本发明涉及一种测定方法，特别涉及一种土壤及植物源性产品中bac和ddac的测定方法。
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：目前，现有的国家标准只有gb/t30931-2014对利用了高效的液相色谱法化妆品中苯扎氯铵含量的测定，而土壤中及植物源性产品中bac和ddac具有两大类9种不同的化合物残留，现有标准中并没有对土壤及植物源性产品中bac和ddac的测定方法，植物源性产品通常包括水果及蔬菜等。技术实现要素：为解决上述
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中存在的问题，本发明的目的在于提供一种土壤及植物源性产品中bac和ddac的测定方法，以达到同时一次性可以有效检测9种不同的化合物残留，检测灵敏度高，检出限低的目的。为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种土壤及植物源性产品中bac和ddac的测定方法，采用液相色谱串联质谱法，包括提取、净化、上机测试三步骤，具体以下步骤如下：1)提取，称取试样于50ml塑料离心管中，加入5-20ml水，涡旋混匀，加入5-20ml甲醇，涡旋混匀，超声，加入饱和氯化钠溶液，离心，取上清液，重复一次，合并上清液，待净化；2)净化，移取上述上清液，过spe净化管，净化管中加入50-500mggcb粉末、50-500mgc18粉末以及50-500mgpsa粉末，充分涡旋混匀，离心，得第二次上清液；3)上机测试，取第二次上清液，氮吹至干，加入1ml水复溶，过膜，供液相色谱串联质谱仪测定。优选的，所述液相色谱串联质谱法中的液相色谱串联质谱仪的色谱柱为c18，3.5μm，其尺寸为150mm×2.1mm。优选的，所述液相色谱串联质谱仪的流动相为：a：0.05％甲酸水溶液，b：乙腈溶液，其流速为0.4ml/min，柱温为35℃，进样量为2μl。优选的，所述液相色谱串联质谱仪的质谱条件为：a)离子源：电喷雾离子源；b)扫描方式：正离子扫描；c)检测方式：多反应检测；d)干燥气温度：400℃；e)干燥气流速：12l/min；f)鞘气温度：350℃；g)鞘气流速：12l/min；h)传输毛细管的电压：4000v；i)雾化器压力：45psi。通过上述技术方案，本发明提供的一种土壤及植物源性产品中bac和ddac的测定方法，用甲醇匀浆、提取、盐析、离心、取上清液、经spe净化、浓缩，供高效液相色谱－质谱/质谱仪测试，同时一次性可以有效检测9种不同的化合物残留，检测灵敏度高，检出限低，检出限可以达到0.010mg/kg。具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本发明提供的一种土壤及植物源性产品中bac和ddac的测定方法，采用液相色谱串联质谱法，包括提取、净化、上机测试三步骤，具体以下步骤如下：1)提取，称取试样于50ml塑料离心管中，加入5-20ml水，涡旋混匀，加入5-20ml甲醇，涡旋混匀，超声，加入饱和氯化钠溶液，离心，取上清液，重复一次，合并上清液，待净化；2)净化，移取上述上清液，过spe净化管，净化管中加入50-500mggcb粉末、50-500mgc18粉末以及50-500mgpsa粉末，充分涡旋混匀，离心，得第二次上清液；3)上机测试，取第二次上清液，氮吹至干，加入1ml水复溶，过膜，供液相色谱串联质谱仪测定。所述液相色谱串联质谱法中的液相色谱串联质谱仪的色谱柱为c18，3.5μm，其尺寸为150mm×2.1mm，流动相为：a：0.05％甲酸水溶液，b：乙腈溶液，其流速为0.4ml/min，柱温为35℃，进样量为2μl，参见表1梯度洗脱条件：参见表1：时间/minab0-29552.5-10604010.1-2559525.01-30955液相色谱串联质谱仪的质谱条件为：a)离子源：电喷雾离子源；b)扫描方式：正离子扫描；c)检测方式：多反应检测；d)干燥气温度：400℃；e)干燥气流速：12l/min；f)鞘气温度：350℃；g)鞘气流速：12l/min；h)传输毛细管的电压：4000v；i)雾化器压力：45psi。本发明公开的一种土壤及植物源性产品中bac和ddac的测定方法，用甲醇匀浆、提取、盐析、离心、取上清液、经spe净化、浓缩，供高效液相色谱－质谱/质谱仪测试，同时一次性可以有效检测9种不同的化合物残留，检测灵敏度高，检出限低，检出限可以达到0.010mg/kg。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。技术特征：技术总结本发明公开了一种土壤及植物源性产品中BAC和DDAC的测定方法，采用液相色谱串联质谱法，包括提取、净化、上机测试三步骤，具体以下步骤如下：1)提取，称取试样于50mL塑料离心管中，加入5‑20mL水，涡旋混匀，加入5‑20mL甲醇，涡旋混匀，超声，加入饱和氯化钠溶液，离心，取上清液，重复一次，合并上清液，待净化；2)净化，移取上述上清液，过SPE净化管，净化管中加入50‑500mgGCB粉末、50‑500mgC18粉末以及50‑500mgPSA粉末，充分涡旋混匀，离心，得第二次上清液；3)上机测试，取第二次上清液，氮吹至干，加入1mL水复溶，过膜，供液相色谱串联质谱仪测定。本发明同时一次性可以有效检测9种不同的化合物残留，检测灵敏度高，检出限低。技术研发人员：陈卫东受保护的技术使用者：江苏安舜技术服务有限公司技术研发日：2018.05.08技术公布日：2018.10.19