一种贻贝壳材料的重金属吸附能力性能测试方法与流程

文档序号:15974591发布日期:2018-11-16 23:43阅读:574来源:国知局

本发明涉及纳米吸附材料领域,具体涉及一种贻贝壳材料的重金属吸附能力性能测试方法。

背景技术

近年,随着沿海一带贻贝养殖和加工业的快速发展,产生了大量贝壳,废弃贻贝壳对沿海生态环境造成了严重污染,已成为沿海地区亟待解决的环境公害。而通过研究发现,贻贝壳是一种天然的微孔材料,具有潜在的吸附性能。与此同时,燃煤烟气的环境污染问题也日益受到人们重视,治理燃煤烟气中污染物的排放已成为当前亟须解决的问题。为了将废弃贻贝壳进行有效资源利用,考虑将废贻贝壳作为治理燃煤烟气的吸附剂,但贻贝壳作为天然材料,每一种贻贝壳之间的重金属吸附能力存在很大的差异,现有技术中没有一种有效的贻贝壳材料性能测试方法,无法建立系统的贻贝壳数据库,成为贻贝壳材料应用和研究领域的重大阻碍。

鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。



技术实现要素:

为解决上述技术缺陷,本发明采用的技术方案在于,提供一种贻贝壳材料的重金属吸附能力性能测试方法,包括以下步骤:

s100:收集多种贻贝壳,制成粉末状贻贝壳样品;

s200:对所述贻贝壳样品进行表征;

s300:根据表征数据对贻贝壳进行分类;

s400:取每类所述贻贝壳样品进行改性,制得多类改性贻贝壳材料;

s500:测定每类所述改性贻贝壳材料的重金属吸附能力。

较佳的,所述步骤s100具体为:收集典型的贻贝壳,将所述贻贝壳用清水洗净,用稀盐酸浸泡0.5-1h,除去表面杂质,放入高速粉碎机中粉碎,60-100目过筛,得到粉末状贻贝壳样品。

较佳的,所述步骤s200中对所述贻贝壳样品表征内容包括以下一种或多种:扫描电镜、x射线衍射光谱分析、比表面孔径测试和灰熔融特性检测。

较佳的,所述步骤s300具体为:

s310:交叉比对每种所述贻贝壳样品的表征数据,得到每种所述贻贝壳样品之间的相似度;

s320:设定同类阈值,比较所述贻贝壳样品之间的相似度与所述同类阈值,当两种所述贻贝壳样品的相似度高于所述同类阈值时,两种贻贝壳归于同类;

s330:将同类的所述贻贝壳样品进行组合,完成贻贝壳的分类。

较佳的,所述步骤s310具体为:所述贻贝壳样品进行两两交叉比对,比对两个样品之间每种表征数据的相似度,设定各表征数据权重,将各表征数据的相似度按权重进行求和,得到所述贻贝壳样品之间的相似度。

较佳的,所述步骤s400具体为:

s410:将所述贻贝壳样品溶于过量硅酸钠溶液,置入马弗炉内煅烧,升温至200-250℃,反应30-60min,过滤出固体;

s420:将过滤的固体置于马弗炉内煅烧,煅烧温度为400-600℃,反应时间为30-120min;

s430:将煅烧后的固体粉碎,冷却至室温,60-100目过筛,得到改性贻贝壳材料。

较佳的,所述步骤s500具体为:

s510:取煤样20g,研磨至100-300微米,将所述煤样置于反应器中,加入1-2g所述改性贻贝壳材料;

s520:向所述反应器中通入氮气排空空气,所述反应器从室温以10-15℃/min加热至700-900℃,到达反应温度后,恒温5-15min;

s530:关闭进气及加热电源使整个系统自然冷却,收集气化产物,测定所述气化产物中重金属含量。

较佳的,所述步骤s530中测定所述气化产物的金属元素包括砷、铬、镉、铅和汞。

较佳的,所述方法还包括步骤s600:记录每类贻贝壳的表征数据和重金属吸附能力数据,构建贻贝壳材料数据库。

与现有技术比较本发明的有益效果在于:

本发明提供了一种高效的贻贝壳材料综合性能测试方法,应用本方法能够对贻贝壳物化性能进行快速测定,完成材料评价,为贻贝壳材料作为吸附剂的应用提供了数据支持,有助于促进沿海固体废弃贻贝壳资源综合利用,实现以废治废,发展循环经济。发明通过相似度比对,将贻贝壳材料进行了有效分类,并构建了相应的材料数据库,具有重大的环境和经济效益。

附图说明

为了更清楚地说明本发明各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1是贻贝壳材料的重金属吸附能力性能测试方法的流程图;

图2是根据表征数据对贻贝壳进行分类方法的流程图;

图3是制备改性贻贝壳材料方法的流程图;

图4是重金属吸附能力测定方法的流程图。

具体实施方式

以下结合附图,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

贻贝壳是一种天然的微孔矿化材料,其主要的化学成份包括ca和微量化学成分cu、zn、fe、co、ni、mn、mg等,其具有潜在的吸附性能。本发明提供一种贻贝壳材料的重金属吸附能力性能测试方法,能够对贻贝壳物化性能进行快速测定,完成材料评价,为贻贝壳材料作为吸附剂的应用提供数据支持。如图1所示,该方法包括以下步骤:

s100:收集多种典型的贻贝壳,将贻贝壳用清水洗净,用稀盐酸浸泡1h,除去表面杂质,放入高速粉碎机中粉碎,60-100目过筛,得到粉末状贻贝壳样品,粉末状贻贝壳样品利于后续性能测试。

s200:对每一种贻贝壳样品进行表征,表征内容包括扫描电镜、x射线衍射光谱分析、比表面孔径测试和灰熔融特性检测。

其中扫描电镜分析步骤为:将贻贝壳样品均匀的涂抹的在贴有碳带的钉型样品台上,确保样品均匀涂满碳带以减少对元素测量的影响,将上述样品台放入扫描电镜观测灰样表面形态并测量样品元素组成,进行edx测试的时候,加速电压一般要设置在10-20kev之间以确保edx探头可以收集到足够的x射线,得到贻贝壳样品表面形态。

x射线衍射光谱分析步骤为:将x射线管电压设置为50kv,电流为1ma,用x射线管产生的一次x射线激发待测样品,根据不同元素将放射出不同的二次x射线和不同的强度来测定样品中元素种类及含量。

比表面和孔径测试步骤为:使用的比表面积和孔隙测定仪,基于绘制相对压强和氮气的多分子层吸附的变化关系来得到贻贝壳样品的比表面积,同时仪器可以通过吸附脱附图像自动分析孔容积及孔隙大小。

灰熔融特性检测步骤为:将贻贝壳样品放入灰熔融特性检测仪,加热得到样品的灰熔融特性曲线。

对贻贝壳样品侧表征,可以在上述表征方法中进行选择,进行一种或多种表征。结合多种表征手段,能够全面得检测贻贝壳样品的物化特性。

s300:根据表征数据对贻贝壳进行分类,如图2所示,分类方法包括以下步骤:

s310:贻贝壳样品进行两两交叉比对,比对两个样品之间每种表征数据的相似度。其中扫描电镜分析通过图像比对相似度;x射线衍射光谱分析通过元素含量比对计算相似度;比表面孔径测试通过比表面积和孔径比对计算相似度;灰熔融特性检测通过灰熔融特性曲线拟合比对相似度,以上相似度比对结果由计算机程序求得。

设定各表征数据权重,将各表征数据的相似度按权重进行求和,得到所述贻贝壳样品之间的相似度。即贻贝壳样品之间的相似度计算公式为:

fi=tα+cβ+kγ+qδ

其中fi为贻贝壳样品之间的相似度,t为扫描电镜图像相似度,α为扫描电镜图像相似度权重,c为元素含量相似度,β为元素含量相似度权重,k为比表面积相似度,γ为比表面积相似度权重,q为灰熔融特性曲线相似度,δ为灰熔融特性曲线相似度权重。

s320:设定同类阈值θ,比较贻贝壳样品之间的相似度与同类阈值,当两种贻贝壳样品的相似度高fi>θ,将这两种贻贝壳样品对应的两种贻贝壳归于同类;

s330:将同类的贻贝壳样品进行组合汇总,完成贻贝壳的分类。

由于贻贝壳种类多样,每种贻贝壳的物化表征不同,使贻贝壳材料的性能存在很大差异,本发明通过性能的相似度对比,将贻贝壳材料进行有效分类,能够作为贻贝壳数据库建立的基础,有利于贻贝壳的综合研究和利用。

s400:取每类所述贻贝壳样品进行改性,制得多类改性贻贝壳材料。如图3所示,贻贝壳材料的改性包括以下具体步骤:

s410:将贻贝壳样品溶于过量硅酸钠溶液,置入马弗炉内煅烧,升温至200-250℃,反应30-60min,过滤出固体;

s420:将过滤的固体置于马弗炉内煅烧,煅烧温度为400-600℃,反应时间为30-120min;

s430:将煅烧后的固体粉碎,冷却至室温,60-100目过筛,得到改性贻贝壳材料。

s500:测定每类改性贻贝壳材料的重金属吸附能力,因为贻贝壳具有吸附潜能,对分类的改性贻贝壳材料进行吸附性能测试,为贻贝壳材料作为吸附剂的应用提供了数据支持,有助于促进沿海固体废弃贻贝壳资源综合利用,实现以废治废。如图4所示,对重金属吸附能力测定步骤为:

s510:取煤样20g,研磨至100-300微米,将所述煤样置于反应器中,加入1-2g改性贻贝壳材料;

s520:向反应器中通入氮气排空空气,所述反应器从室温加热,加热速率在10-15℃/min之间选择,终点温度在700-900℃之间选择,到达终点温度后,恒温一段时间,其恒温时间在5-15min之间选择;

s530:关闭进气及加热电源使整个系统自然冷却,收集气化产物,测定气化产物中重金属含量。燃煤烟气中含有的重金属元素包括砷、铬、镉、铅和汞,需要对这些重金属元素含量进行分别测试,以测得改性贻贝壳材料对不同重金属元素的吸附性能。可以使用原子荧光法测定元素砷的含量,使用原子吸收法测定元素铬、镉和铅的含量,使用冷原子吸收法测定元素汞的含量。

本方法对煤气化工艺中产生的重金属污染元素含量进行测试,评价了每类贻贝壳材料对各金属元素的吸附能力,可以作为制定混合贻贝壳吸附材料配方的数据依据。

s600:记录每类贻贝壳的表征数据和重金属吸附能力数据,构建贻贝壳材料数据库。按照分类将贻贝壳材料的物化表征和吸附能力进行记录,能够构建完整的贻贝壳材料基因数据库,贻贝壳材料数据库作为贻贝壳新型材料研发的基础,具有重大的环境和经济效益。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,对本发明而言仅仅是说明性的,而非限制性的。本专业技术人员理解,在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变,修改,甚至等效,但都将落入本发明的保护范围内。

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