本发明属于分析测试技术领域，特别涉及铬铁中的铬含量的测定方法。
背景技术
炼钢冶炼工艺过程中，高碳铬铁主要用作冶炼滚珠钢、工具钢、高速钢和高铬铸铁的合金添加剂，具有提高钢铁硬度、淬透性、耐磨性以及耐热性等诸多优点。目前测定铬铁合金中铬含量国家标准分析方法操作步骤繁琐，分析周期长，分析速度较慢，因此有必要探索测定铬铁合金中和含量的快速检测方法。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是，根据上述背景技术所描述的技术问题，提供一种铬铁中铬含量快速测定的方法。
本发明采用的技术方案是，铬铁中的铬含量的测定方法，对中碳、低碳铬铁中铬含量进行测定，具有如下步骤：
(1)溶解
首先，称取0.2000g的试样放置于500ml三角瓶中，向所述锥形瓶中加入15ml浓盐酸并在低温环境中溶解试样，所述浓盐酸的比重优选为1.19；其次，加入5ml浓硝酸对试样中碳化物进行破坏；然后，加入14ml磷硫混酸，所述磷酸与硫酸的体积比为6:8，将所述三角瓶放置于电热炉中对试样进行加热，加热试样直至冒浓厚烟时停止对其加热；最后，取下试样冷却至室温后，加入200ml纯水，在低温环境溶解盐类；
(2)对cr+3氧化成cr+6
对所述步骤(1)中溶解完全的试液加入硝酸银(2.5％)5ml，并加入过硫酸铵(25％)40ml，将其加热煮沸至试液呈红色，继续煮沸直至所述的过硫酸铵全部分解后，取下所述的三角瓶，向所述三角瓶中加入氯化钠(5％)5ml于电热板煮至红色消失，使其溶液澄清，取下三角瓶冷却至室温；
(3)硫酸亚铁铵滴定
对所述步骤(2)中取下的三角瓶加入2～3滴n-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，用0.5mol/l硫酸亚铁铵标液滴定至亮绿色为止，对所述硫酸亚铁铵标液使用量进行确定；
(4)计算铬含量
应用公式cr％＝[(c×v×0.017)/g]×100对铬含量进行计算确定，
式中c——硫酸亚铁铵的浓度
v——硫酸亚铁铵的毫升数
g——试样克数。
所述步骤(1)中浓硝酸比重优选为1.42，硫酸比重优选为1.84。
所述步骤(3)中苯甲酸选取n-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(2g/l)，其制取方法为称取0.2gn-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中(20ml)，加0.2g碳酸钠低温加热溶解后，移至100ml容量瓶中定容，混匀。
铬铁中的铬含量的测定方法，用于酸难溶试样的高碳铬铁中铬含量进行测定，具有如下步骤：
(1)熔融
首先，称取0.2000g试样放入镍坩埚中并加入4g过氧化钠对其搅拌均匀；然后，在上述混合试样表面覆盖一层2g左右的过氧化钠，将所述镍坩埚置于煤气灯上加热至熔融状态，待其冷却后洗净所述镍坩埚外壁，并将镍坩埚置于500ml烧杯中，向所述烧杯中加入200ml热水将溶质浸出，向试液中加入25ml硫酸(1+1)与5ml磷酸，所述硫酸的比重为1.84，加热所述烧杯将试液煮沸直至溶液清亮；
(2)对cr+3氧化成cr+6
向所述烧杯中加入5ml硝酸银(2.5％)，并加入过硫酸铵(25％)40ml，将其加热煮沸至试液呈红色，继续煮沸直至所述的过硫酸铵全部分解后，取下所述的烧杯，向所述烧杯中加入氯化钠(5％)5ml于电热板煮至红色消失，使其溶液澄清，取下烧杯冷却至室温；
(3)硫酸亚铁铵滴定
对所述步骤(2)中取下的烧瓶加入2～3滴n-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，用0.5mol/l硫酸亚铁铵标液滴定至亮绿色为止，对所述硫酸亚铁铵标液使用量进行确定；
(4)计算铬含量
应用公式cr％＝c标×v样/v标对铬含量进行计算确定，
式中c标——标样cr含量
v样——试样的滴定毫升数
v标——标样的滴定毫升数。
所述步骤(3)中硫酸亚铁铵标液(0.5mol/l)制备方法为称取196g硫酸亚铁铵加入950ml水，加入50ml硫酸并混匀。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果，本发明在对铬铁中铬含量的测定方法中，所使用仪器均为市场中常见仪器，结构简单且便于操控，在对铬含量的测定过程中个步骤均为实时操作，过程简单且不需要较长时间的等待，能够对铬含量进行快速测定。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，铬铁中的铬含量的测定方法，主要对中碳、低碳铬铁中铬含量进行测定，具有如下步骤：
(1)溶解
首先，称取0.2000g的试样放置于500ml三角瓶中，向所述锥形瓶中加入15ml浓盐酸并在低温环境中溶解试样，所述浓盐酸的比重优选为1.19；其次，加入5ml浓硝酸对试样中碳化物进行破坏；然后，加入14ml磷硫混酸，所述磷酸与硫酸的体积比为6:8，将所述三角瓶放置于电热炉中对试样进行加热，加热试样直至冒浓厚烟时停止对其加热；最后，取下试样冷却至室温后，加入200ml纯水，在低温环境溶解盐类；
(2)对cr+3氧化成cr+6
对所述步骤(1)中溶解完全的试液加入硝酸银(2.5％)5ml，并加入过硫酸铵(25％)40ml，将其加热煮沸至试液呈红色，继续煮沸直至所述的过硫酸铵全部分解后，取下所述的三角瓶，向所述三角瓶中加入氯化钠(5％)5ml于电热板煮至红色消失，使其溶液澄清，取下三角瓶冷却至室温；
(3)硫酸亚铁铵滴定
对所述步骤(2)中取下的三角瓶加入2～3滴n-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，用0.5mol/l硫酸亚铁铵标液滴定至亮绿色为止，对所述硫酸亚铁铵标液使用量进行确定；
(4)计算铬含量
应用公式cr％＝[(c×v×0.017)/g]×100对铬含量进行计算确定，
式中c——硫酸亚铁铵的浓度
v——硫酸亚铁铵的毫升数
g——试样克数。
所述步骤(1)中浓硝酸比重优选为1.42，硫酸比重优选为1.84。
所述步骤(3)中苯甲酸选取n-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(2g/l)，其制取方法为称取0.2gn-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中(20ml)，加0.2g碳酸钠低温加热溶解后，移至100ml容量瓶中定容，混匀。
实施例2，铬铁中的铬含量的测定方法，用于酸难溶试样的高碳铬铁中铬含量进行测定，具有如下步骤：
(1)熔融
首先，称取200mg试样放入镍坩埚中并加入4g过氧化钠对其搅拌均匀；然后，在上述混合试样表面覆盖一层2g左右的过氧化钠，将所述镍坩埚置于煤气灯上加热至熔融状态，待其冷却后洗净所述镍坩埚外壁，并将镍坩埚置于500ml烧杯中，向所述烧杯中加入200ml热水将溶质浸出，向试液中加入25ml硫酸(1+1)与5ml磷酸，所述硫酸的比重为1.84，加热所述烧杯将试液煮沸直至溶液清亮；
(2)对cr+3氧化成cr+6
向所述烧杯中加入5ml硝酸银(2.5％)，并加入过硫酸铵(25％)40ml，将其加热煮沸至试液呈红色，继续煮沸直至所述的过硫酸铵全部分解后，取下所述的烧杯，向所述烧杯中加入氯化钠(5％)5ml于电热板煮至红色消失，使其溶液澄清，取下烧杯冷却至室温；
(3)硫酸亚铁铵滴定
对所述步骤(2)中取下的烧瓶加入2～3滴n-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，用0.5mol/l硫酸亚铁铵标液滴定至亮绿色为止，对所述硫酸亚铁铵标液使用量进行确定；
(4)计算铬含量
应用公式cr％＝c标×v样/v标对铬含量进行计算确定，
式中c标——标样cr含量
v样——试样的滴定毫升数
v标——标样的滴定毫升数。
所述步骤(3)中硫酸亚铁铵标液(0.5mol/l)制备方法为称取196g硫酸亚铁铵加入950ml水，加入50ml硫酸并混匀。
本发明铬铁中的铬含量的测定方法，其用途为铬铁中铬含量进行测定。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。