本发明属于电化学材料
技术领域：
，具体涉及搪瓷涂层电极及制备方法、耐腐蚀性测试方法。
背景技术：
：搪瓷涂层是涂烧在金属底坯表面上的一种无机瓷釉，具有良好的金属浸润性和亲和力，在烧制时瓷釉与金属表面形成氧化过渡层，与金属表面熔融为一体。瓷釉面能够防止金属在各种体系中的腐蚀，起到一个缓冲保护作用，减小金属基体的腐蚀。因此，搪瓷制品兼备了金属的强度和瓷釉华丽的外表以及耐化学侵蚀的性能。目前，搪瓷涂层的耐腐蚀性能评价主要以沸腾热酸液或100g/L柠檬酸溶液浸腐来评价搪瓷涂层的耐腐蚀性能。GB/T7989-2003搪玻璃釉耐沸腾盐酸腐蚀性能的测定方法中，以搪瓷试件经质量分数20％沸腾盐酸腐蚀168h或336h，测定试件质量损失，计算一定时间内单位面积上的质量损失率，即腐蚀速率。腐蚀速率愈低，搪玻璃釉对沸腾盐酸耐蚀性能愈好。然而这种测试方法时间比较漫长，测试结果误差较大，同时会采用大量的人力、物力的浪费。GB/T9989-2005搪瓷耐室温柠檬酸侵蚀试验方法中，用100g/L柠檬酸溶液侵蚀搪瓷涂层试样的一部分表面，该方法根据搪瓷涂层表面的状态及可清洁程度对耐侵蚀性进行评定。具体为在每块试样上滴几滴100g/L柠檬酸溶液，并用滤纸覆盖，保证在搪瓷涂层表面有一个连续的滤纸吸附柠檬酸的处理区，其直径应小于整块搪瓷涂层的表面，用表面皿盖住柠檬酸处理区，整个试验期间保持23士3℃的温度，经过15min士30s后，移去表面皿盖子及柠檬酸滤纸，用蒸馏水、去离子水或自来水淋洗搪瓷涂层试样表面，用新的干滤纸吸干，用铅笔划接近平行的线条经过酸处理区和未处理区，在光线明亮处从不同的角度目视酸处理区与未处理区的差异，以此判断搪瓷涂层在100g/L柠檬酸溶液中耐腐蚀性能的定级。然而这种测试方法比较简单，只能进行简单的定性测试，不能定量的测试出搪瓷涂层耐腐蚀性能的具体数据。技术实现要素：针对现有检测搪瓷涂层耐腐蚀性存在的缺陷，本发明提供了一种耗时短、更简单、更准确的搪瓷涂层耐腐蚀性的测试方法。电化学腐蚀是一个特殊电腐蚀，即由外电流引起的腐蚀。电位极化曲线Tafel是评价样品耐蚀性能的指标，室温下将样品浸入腐蚀溶液体系中，进行极化曲线测试。极化曲线中阴极部分与氢气的析出相关，而阳极部分与样品的腐蚀性能相关。阳极极化曲线是指从自腐蚀电位开始，以一定的扫描速度，极化工作电极至某一指定电位，获得电位和电流密度的关系曲线。随着电位的正移，电流密度越大，则耐蚀性越弱，反之则越强。因此，本发明利用电化学腐蚀来测试搪瓷涂层的耐化学侵蚀能力、腐蚀速度监测与缓蚀评价。首先，本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种搪瓷涂层电极的制备方法。该制备方法包括以下步骤：a、将导线焊接到搪瓷涂层的金属基体表面，然后将其放入容器中；b、将环氧树脂与固化剂混匀去除气泡，再加入增塑剂混匀得混合料，将混合料加入步骤a的容器中将除搪瓷涂层面以外的其它面进行密封；c、去除加入容器中的混合料中的气泡，待环氧树脂固化，得到搪瓷涂层电极。具体的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤a中，所述搪瓷涂层进行切割、研磨、清洗、烘干后再进行焊接。进一步的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤a中，所述切割的转速为2800～3000r/min。切割采用的设备为金相试样切割机。进一步的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤a中，所述研磨采用的砂纸为240～700CWAl2O3，转速为400～500r/min。研磨采用的设备为金相磨抛机。试样与砂纸面呈90°。进一步的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤a中，研磨之前进行打磨。所述打磨转速为1200～1500r/min，试样边缘与砂轮面呈70～80°夹角。打磨采用的设备为砂轮机。每3～5s用水冷却。进一步的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤a中，所述清洗为先水洗，再用丙酮或无水乙醇洗。具体的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤a中，所述搪瓷涂层金属基体为边长10mm～15mm的正方形或长方形。具体的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤a中，所述搪瓷涂层金属基体为低碳钢、搪瓷钢或铜及铜合金中任意一种。进一步的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤a中，所述铜合金为Cu-5Zn、Cu-5Sn或Cu-5Sn-5Zn任意一种。优选的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤a中，所述导线为铜芯线、铝芯线或铁芯线中任意一种。进一步的，所述导线为铜芯线。优选的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤a中，所述铜芯线截面积为2～2.5mm2。所述铜芯线长度为15～20cm。优选的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤a中，所述焊接采用Na2B4O7.4H2O和松香辅助焊接；或者采用导电胶体直接粘结固定。所述导电胶体包括铜胶、镍胶、银胶、银碳胶、碳胶。具体的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤a中，所述容器的材质为橡胶、塑料或硬质纸管中任意一种。进一步的，所述容器的材质为PVC材质。具体的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤a中，所述PVC容器的外径为16～20mm。优选的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤b中，所述固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、双氰胺或多异氰酸酯中任意一种。进一步的，所述固化剂为乙二胺。优选的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤b中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。进一步的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤b中，环氧树脂与乙二胺的质量比为3.8～4:1。更优选为4:1。进一步的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤b中，环氧树脂与邻苯二甲酸二丁酯的质量比为7.5～8:1。进一步的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤b中，所述去除气泡采用在40～60℃恒温的方式来实现。具体的，上述搪瓷涂层电极的制备方法步骤b中，所述去除加入容器中的混合料中的气泡采用硬质细丝沿金属基体四周来回移动实现。采用细铁丝沿金属基体四周边沿来回移动，使四周的气泡上浮出环氧树脂液的表面，固化后则没有气泡。本发明所要解决的第二个技术问题是提供由上述方法制备得到的搪瓷涂层电极。本发明所要解决的第三个技术问题是提供搪瓷涂层耐腐蚀性的测试方法。该测试方法包括以下步骤：将上述制备得到的搪瓷涂层电极、铂电极、甘汞参比电极与电化学分析仪连接，将搪瓷涂层电极、铂电极、甘汞参比电极放入腐蚀溶液中，通电，测得极化曲线数值，做出Ecorr-logi(A/cm2)极化曲线，得出腐蚀电位Ecorr和腐蚀电流密度icorr，同时得出搪瓷涂层腐蚀速率V＝3.27(A.icorr)/(n.d)；其中，icorr＝i/S；i由logi(A/cm2)求反对数得到；S为搪瓷涂层面的表面积；d为搪瓷密度，A为搪瓷平均原子量，n为电化学测试的电子转移数。具体的，上述搪瓷涂层耐腐蚀性的测试方法中，所述腐蚀溶液为常规腐蚀液。例如酸溶液、碱溶液、模拟3％NaCl海水均可。不同的腐蚀液腐蚀能力不一样，产生的腐蚀电位和腐蚀电流就不一样，测得的腐蚀电流密度和腐蚀速度值也不一样。进一步的，上述搪瓷涂层耐腐蚀性的测试方法中，所述酸溶液为质量浓度15～30％盐酸或者质量浓度20～30％硫酸溶液。具体的，上述搪瓷涂层耐腐蚀性的测试方法中，所述电化学分析仪为CHI640系列或CHI660系列。优选的，上述搪瓷涂层耐腐蚀性的测试方法中，控制搪瓷涂层电极的涂层面面向铂电极和甘汞参比电极，距离为1～2cm。优选的，上述搪瓷涂层耐腐蚀性的测试方法中，测试的开路电位OCP-0.5～-0.85V。测试时间为1200～1500s。本发明采用电化学方式对搪瓷涂层耐腐蚀性进行测试，具有操作简单、耗时短至20～30min、结果更为准确等优点。本发明采用电化学方式测试搪瓷涂层耐腐蚀性，首先制备了一种搪瓷涂层电极。制备搪瓷涂层电极时，通过研磨等前处理，保证了搪瓷涂层与金属基体侧面平整、搪瓷涂层无脱瓷、开裂的情况，成品率高；同时采用环氧树脂与固化剂、增塑剂将除搪瓷涂层外的其它面密封起来，除去气泡等，最终保证了后续测试的准确性。附图说明图1本发明制备的搪瓷涂层电极；图2本发明搪瓷涂层电化学腐蚀测试所需的工作电极；图3本发明中搪瓷涂层电化学腐蚀测试的工作电极位置图；图4本发明电化学分析仪测试搪瓷涂层电化学腐蚀的连接图；图5本发明测试搪瓷涂层电化学腐蚀的极化曲线。具体实施方式为了测定搪瓷涂层耐腐蚀性，针对现有方法存在的缺陷，本发明则采用电化学分析方法来测定搪瓷涂层的耐腐蚀性。本发明首先采用搪瓷涂层为原料制备搪瓷涂层电极。然而由于搪瓷涂层的特殊性，搪瓷涂层附着在金属基体表面而不能单独存在，首先，如不对其进行处理，金属基体必然影响测定结果；同时，在准备搪瓷涂层时，由于搪瓷涂层的热膨胀率与金属基体的热膨胀率接近，导致机械加工制作困难、成品率低，从而本发明提供了一种特殊制备搪瓷涂层电极的方法。该方法采用搪瓷涂层作为电极床，通过锡焊使电极导线元件与电极床连接，利用环氧树脂覆盖形成电极床保护膜，且在保护膜中形成开口，以使得搪瓷涂层表面暴露在开口中，从而完成所需电化学测试。本发明可将任何搪瓷涂层作为待测试样，采用本发明方法制备搪瓷涂层电极，从而测定该种搪瓷涂层的耐腐蚀性。进一步的，所述搪瓷涂层的金属基体为低碳钢、搪瓷钢或铜及铜合金钢中任意一种。更进一步的，所述铜合金钢为Cu-5Zn、Cu-5Sn或Cu-5Sn-5Zn中任意一种。具体的，本发明首先提供搪瓷涂层电极的制备方法，包括以下步骤：(1)对搪瓷涂层进行切割、打磨、研磨、水洗、无水乙醇洗或丙酮洗除去水、干燥备用；(2)在步骤(1)预处理后的搪瓷涂层的金属基体表面焊接导线，焊接后将整体放入PVC容器中；(3)将环氧树脂、固化剂混匀后去除气泡，再加入增塑剂混匀得混合料，将混合料加入步骤(2)的PVC容器中将除搪瓷涂层面以外的其它面进行密封；(4)去除加入PVC模型中的混合料中的气泡，待环氧树脂固化，取出、抛光、清洗，得到搪瓷涂层电极。步骤(1)中，由于搪瓷涂层为无机瓷釉不导电，不能使用线切割、激光切割，并且一般砂轮切割时切割力不均匀，搪瓷涂层容易脱瓷、开裂等；为了保证后续检测的准确性，优选使用金相试样切割机利用高速旋转的薄片砂轮来截取搪瓷涂层试样，为防止切割时所产生的热量，避免搪瓷涂层试样遇热而改变组织结构，切割时打开冷却水装置。优选控制切割的转速为2800～3000r/min。步骤(1)中，由于切割后会产生毛边，也会影响检测准确性，则还需对其进行打磨，优选打磨转速为1200～1500r/min。每3～5s后用水冷却，防止摩擦产生的热量改变搪瓷组织结构。打磨时试样边缘与砂轮面呈70～80°夹角，防止搪瓷涂层与砂轮阻力过大导致搪瓷釉层脱落或开裂。优选采用砂轮机进行打磨。实际上也可不采用打磨，可采用后续研磨来实现，只是会导致后续研磨更耗时，但不会影响整个制备搪瓷涂层电极的质量。步骤(1)中，采用砂纸为240～700CWAl2O3研磨试样四周，试样与砂纸面呈90°，转速为400～500r/min，研磨至搪瓷涂层与金属基体侧面平整，搪瓷涂层无脱瓷、开裂的边缘；金属搪瓷试样背面用砂纸打磨，增加其表面的粗糙程度。步骤(1)中，对搪瓷涂层金属基体的长度和形状没有特别地限定，因为为了保证测试准确性，搪瓷涂层除涂层面以外，其它五面均会被密封，测试结果只与涂层面的面积有关。那么，为了操作更为方便、简单、节约成本等，控制搪瓷涂层金属基体为边长10mm～15mm的正方形或长方形。步骤(2)中，导线是为了将搪瓷涂层与后续测试的仪器连接起来通电。常规导线铜芯线、铝芯线或铁芯线均可。由于铜导线电阻小，导电效果好，电化学测试中的腐蚀电流本身就很微弱，用铜导线腐蚀电流不易衰减，所以优选导线为铜芯线。对铜芯线直径大小和长度没有特别要求。优选铜芯线截面积为S＝2～2.5mm2。长度为15～20cm。焊接时去除铜芯线两头1～1.5cm的PVC绝缘外层，露出金属铜芯，其中一端用小铁锤敲击至扁平状，备用。焊接时，将50～75W电烙铁通电后，电烙铁尖端放置在搪瓷涂层背面的金属面上使金属面一同受热，加热10～15min后，电烙铁尖端呈红色时，蘸少许松香且接触焊锡丝待焊锡丝熔化后，将铜芯扁平的一端用电烙铁焊接在搪瓷涂层背面的金属面上。进一步的，上述搪瓷涂层背面的金属如果是低碳钢Q235或搪瓷钢BTC245基体，铜芯不容易用电烙铁焊接在搪瓷涂层背面的金属面上，可在电烙铁加热时蘸少许Na2B4O7.4H2O一同放在搪瓷涂层背面的金属面上加热，待Na2B4O7.4H2O晶体熔化后电烙铁继续蘸少许松香且接触焊锡丝待焊锡丝熔化后进行焊接。更进一步的，铜芯仍不能焊接在搪瓷涂层背面的金属基体低碳钢Q235或搪瓷钢BTC245上，采用导电胶体将铜芯扁平的一端粘接在搪瓷涂层背面的金属基体上。所述的导电胶体包括铜胶、镍胶、银胶、银碳胶、碳胶。步骤(2)中，PVC容器的作用是盛装后续的环氧树脂，容器的材质除金属材质外，其他材质均可，如橡胶、塑料、硬质纸管均可。优选PVC。对容器的大小没有特别限定，只需要足够盛装材料即可。根据控制搪瓷涂层金属基体为边长10mm～15mm的正方形或长方形，优选控制所述容器的外径为16～20mm。所述容器长度为15～20mm长度。将PVC圆筒在金相磨抛机上用240CW的Al2O3砂纸研磨至两端平整，无卷边、毛刺，用水清洗，40～60℃烘干，备用。步骤(2)中，在平整、干净的玻璃面上粘接一段玻璃胶带，长度根据制备电极数量而定，将玻璃胶带两端反向，平整地粘在玻璃面上，使玻璃胶带其余胶面向上，将上述PVC圆筒直立、整齐、并排粘结在胶带胶面上，将上述焊接有铜芯的搪瓷涂层放入到PVC圆筒内，使搪瓷涂层面粘结在胶带上，且处于PVC圆筒中心位置，在直立的铜芯线背面再粘结一段胶带，胶带两端用铁架粘结固定，铜芯线直立粘结在胶带上，防止铜芯线搪瓷电极倾倒。步骤(3)中，为了保证后续检测的准确性，需将除搪瓷涂层面的其它面密封。对搪瓷电极进行密封，所采用的物质需要进行固化，并且又要耐酸碱腐蚀，所以选择环氧树脂。采用环氧树脂与固化剂、塑化剂混合作为密封材料。所述固化剂为常规固化剂，例如乙二胺、二乙烯三胺、双氰胺或多异氰酸酯中任意一种。所述增塑剂为常规增塑剂，例如增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。由于密封材料中的气泡会对测试产生影响，将密封材料加入PVC容器后还需去除气泡，如果固化剂加入量过多，则固化速度过快，不能完全地除去气泡而影响测试结果，如固化剂加入量过少，则固化速度过慢，甚至不能固化，所以优选环氧树脂与乙二胺的质量比为3.8～4:1。更优选为4:1。优选环氧树脂与邻苯二甲酸二丁酯的质量比为7.5～8：1。步骤(3)中，由于增塑剂会加快环氧树脂固化，速度较快会使电极四周的气泡不容易挑出就开始固化，从而影响测试结果。所以一般将环氧树脂与固化剂混匀于容器中，在40～60℃恒温至完全软化，里面的气泡才可以溢出，从而去除气泡；增塑剂同时在另一容器中于40～60℃恒温。待环氧树脂中气泡全部上浮散尽，将两容器中的环氧树脂、固化剂和增塑剂混合搅拌均匀后浇入含搪瓷涂层的PVC容器中，通过细铁丝沿金属基体四周边沿来回移动，使四周的气泡上浮出环氧树脂液的表面，防止环氧树脂固化后在电极金属基体四周残留有气泡。增塑剂加快环氧树脂固化，固化剂和增塑剂起到调节环氧树脂固化速度和强度的作用。步骤(4)中，环氧树脂电极固化24h后，去除容器四周多余环氧树脂，用2000CW的Al2O3砂纸在金相磨抛机上抛光3～5min，然后用丙酮或无水乙醇清洗搪瓷涂层表面的粘胶残留物，放置于干燥器中备用。其次，本发明还提供了上述制备得到的搪瓷涂层耐腐蚀性的测试方法，包括以下步骤：(1)配制腐蚀溶液，例如酸溶液，例如质量浓度15～30％盐酸或者质量浓度20～30％硫酸溶液，可根据需要配制不同的溶液体系；(2)按图4接好电化学分析仪、铂电极、甘汞参比电极、搪瓷涂层电极，放入步骤(1)配制好的腐蚀溶液中，其中甘汞电极装满饱和KCl溶液；分别用电极线连接好两电极的导线，搪瓷涂层电极端面向铂电极和甘汞参比电极，距离为1～2cm，按图3放置电极，并连接好线路；(3)打开电脑及电化学分析仪电源，待工作站预热10～15min后，进入电化学分析仪应用软件；(4)从下拉菜单依次打开Control→Opencircuitpotential测量电极的腐蚀电位值，电位扫面速率为0.001V/s；(5)从下拉菜单首先打开Setup→Techniques→Opencircuitpotential-Time，然后按OK选择；(6)从下拉式菜单依次打开Setup→Parameters，选择电位测量时间为1200～1500S，然后按OK选择；(7)搪瓷涂层电极在溶液体系中开路电位OCP-0.5～-0.85V，稳定5min，电位偏正，阴极电流50～70μA/cm2，活化1～2min，测试时间为1200～1500s，测试搪瓷涂层的腐蚀极化曲线；(8)测试出极化曲线数值，用Origin软件做出Ecorr-logi(A/cm2)曲线，从Ecorr-logi(A/cm2)曲线图中读取切线交点处的logi(A/cm2)，logi(A/cm2)中的A为电流单位安培，再求反对数转换成i值，除以搪瓷涂层面积S(cm2)，得腐蚀电流密度icorr，根据V＝3.27(A.icorr)/(n.d)计算出搪瓷涂层的腐蚀速率V；其中，公式V＝3.27(A.icorr)/(n.d)中，d为搪瓷密度，为5.65g/cm3；A为搪瓷平均原子量，为1×106g/mol；n为电化学测试的电子转移数，平均为2；V为搪瓷涂层的腐蚀速度，单位为g/m2/h。本发明所采用的腐蚀液为常规腐蚀液，如酸溶液、碱溶液、3％NaCl海水，不同的腐蚀液腐蚀能力不一样，产生的腐蚀电位和腐蚀电流就不一样，测得的腐蚀电流密度和腐蚀速度值也不一样。可根据需求测定不同的搪瓷涂层在不同腐蚀液中的腐蚀电位、腐蚀电流和腐蚀速率。实施例1搪瓷涂层电极的制备：采用铜基体搪瓷涂层制备成12mm×12mm试样，四周边缘打磨，使搪瓷涂层侧面平整、无脱瓷、开裂。搪瓷涂层背面经研磨、抛光、清洗、铜芯线焊接后，放入PVC管具。环氧树脂与固化剂乙二胺按质量比3.5﹕1混匀，置于50℃温度下10min去除气泡，按环氧树脂与增塑剂邻苯二甲酸二丁酯质量比为8﹕1取邻苯二甲酸二丁酯加入环氧树脂与乙二胺的恒温混合液中，混合均匀，然后浇入PVC模型中，轻挑涂层四周小气泡，上浮除去。电极固化24h后取出，经抛光、无水乙醇洗脱、干燥，制备得搪瓷涂层电极。耐酸腐蚀测试：按图4连接好电化学分析仪CHI660C，将铂电极、甘汞参比电极、搪瓷涂层电极放入极化池20％HCl溶液中，按图3放置电极，用电极线连接好，工作电极搪瓷涂层面端面向铂电极，距离为1～2cm。通过软件设置开路电位OCP为-0.62V，稳定5min，阴极电流50μA/cm2，活化2min，测试1500s，电位扫面速率为0.001V/s，测试出搪瓷涂层的极化曲线数值，用Origin软件做出Ecorr-logi(A/cm2)曲线，见图5曲线a，由曲线a计算出搪瓷涂层的腐蚀电流密度icorr为1.28×10-6μA/cm2，搪瓷涂层的腐蚀速度V为13.5g/m2/h，结果见表1。实施例2搪瓷涂层电极的制备：采用碳钢Q235基体搪瓷涂层制备成12mm×12mm试样，四周边缘打磨，使搪瓷涂层侧面平整、无脱瓷、开裂。搪瓷涂层背面经研磨、抛光、清洗、铜芯线焊接后，放入PVC管具。环氧树脂与固化剂乙二胺按质量比4﹕1混匀，置于50℃温度下10min去除气泡，按环氧树脂与增塑剂邻苯二甲酸二丁酯质量比为7.8﹕1取邻苯二甲酸二丁酯加入环氧树脂与乙二胺的恒温混合液中，混合均匀，然后浇入PVC管中，轻挑涂层四周小气泡，上浮除去。电极固化24h后取出，经抛光、无水乙醇洗脱、干燥，制备得搪瓷涂层电极。耐酸腐蚀测试：按图4连接好电化学分析仪CHI660C，将铂电极、甘汞参比电极、搪瓷涂层电极放入极化池30％HCl溶液中，按图3放置电极，用电极线连接好，工作电极搪瓷涂层面端面向铂电极，距离为1～2cm。通过软件设置开路电位OCP为-0.65V，稳定5min，阴极电流50μA/cm2，活化2min，测试1500s，电位扫面速率为0.001V/s，测试出搪瓷涂层的极化曲线数值，用Origin软件做出Ecorr-logi(A/cm2)曲线，图5曲线b，由曲线b计算出搪瓷涂层的腐蚀电流密度icorr为1.46×10-6μA/cm2，搪瓷涂层的腐蚀速度为15.4g/m2/h，结果见表1。实施例3搪瓷涂层电极的制备：采用搪瓷钢BTC245基体搪瓷涂层制备成12mm×12mm试样，四周边缘打磨，使搪瓷涂层侧面平整、无脱瓷、开裂。搪瓷涂层背面经研磨、抛光、清洗、铜芯线焊接后，放入PVC管具。环氧树脂与固化剂乙二胺按质量比4﹕1混匀，置于50℃温度下10min去除气泡，按环氧树脂与增塑剂邻苯二甲酸二丁酯质量比为8﹕1取邻苯二甲酸二丁酯加入环氧树脂与乙二胺的恒温混合液中，混合均匀，然后浇入PVC管中，轻挑涂层四周小气泡，上浮除去。电极固化24h后取出，经抛光、无水乙醇洗脱、干燥，制备得搪瓷涂层电极。耐酸腐蚀测试：按图4连接好电化学分析仪CHI660C，将铂电极、甘汞参比电极、搪瓷涂层电极放入极化池20％H2SO4溶液中，按图3放置电极，用电极线连接好，工作电极搪瓷面端面向铂电极，距离为1～2cm。通过软件设置开路电位OCP为-0.68V，稳定5min，阴极电流50μA/cm2，活化2min，测试1500s，电位扫面速率为0.001V/s，测试出搪瓷涂层的极化曲线数值，用Origin软件做出Ecorr-logi(A/cm2)曲线，见图5曲线c，由曲线c计算出搪瓷涂层的腐蚀电流密度icorr为2.17×10-5μA/cm2，搪瓷涂层的腐蚀速度为229g/m2/h，结果见表1。实施例4搪瓷涂层电极的制备：采用搪瓷钢BTC245基体搪瓷涂层制备成12mm×12mm试样，四周边缘打磨，使搪瓷涂层侧面平整、无脱瓷、开裂。搪瓷涂层背面经研磨、抛光、清洗、铜芯线焊接后，放入PVC管具。环氧树脂与固化剂乙二胺按质量比4﹕1混匀，置于50℃温度下10min去除气泡，按环氧树脂与增塑剂邻苯二甲酸二丁酯质量比为8﹕1取邻苯二甲酸二丁酯加入环氧树脂与乙二胺的恒温混合液中，混合均匀，然后浇入PVC管中，轻挑涂层四周小气泡，上浮除去。电极固化24h后取出，经抛光，无水乙醇洗脱、干燥，制备得搪瓷涂层电极。耐酸腐蚀测试：按图4连接好电化学分析仪CHI660C，将铂电极、甘汞参比电极、搪瓷涂层电极放入极化池30％H2SO4溶液中，按图3放置电极，用电极线连接好，工作电极搪瓷面端面向铂电极，距离为1～2cm。通过软件设置开路电位OCP为-0.7V，稳定5min，阴极电流50μA/cm2，活化2min，测试1500s，电位扫面速率为0.001V/s，测试出搪瓷涂层的极化曲线数值，用Origin软件做出Ecorr-logi(A/cm2)曲线，见图5曲线d，由曲线d计算出搪瓷涂层的腐蚀电流密度icorr为2.75×10-5μA/cm2，搪瓷涂层的腐蚀速度为291g/m2/h，结果见表1。表1实施例Ecorr(v)logi(A/cm2)S(cm2)icorr/(μA/cm2)V(g/m2/h)1-0.622-11.721.4831.28×10-613.52-0.646-11.681.4321.46×10-615.43-0.686-10.581.2132.17×10-52294-0.714-10.491.1762.75×10-5291本发明利用电化学方法定量地测试了搪瓷涂层的腐蚀电流和腐蚀速率，改变了传统搪瓷涂层耐腐蚀性能测试方法，具有操作简单、时间短、准确率高等优点。当前第1页1 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