷却速率下的多相钢进行室温组织金相形貌观察，并根据不同冷却速度下的显微硬度，确定不同冷速下过冷奥氏体相变行为；

(c)根据热膨胀曲线、金相观察及硬度测试结果绘制多相钢的动态cct曲线，获得多相钢相变点温度。

所述的多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法，步骤(2)中，奥氏体晶粒长大的原位观察过程如下：

(a)阶梯升温工艺设计

设计观察奥氏体晶粒长大的高温原位金相观察温度区间及实验方案：阶梯升温工艺采用阶梯升温实验方案进行原位观测奥氏体晶粒长大过程：

预热升温阶段：以8～12℃/s升温至180～220℃，保温1～3min，对多相钢进行烘干处理；

快速升温阶段：以8～12℃/s升温至900～1100℃，保温3～5min；

缓慢升温阶段：以1℃/s升温至奥氏体化温度，保温2～4min，以30～50℃/s的冷却速率冷却至室温；

(b)奥氏体晶粒长大原位观察实验

为了观察奥氏体长大的过程，结合现场实际，避免设定的最高温度过高、保温时间过长导致多相钢奥氏体晶粒尺寸过度长大，选择观察温度分别为900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃，保温时间为2～4min时多相钢奥氏体晶粒大小变化，制定多相钢在加热过程中奥氏体晶粒长大的数学模型。

所述的多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法，为了制定多相钢在加热过程中奥氏体晶粒长大的数学模型，采用考虑材料初始晶粒尺寸的arrhenius型经验公式，等式看作如下：

因为初始晶粒尺寸d0小于热处理后的奥氏体晶粒尺寸d，奥氏体平均晶粒尺寸与温度、保温时间之间的关系表示如下：

dⁿ∝atexp(-q/rt)(2)

ln(d)∝(1/n)ln(t)+(1/n)(-q/rt)+(1/n)ln(a)(3)

式(1)-(3)中：d是热处理后的奥氏体晶粒尺寸(μm)；d0是初始晶粒尺寸(μm)；t表示等温保温时间(s)；q表示晶粒生长的活化能(j/mol)；r是气体常数＝8.314j/(mol·k)；t是kelvin(k)的规定加热温度；a和n是材料常数；

奥氏体晶粒长大与时间的关系符合beck方程：

d＝ktⁿ(4)

lnd＝lnk+nlnt(5)

式(4)-(5)中：n为指数，表示晶粒的长大动力，d表示奥氏体平均晶粒尺寸(μm)，k为常数，表示晶粒生长速率，t表示等温保温时间(s)；

将不同等温温度、等温时间的奥氏体晶粒大小统计数据带入公式(1)-(3)中，计算获得多相钢热处理后的晶粒尺寸d；影响n值的主要因素是多相钢中第二相质点的尺寸和体积分数；当多相钢中的析出物全部溶解时，碳氮化物对奥氏体晶界的钉轧作用减弱；n值越小说明多相钢中有很多稳定的微合金元素的化合物存在，有效钉轧晶界，阻止奥氏体晶粒长大；

通过上述公式计算，在1200℃保温3min，其晶粒长大规律为：

d＝2.0946+0.3966lnt(6)

式(6)中：d表示奥氏体平均晶粒尺寸(μm)，t表示等温保温时间(s)；

对不同升温温度下奥氏体晶粒lnd-lnt的关系进行模拟计算，拟合出的奥氏体晶粒与升温速率之间关系曲线。

所述的多相钢晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法，步骤(2)中，马氏体相变的原位观察过程如下：

(1)实验参数确定：

为了观察马氏体相变的过程，结合现场实际，选择观察温度为马氏体相变开始温度以下20～30℃，降温速率为30～50℃/s时多相钢马氏体相变行为进行观察；

(2)高温原位观察：

在对奥氏体晶粒进行长大观察过程中，多相钢在奥氏体化温度保温160～200s的过程观察并统计奥氏体晶粒大小后，对多相钢以30～50℃/s进行快速降温，到马氏体相变开始温度以下20～30℃后保温4～6min，观察马氏体相变过程，保温后冷却到室温。

本发明的优点及有益效果是：

本发明采用高温金相观察方法对一种trip钢在高温下原位观察的方法研究其晶粒长大，更清晰、更精确地揭示晶粒形核和长大的动态过程，为控制相变后的组织形貌提供理论基础。

附图说明：

图1为动态cct曲线测定工艺曲线。图中，横坐标time代表时间(s)，纵坐标temperature代表温度(℃)。

图2为实验钢的动态cct曲线。图中，横坐标time代表时间(s)，纵坐标temperature代表温度(℃)。

图3为测定奥氏体晶粒长大工艺曲线。图中，横坐标time代表时间(s)，纵坐标temperature代表温度(℃)。

图4为实验钢在1300℃保温不同时间的形貌图。其中，(a)5s；(b)10s；(c)40s；(d)60s。

图5为通过统计奥氏体晶粒大小，获得不同等温时间与晶粒大小的关系曲线。图中，横坐标t代表时间(s)，纵坐标d代表晶粒尺寸(μm)。

图6为奥氏体晶粒lnd-lnt的关系曲线。图中，横坐标t代表时间(s)，纵坐标d代表晶粒尺寸(μm)。

图7为马氏体相变形貌原位观察。

图8为在恒定冷速下马氏体转变量与时间的关系曲线。图中，横坐标time代表时间(s)，纵坐标proportion代表马氏体转变量(％)。

图9为原位观察流程图。

具体实施方式：

在具体实施过程中，本发明有机结合dil805a/d相变仪与激光共聚焦显微镜的设备特点，设计阶梯式高温金相原位观察方案，并通过实验结果观察对奥氏体晶粒尺寸、马氏体相变行为规律分别进行统计，通过模拟计算公式，拟合符合实验规律的晶粒长大趋势图，获得马氏体相变的规律。具体体现在以下方面：

1、通过dil805a/d热膨胀相变仪对实验钢的膨胀曲线及动态cct进行测量，准确获得实验钢在加热及冷却、变形过程中发生的相变类型及其相变温度点，确定不同冷速下实验钢的微观组织演变，为研究实验钢相变行为做温度设定的精确准备；

2、基于前期获得的准确相变温度设计高温激光共聚焦实验工艺，通过激光共聚焦显微镜开展多相钢的奥氏体晶粒长大、马氏体相变原位观察；

3、根据原位实验观察结果拟合晶粒长大的推导公式，确定马氏体相变形核位置及相变规律；

4、根据马氏体相变原位观察结果确定马氏体相变形核位置及相变规律，获得马氏体相变行为的初始、长大、结束点及温度范围，拟合公式，推导出马氏体相变峰值。

激光共聚焦显微镜介绍：

高温激光共聚焦显微镜是日本lasertec公司将共聚焦激光扫描、红外加热、拉伸等技术结合，制造出可以原位观察材料高温组织演化的共聚焦激光扫描显微镜。该产品可以进行高温(1600℃以上)状态下试样形貌的原位观察，是直观研究材料融化、凝固、高温金相、马氏体相变等过程的重要工具。

下面，结合实施例和附图对本发明作进一步的详细说明。

实施例

本实施例中，多相钢(如：trip钢)晶粒长大及相变行为的原位表征实验方法如下：

1、实验钢动态cct曲线测定：

利用dil805a/d热膨胀相变仪测量实验钢的ac1、ac3、ms、mf温度点，目的是精确制定多相钢晶粒长大及相变行为的实验系统参数，借以辅助确定实验工艺及特征温度点的设定。

(a)动态cct曲线测定方案：如图1所示，动态cct曲线测试实验工艺，以10℃/s的升温速率至1200℃，保温3min，然后以10℃/s降至900℃，保温20s，然后压缩变形，压缩量为50％，压缩速率为5s^-1，最后分别以0.5℃/s、1℃/s、5℃/s、10℃/s、20℃/s、50℃/s的冷却速率冷却至室温。

(b)实验结束后，对不同冷却速率下的试样进行室温组织金相形貌观察，并根据不同冷却速度下的显微硬度，确定不同冷速下过冷奥氏体相变行为。

(c)根据热膨胀曲线、金相观察及硬度测试结果绘制实验钢的动态cct曲线。

(d)如图2所示，获得实验钢相变点温度分别为：ac1＝702℃、ac3＝864℃、ms＝267℃、mf＝136℃。

2、高温金相原位观察的实验方案

2.1阶梯升温工艺设计

设计观察奥氏体晶粒长大的高温原位金相观察温度区间及实验方案：如图3所示，阶梯升温工艺采用阶梯升温实验方案进行原位观测奥氏体晶粒长大过程：

预热升温阶段：以10℃/s升温至200℃，在200℃保温2min，对试样仓和试样进行烘干处理，保证后续实验过程中不受炉体内残余湿度影响；

快速升温阶段：以10℃/s升温至1000℃，保温3～5min；

缓慢升温阶段：以1℃/s升温至实验设定温度(如：1200℃或1300℃)，保温3min，最后分别以40℃/s的冷却速率冷却至室温。因激光共聚焦显微镜在高温段加热速率不能满足实际10℃/s的升温速率，为保证试样实际能达到设定温度，保证实验所观察的温度与试样实际温度一致，采用缓升温工艺。

2.2奥氏体晶粒长大原位观察实验

因钢的ac1、ac3温度已经测定，完全奥氏体化温度在864℃以上。为了观察奥氏体长大的过程，结合现场实际，避免设定的最高温度过高、保温时间过长导致实验钢奥氏体晶粒尺寸过度长大，选择观察温度分别为900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃，保温时间为3min时实验钢奥氏体晶粒大小变化。

如图9所示，本发明以1200℃/1300℃观察温度为例，实验流程如下：

(1)在热轧态钢板上切割成直径为3～5mm，厚度为3～6mm的圆柱体，分别将端面用砂纸磨平，抛光机打磨，然后用超声波清洗机去除表面残留的油层和杂质，进行后续实验。

(2)阶梯升温法原位观测奥氏体晶粒长大过程：

将处理好的试样放入坩埚中，将石英坩埚放入激光共聚焦显微镜加热炉试样支架上，封闭加热炉，开始实验。

采用阶梯升温工艺将试样温度升温至1200℃和1300℃，保温3min，原位观察并记录奥氏体晶粒长大过程，然后以40℃/s的冷速降至室温。实验结束后，分别统计1200℃、1300℃下奥氏体晶粒尺寸。

如图4所示，在奥氏体化温度1300℃保温180s的过程中，每隔30s获取的组织图像。从图中可见，随着保温时间的延长，奥氏体平均晶粒尺寸在长大；单位时间内晶粒长大尺寸(晶粒长大速率)越来越小，晶粒长大趋势趋于平缓；其长大方式是通过晶界的扩张，随着保温时间的延长，奥氏体晶界趋于平直化，都趋于以3个晶粒相接触，晶界与晶界之间呈120°。奥氏体平均晶粒尺寸与保温时间近似呈抛物线分布，不同等温温度、等温时间的奥氏体晶粒大小统计见表1。

表1不同等温温度、等温时间的奥氏体晶粒大小统计

如图5所示，通过统计高温激光共聚焦实验观察后统计奥氏体晶粒大小，获得不同等温时间与晶粒大小的关系。

模型的建立

为了制定实验钢在加热过程中奥氏体晶粒长大的数学模型，本发明采用考虑材料初始晶粒尺寸的arrhenius型经验公式，等式可以看作如下：

因为初始晶粒尺寸d0小于热处理后的奥氏体晶粒尺寸d，奥氏体平均晶粒尺寸与温度、保温时间之间的关系可表示如下：

dⁿ∝atexp(-q/rt)(2)

ln(d)∝(1/n)ln(t)+(1/n)(-q/rt)+(1/n)ln(a)(3)

式(1)-(3)中：d是热处理后的奥氏体晶粒尺寸(μm)；d0是初始晶粒尺寸(μm)；t表示等温保温时间(s)；q表示晶粒生长的活化能(j/mol)；r是气体常数＝8.314j/(mol·k)；t是kelvin(k)的规定加热温度；a和n是材料常数。

奥氏体晶粒长大与时间的关系符合beck方程：

d＝ktⁿ(4)

lnd＝lnk+nlnt(5)

式(4)-(5)中：n为指数，表示晶粒的长大动力，d表示奥氏体平均晶粒尺寸(μm)，k为常数，表示晶粒生长速率(当温度一定时，k为晶界迁移速率(晶粒生长速率)，是一个跟材料本身属性和温度有关的常数。取对数后，由截距可以求得k)，t表示等温保温时间(s)。

将表1数据带入公式1-3中，计算获得实验钢热处理后的晶粒尺寸d。影响n值的主要因素是钢中第二相质点的尺寸和体积分数；当钢中的析出物全部溶解时，碳氮化物对奥氏体晶界的钉轧作用减弱；n值越小说明钢中有很多稳定的微合金元素的化合物存在，有效钉轧晶界，阻止奥氏体晶粒长大。

通过上述公式计算，在1200℃保温3min，其晶粒长大规律为：

d＝2.0946+0.3966lnt(6)

式(6)中：d表示奥氏体平均晶粒尺寸(μm)，t表示等温保温时间(s)；

如图6所示，对不同升温温度下奥氏体晶粒lnd-lnt的关系进行模拟计算，拟合出的奥氏体晶粒与升温速率之间关系曲线。

3、马氏体相变过程的原位观察

马氏体的长大速度非常快，一般实验方法是无法观察到看它的长大过程的，但通过高温共焦激光显微镜，通过设定工艺参数，是能够观察到马氏体的长大过程的。

如图9所示，实验流程如下：

1、实验参数确定：

因钢的ms点温度已经测定，马氏体相变开始温度为307℃。为了观察马氏体相变的过程，结合现场实际，选择观察温度为275℃，降温速率为40℃/s时实验钢马氏体相变行为进行观察。

2、高温原位观察：

在对奥氏体晶粒进行长大观察过程中，实验钢在奥氏体化温度1200℃保温180s的过程观察并统计奥氏体晶粒大小后，对试样以40℃/s进行快速降温，到275℃后保温5min，观察马氏体相变过程，保温后冷却到室温。

原位观察实验结果显示：

马氏体首先在奥氏体晶界及其角隅处形成，先形成的马氏体板条将奥氏体晶粒分割为不同区域，新的马氏体继续在这些区域中逐次形成，平行且紧贴先形成的马氏体板条，如图7中箭头所示。

冷却过程中，马氏体的相变量随降温时马氏体成批次的增加。马氏体数量急速增多，转变速率由快到慢，后形成的马氏体板条长度比先形成的短。

板条的纵向比其侧向的长大速率快得多，未消失的旧晶界并不能阻止板条的长大，而且刚形成的板条马氏体的两端比较尖细，中间粗短，它沿孪晶界或奥氏体晶界的伸展速率较快，同时两侧增厚，但速率却慢得多，故呈板条状。

马氏体有多种取向，板条块之间的取向差。板条束的形成也有两种类型，一类以先形成的板条为基准逐步形成彼此平行的板条束，另一类则由先形成的板条触发60°和120°的板条如图7中角标及箭头所示。

当温度低于260℃继续降温后，马氏体不再变化，马氏体形成量几乎达99％，仅有极少量的未转化马氏体的残余奥氏体存在。

如图8所示，根据原位观察图像绘制马氏体体积分数和降温时间的关系，马氏体冷却到ms点以下，立即形成一定数量的马氏体，相变没有孕育期，随着温度的降低，不断形成新的马氏体，马氏体的转变量随温度的降低而逐渐增加，刚开始马氏体的转变速率较低，随着温度的降低而逐渐升高，当马氏体转变量达到50％，转变速率到达最大值，随后，随温度的降低而减小，直至奥氏体几乎完全转变为马氏体。

实施例结果表明，(1)实验钢中奥氏体长大方式主要是奥氏体晶界的迁移和扩张，并且晶粒长大速率随着保温时间的增加而减小。在稳定状态时，奥氏体晶界平直且呈120°，奥氏体晶粒长大规律符合beck公式，获得实验钢的晶粒长大规律曲线及计算公式。奥氏体晶粒大小随保温时间延长而增大，并且在保温初期，晶粒长大速率比后期要大。(2)通过激光共聚焦显微镜对实验钢的马氏体相变过程进行观察，发现马氏体相变会产生浮凸现象，当温度低于260℃时，马氏体形成量几乎达99％。马氏体板条束的形成分成两种类型：一类以先形成的板条为基准逐步平行的马氏体板条束，另一类则与先形成的板条呈60°和120°的马氏体板条。马氏体的转变量随温度的降低而逐渐增加，转变速率随温度的降低先升高后降低，在转变量为50％时达到最大值。