本发明涉及精密仪器技术领域，特别涉及一种显微组件下大行程低温漂的低温微纳米压痕测试系统。可用于研究材料在低温环境下的力学性能以及材料力学性能随温度的变化规律，对航天发动机、极地和深海科考装备以及超导传输设备等关键服役材料力学性能的研究具有显著的应用价值。
背景技术：
近年来，随着新材料合成和制备工艺不断提高，其特征尺寸越来越小，在使用传统的标准试验对其进行力学参数测量时，可能会出现夹持、对中等一系列问题。为此，鉴于传统的宏观硬度试验，提出了微纳米压痕测试方法。
微纳米压痕测试技术主要利用高分辨力的载荷和位移传感器，实时采集、显示、处理载荷和位移数据，准确可靠地测得压入载荷-深度曲线。在此基础上，建立适当的力学模型，实现对测试材料的硬度、模量、疲劳特性、断裂韧度以及蠕变性能等多种力学参量的测量。由于其不仅对测试材料表面损伤程度较小，并具有操作方便、样品制备简单、测试内容丰富等优点，目前基于该测试方法的国外商业化压入仪器已经逐渐成为研究新材料微观力学行为与组织结构演化规律等的重要科研设备。
目前，传统微纳米压痕测试仪器主要都是在常温下对材料进行测试，由于实际材料服役环境极为复杂，不可避免会受到温度场的直接作用。近年来，针对航天发动机、极地和深海科考装备以及超导传输设备等关键服役材料力学性能的研究受到国内外学术界和工程界的广泛关注，但是用于研究材料在低温环境下的力学性能以及材料力学性能随温度的变化规律的微纳米压痕测试系统还不是很多，由研究机构自主研发的低温微纳米压痕测试系统普遍存在较大的低温“温漂”，且随着温度降低“温漂”现象越为显著，严重影响测试结果的准确性，同时往往无法实现大行程精密压入，如中国专利（cn104596873a），涉及一种具有真空防护性的变温微纳米压痕测试系统，利用置于真空氛围内的样品局部温度加载与检测组件，实现温度范围的扩展，并在压入载荷加载驱动方式上同时采用电机和压电两种驱动方式，实现压入行程的可调，但其在电机驱动加载模式下大行程压痕测试的加载精度不足，并且没有集成原位监测设备，不能实现对样品试验前后表面形貌的原位监测，增加人为误差及试验时间。再如中国专利（cn107421825a），涉及一种基于gm制冷机的纳米压痕装置，采用液氮和氦气作为制冷介质，极大地降低了试验成本，并集成原子力显微镜实现对样品试验前后表面形貌原位监测，但由于仅对样品进行制冷的方式会存在压头与样品的低温“温漂”问题。
因此，设计开发能够实现原位监测、大行程精确加载以及低“温漂”的低温微纳米压痕测试系统将在材料科学、航空航天和超导应用等领域具有极大的发展前景和应用价值。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种显微组件下大行程低温漂的低温微纳米压痕测试系统，解决现有低温压入技术中存在的大行程加载精度不足以及低温“温漂”影响等问题，本发明可以实现原位监测、大行程精确加载以及低“温漂”的低温微纳米压痕测试，研究在低温环境下的力学性能以及材料力学性能随温度的变化规律。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
显微组件下大行程低温漂的低温微纳米压痕测试系统，包括真空室系统模块，滑动式低温恒温器组件2和压痕测试机械结构模块3，所述压痕测试机械结构模块3置于真空室系统模块的真空室隔振平台4上，并分别与安装在真空室上盖板1上的滑动式低温恒温器组件2和真空室侧盖板12上的软管式低温恒温组件安装孔10的制冷软管相连，构建全真空、局部低温物理环境；
所述滑动式低温恒温器组件2中，低温恒温器21通过卡环组件22与柔性密封盖23相连，柔性密封盖23固定在真空室系统模块的真空室上盖板1上；耐低温直线轴承24与真空室上盖板1固连，并对冷指28起到支撑导向作用；密封波纹管25两侧法兰分别与真空室上盖板1、冷指法兰27相连，保证真空室的密封性；通过减震波纹管26对通入低温恒温器21的制冷剂减震，避免引起冷指端部连接件29的异常振动，影响压痕测试精度。
所述的压痕测试机械结构模块3包括大理石底座31、样品台组件32、位移信号检测组件、压头加载组件35、连接板ⅰ36、z向精密位移驱动平台37、单筒光学显微成像组件38、xy大行程高精度线性位移平台39、门式大理石支座310、“l”形连接件313、隔热支撑架314，样品台组件32与固定在大理石底座31上的xy大行程高精度线性位移平台39相连，压头加载组件35经由连接板ⅰ36固连在z向精密位移驱动平台37，并与门式大理石支座310相连，所述门式大理石支座310通过两组“l”形连接件313与隔热支撑架314相连，并与安放在真空室隔振平台4上的大理石底座31固连，保证装配基准定位平面的垂直度；单筒光学显微成像组件38与连接板ⅰ36相连，保证成像光路与压头加载组件35轴线之间距离不超过xy大行程高精度线性位移平台39的y向最大行程范围，利用单筒光学显微成像组件38内置自动调焦元件实现对压痕位置的精确定位与测试前后样品表面形貌原位观测，所述连接板ⅰ36安装在z向精密位移驱动平台37上，实现z向压头加载组件35与单筒光学显微成像组件38的宏观位移调整。
所述的位移信号检测组件是：精密激光位移传感器311通过传感器安装支架312固定在大理石底座31上，检测样品y向位移大小；x向光栅尺组件315a通过x向光栅尺安装组件316a固定在xy大行程高精度线性位移平台39相对移动的平台上，检测样品x向位移大小；z向光栅尺组件315b通过z向光栅尺安装组件316b固定在z向精密位移驱动平台37的安装底板和连接板ⅰ36上，检测压头加载组件35与单筒光学显微成像组件38的宏观移动位移大小；电容位移传感器33通过电容位移传感器安装架319固连在手动z向精密位移平台34上，手动z向精密位移平台34与连接板ⅰ36相连，调节精密电容位移传感器33与压头加载组件35的相对位置，进而精确检测压头压入深度。
所述的压头加载组件35根据载荷加载形式的不同，具体分为准静态压头加载组件和动态测试压头加载组件两种，其中，所述准静态压头加载组件是：压头3513通过螺纹将位移测量臂351压紧在导热加载杆3510上，导热加载杆3510两端设有轴肩，通过压紧螺母359分别限定两侧挠性轴承3512的位置；两侧挠性轴承3512通过内六角圆柱头螺钉ⅰ352分别与音圈电机内圈353、导热连接套354相连，并通过与音圈电机外圈355内壁螺纹连接的隔热压套3511对挠性轴承3512进行压紧；导热连接套354通过内六角圆柱头螺钉ⅱ358与冷指端部连接件29相连，冷指28通过挠性轴承3512、导热加载杆3510对压头3513直接制冷；音圈电机外圈355通过内六角圆柱头螺钉ⅲ357固连在连接板ⅰ36上；
所述动态测试压头加载组件是在准静态压头加载组件的基础上，通过压紧螺母359对套在导热加载杆3510上的压电激振器3515进行预紧，并通过隔热垫片3514隔绝挠性轴承3512传递的低温，实现音圈电机准静态加载过程中交变正弦波形振动幅值的叠加。
所述的样品台组件32是：恒温平台3213内嵌“回”形孔道，通过末端的恒温试剂输入/输出端口3212泵入恒温试剂，用于保证xy大行程高精度线性位移平台39处于工作温度范围内，通过连接板ⅱ3216上的定位销轴作为定位基准，并与xy大行程高精度线性位移平台39固连；样品托制冷平台基座324内嵌“回”形孔道，通过末端的制冷剂输入/输出端口3210泵入制冷剂，用于对样品托327的制冷，通过两块定位块3214作为定位基准，并固连在ptfe隔热平台321，定位块3214固连在ptfe隔热平台321，而ptfe隔热平台321固定在恒温平台3213上；两块固定在两侧夹具连接架329上的v形夹具326作为样品托327的定位基准，其中两块夹具连接架329的其中一个与样品托制冷平台基座324固连，另一个夹具连接架329通过调节旋钮323调整两组v形夹具326间隙，以达到夹紧样品托327的目的，两侧的安装侧板328与样品托制冷平台基座324固连。
根据粘贴在样品托327上样品数量及样品形状选择样品托327和夹具。
通过在滑动式低温恒温器组件2中冷指端部连接件29内嵌集成加热元件以及精密测温硅二极管元件，同理在样品台组件32中样品托制冷平台基座324也要内嵌集成加热元件以及精密测温硅二极管元件，用于实现对压头以及样品的连续变温闭环调节，采用独立控制并行检测技术最大程度上消除压入过程中压头3513与样品之间的温度梯度，即削弱低温“温漂”对压痕测试精度的影响，获得低温加载环境下更为精确的压入载荷与压入深度关系曲线。
本发明的有益效果在于：
1、本发明结构简单，布局紧凑，采用接触制冷方式对样品和压头同时制冷，通过内嵌集成的加热元件和精确测温元件，采用独立控制并行检测技术用于实现连续变温闭环调节并削弱低温“温漂”对压痕测试精度的影响，便于对材料力学性能随温度的变化规律进行研究。
2、本发明采用精密位移驱动平台配合音圈电机的混合驱动方式，可以实现压入方向大行程准静态加载，在此基础上，结合压电激振器产生交变正弦信号与音圈电机准静态加载信号叠加，实现对多层薄膜材料以及高分子材料力学性能的动态测试。
3、本发明采用模块化设计，以压痕测试机械结构模块为基础，配合低温恒温器组件，并集成在真空室系统模块中，实现全真空、局部低温环境的构建，同时结合显微成像组件可以实现对压痕位置的精确定位与测试前后样品表面形貌原位观测，便于对材料在低温环境下的力学性能进行研究，同时模块化设计也有利于整机组合安装、改进优化及维护保养。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明的整体布置轴测图；
图2为本发明的压痕测试机械结构模块轴测图；
图3为本发明的压痕测试机械结构模块侧视图；
图4为本发明的准静态压头加载组件轴测图；
图5为本发明的动态测试压头加载组件轴测图；
图6为本发明的样品台组件轴测图；
图7为本发明的滑动式低温恒温器组件轴测图；
图8为本发明的测试试验系统与工作原理示意图。
图中：1、真空室上盖板；2、滑动式低温恒温器组件；3、压痕测试机械结构模块；4、真空室隔振平台；5、真空室系统控制柜；6、机械泵；7、连接弯管；8、真空室平台；9、分子泵；10、软管式低温恒温组件安装孔；11、真空管道；12、真空室侧盖板；13、真空室后盖板；14、石英观测窗；15、真空航空插头转换器；16、液氮罐；17、氮气钢瓶；18、减压阀；19、数据采集卡；110、三通；111、工控机；112、流量调节阀ⅰ；113、流量调节阀ⅱ；114、排气阀；115、冷却循环水箱；21、低温恒温器；22、卡环组件；23、柔性密封盖；24、耐低温直线轴承；25、密封波纹管；26、减震波纹管；27、冷指法兰；28、冷指；29、冷指端部连接件；31、大理石底座；32、样品台组件；321、ptfe隔热平台；323、调节旋钮；324、样品托制冷平台基座；326、v形夹具；327、样品托；328、安装侧板；329、夹具连接架；3210、制冷剂输入/输出端口；3212、恒温试剂输入/输出端口；3213、恒温平台；3214、定位块；3216、连接板ⅱ；33、电容位移传感器；34、手动z向精密位移平台；35、压头加载组件；351、位移测量臂；352、内六角圆柱头螺钉ⅰ；353、音圈电机内圈；354、导热连接套；355、音圈电机外圈；357、内六角圆柱头螺钉ⅲ；358、内六角圆柱头螺钉ⅱ；359、压紧螺母；3510、导热加载杆；3511、隔热压套；3512、挠性轴承；3513、压头；3514、隔热垫片；3515、压电激振器；36、连接板ⅰ；37、z向精密位移驱动平台；38、单筒光学显微成像组件；39、xy大行程高精度线性位移平台；310、门式大理石支座；311、精密激光位移传感器；312、传感器安装支架；313、“l”形连接件；314、隔热支撑架；315a、x向光栅尺组件；315b、z向光栅尺组件；316a、x向光栅尺安装组件；316b、z向光栅尺安装组件；319、电容位移传感器安装架。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。
参见图1至图7所示，本发明的显微组件下大行程低温漂的低温微纳米压痕测试系统，可以解决现有低温压入技术中存在的大行程加载精度不足以及低温“温漂”影响等问题。本发明采用模块化设计并集成显微成像组件，可以实现原位监测，具有结构简单、布局紧凑等优点，对研究低温环境下的力学性能以及材料力学性能随温度的变化规律有着重要的意义。包括真空室系统模块，滑动式低温恒温器组件2和压痕测试机械结构模块3，所述真空室系统模块由真空室上盖板1、真空室隔振平台4、真空室系统控制柜5、机械泵6、连接弯管7、真空室平台8、分子泵9、软管式低温恒温组件安装孔10、真空管道11、真空室侧盖板12、真空室后盖板13、石英观测窗14和真空航空插头转换器15组成；所述压痕测试机械结构模块3置于真空室隔振平台4上，并分别与安装在真空室上盖板1上的滑动式低温恒温器组件2和真空室侧盖板12上的软管式低温恒温组件安装孔10的制冷软管相连，构建全真空、局部低温物理环境；真空室隔振平台4通过真空室平台8安装在真空室系统控制柜5上，机械泵6置于真空室系统控制柜5的一端，机械泵6通过连接弯管7与真空管道11相连，并且真空管道11的一端与分子泵9直连，另一端与真空室侧盖板12相连，石英观测窗14、真空航空插头转换器15设置在真空室后盖板13上。
所述滑动式低温恒温器组件2主要由低温恒温器21、卡环组件22、耐低温直线轴承24、密封波纹管25、减震波纹管26和冷指28组成，其中低温恒温器21通过卡环组件22与柔性密封盖23相连，柔性密封盖23固定在真空室系统模块的真空室上盖板1上；耐低温直线轴承24与真空室上盖板1内侧相连，并对冷指28起到支撑导向作用；密封波纹管25两侧法兰分别与真空室上盖板1、冷指法兰27相连，保证真空室的密封性；同时密封波纹管25置于真空室外承受压应力，保证其使用寿命；通过减震波纹管26对通入低温恒温器21的制冷剂减震，避免引起冷指端部连接件29的异常振动，影响压痕测试精度。
参见图2和图3所示，所述的压痕测试机械结构模块3包括大理石底座31、样品台组件32、位移信号检测组件、压头加载组件35、连接板ⅰ36、z向精密位移驱动平台37、单筒光学显微成像组件38、xy大行程高精度线性位移平台39、门式大理石支座310、“l”形连接件313、隔热支撑架314，样品台组件32与固定在大理石底座31上的xy大行程高精度线性位移平台39相连，压头加载组件35经由连接板ⅰ36固连在z向精密位移驱动平台37，并与门式大理石支座310相连，所述门式大理石支座310通过两组“l”形连接件313与隔热支撑架314相连，并与安放在真空室隔振平台4上的大理石底座31固连，保证装配基准定位平面的垂直度；单筒光学显微成像组件38与连接板ⅰ36相连，保证成像光路与压头加载组件35轴线之间距离不超过xy大行程高精度线性位移平台39的y向最大行程范围，利用单筒光学显微成像组件38内置自动调焦元件实现对压痕位置的精确定位与测试前后样品表面形貌原位观测，所述连接板ⅰ36安装在z向精密位移驱动平台37上，实现z向压头加载组件35与单筒光学显微成像组件38的宏观位移调整。
所述的位移信号检测组件是：由电容位移传感器33、手动z向精密位移平台34、精密激光位移传感器311、传感器安装支架312、x向光栅尺组件315a、x向光栅尺安装组件316a、z向光栅尺组件315b、z向光栅尺安装组件316b和电容位移传感器安装架319组成；精密激光位移传感器311通过传感器安装支架312固定在大理石底座31上，用于检测样品y向位移大小；x向光栅尺组件315a通过x向光栅尺安装组件316a固定在xy大行程高精度线性位移平台39相对移动的平台上，用于检测样品x向位移大小；z向光栅尺组件315b通过z向光栅尺安装组件316b固定在z向精密位移驱动平台37的安装底板和连接板ⅰ36上，用于检测压头加载组件35与单筒光学显微成像组件38的宏观移动位移大小；电容位移传感器33通过电容位移传感器安装架319固连在手动z向精密位移平台34上，手动z向精密位移平台34与连接板ⅰ36相连，用于调节精密电容位移传感器33与压头加载组件35的相对位置，进而精确检测压头压入深度。
参见图4和图5所示，所述的压头加载组件35根据载荷加载形式的不同，可具体分为准静态压头加载组件和动态测试压头加载组件两种，其中，所述准静态压头加载组件主要由位移测量臂351、音圈电机内圈353、导热连接套354、音圈电机外圈355、压紧螺母359、导热加载杆3510、隔热压套3511、挠性轴承3512和压头3513组成；压头3513通过螺纹将位移测量臂351压紧在导热加载杆3510上，导热加载杆3510两端设有轴肩，通过压紧螺母359分别限定两侧挠性轴承3512的位置；两侧挠性轴承3512通过内六角圆柱头螺钉ⅰ352分别与音圈电机内圈353、导热连接套354相连，并通过与音圈电机外圈355内壁螺纹连接的隔热压套3511对挠性轴承3512进行压紧；导热连接套354通过内六角圆柱头螺钉ⅱ358与冷指端部连接件29相连，冷指28通过挠性轴承3512、导热加载杆3510对压头3513直接制冷；音圈电机外圈355通过内六角圆柱头螺钉ⅲ357固连在连接板ⅰ36上；
所述动态测试压头加载组件是在准静态压头加载组件的基础上，通过压紧螺母359对套在导热加载杆3510上的压电激振器3515进行预紧，并通过隔热垫片3514隔绝挠性轴承3512传递的低温，实现音圈电机准静态加载过程中交变正弦波形振动幅值的叠加，对薄膜材料力学性能以及高分子材料随测试频率而变化的复合弹性模量的研究有着极为重要的意义。
参见图6所示，所述的样品台组件32主要是：由ptfe隔热平台321、调节旋钮323、样品托制冷平台基座324、v形夹具326、样品托327、安装侧板328、夹具连接架329、制冷剂输入/出端口3210、恒温试剂输入/出端口3212、恒温平台3213、定位块3214和连接板ⅱ3216组成；
恒温平台3213内嵌“回”形孔道，通过末端的恒温试剂输入/输出端口3212泵入恒温试剂，用于保证xy大行程高精度线性位移平台39处于工作温度范围内，恒温平台3213通过连接板ⅱ3216上的定位销轴作为其精确安装位置，并与xy大行程高精度线性位移平台39固连，样品托制冷平台基座324内嵌“回”形孔道，通过末端的制冷剂输入/输出端口3210泵入制冷剂，用于对样品托327的制冷，通过两块定位块3214作为定位基准，并固连在ptfe隔热平台321，定位块3214固连在ptfe隔热平台321，而ptfe隔热平台321固定在恒温平台3213上；两块固定在两侧夹具连接架329上的v形夹具326作为样品托327的定位基准，其中两块夹具连接架329的其中一个与样品托制冷平台基座324固连，另一个夹具连接架329通过调节旋钮323调整两组v形夹具326间隙，以达到夹紧样品托327的目的，两侧的安装侧板328与样品托制冷平台基座324固连。根据粘贴在样品托327上样品数量及样品形状选择恰当形状的样品托327，进而选择合适的夹具，以适用于更广泛的材料力学性能测试。
通过在滑动式低温恒温器组件2中冷指端部连接件29内嵌集成加热元件以及精密测温硅二极管元件，同理在样品台组件32中样品托制冷平台基座324也要内嵌集成加热元件以及精密测温硅二极管元件，用于实现对压头以及样品的连续变温闭环调节，采用独立控制并行检测技术最大程度上消除压入过程中压头3513与样品之间的温度梯度，即削弱低温“温漂”对压痕测试精度的影响，获得低温加载环境下更为精确的压入载荷与压入深度关系曲线。
参见图1至图8所示，本发明的具体测试过程如下：
在低温纳米压痕测试之前首先需要关闭真空室的活动门与排气阀114，接通冷却循环水箱115电源，并启动真空泵（包括机械泵6和分子泵9），抽真空之后关闭真空泵与冷却循环水箱115电源。其次调节氮气钢瓶17的减压阀18输出压力改变液氮罐16中液氮压出速率，通过对工控机111设定目标温度，并分别调节液氮输入管线三通110后的流量调节阀ⅰ112和流量调节阀ⅱ113，对压头3513和样品同时制冷至目标温度。最后利用压头加载组件35进行接触判断，保持压头3513与样品接触，待到软件压入载荷示数变化趋势维持恒定时，便可进行低温纳米压痕测试。
测试过程中，首先利用单筒光学显微成像组件38对测试前样品表面形貌进行观测并确定压入位置，之后利用xy大行程高精度线性位移平台39将样品移至压头加载组件35下方，在测试软件中设定相关测试参数，进行压痕测试。压入过程由音圈电机为基础的准静态压头加载组件或者结合压电激振器3515的动态测试压头加载组件完成，针对压入过程中的压入深度由电容位移传感器33进行检测，并通过与真空航空插头转换器15相连的数据采集卡19存储至工控机111，而压入载荷数据则根据施加在压头加载组件35的驱动电流和系统动态响应数学模型计算获得，最终软件绘制出样品在该压入位置的压入载荷-深度关系曲线。
单点纳米压痕测试完成后，利用xy大行程高精度线性位移平台39的y向移动换点重新压入，一组低温纳米压痕测试完成后，利用单筒光学显微成像组件38对测试后样品残余压痕表面形貌进行原位观测，同时利用内嵌集成的加热元件实现连续变温下纳米压痕测试，完成对样品材料力学性能随温度的变化规律等试验研究。测试完成后，将试样温度升至室温，并打开真空室进气阀，待真空室内气压恢复后，便可进行试样的取出与更换操作。
本发明利用精密位移驱动平台配合音圈电机的混合驱动方式，实现大行程准静态加载，利用接触制冷方式对样品和压头同时制冷，通过内嵌集成的加热元件和测温元件，实现连续变温闭环调节并削弱低温“温漂”对测试结果的影响，利用显微成像组件实现对压痕位置的精确定位与表面形貌原位观测。本发明为开展材料在低温环境下的力学性能以及材料力学性能随温度的变化规律等研究提供试验基础，对航空航天、极地和深海科考装备以及超导传输设备等关键服役材料力学性能的研究具有显著的应用价值。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。