一种表征洗涤强度的钛白水洗浸取动力学的三维极坐标系统的建立方法与流程

本发明属于硫酸法生产钛白粉技术领域，具体涉及一种表征洗涤强度的钛白水洗浸取动力学的三维极坐标系统的建立方法。

背景技术

目前世界上，钛白粉（tio2）的生产工艺主要是氯化法钛白和硫酸法钛白两种。硫酸法生产钛白粉已经有着90年的历史，因其工艺路线成熟，设备装置强度要求低，对原料的品位要求低，同时可以生产锐钛和金红石两种晶型的钛白粉，至今钛白硫酸法仍然有着强大活力，将和氯化法互相补充、长期共存。而硫酸法生产钛白的重要原料为钛铁矿(fetio3)，国内常用的钛铁矿典型的基于x射线荧光光谱的含量数据如下表1所示。

表1典型的钛铁矿x射线荧光光谱数据（以氧化物计）

钛铁矿在经过酸解、净化、浓缩、水解后，生成的偏钛酸（10h2tio3·so3）吸附了大量的水溶性金属杂离子以及硫酸根等阴离子，这些杂离子的存在将影响煅烧工艺以及最后的钛白粉品质，因此必须在煅烧工艺前除去这些杂离子。目前钛白行业采用的是水洗除杂工艺，该水洗工段会消耗大量的工艺水，这也是硫酸钛白行业被称为高耗水行业的重要原因。绝大多数厂家在该工段中使用的水洗设备为真空叶片过滤机，该过滤机由多组滤板组成，因为滤板固有的真空/抽滤结构问题，普遍导致了滤饼的洗涤不均匀现象。仅凭滴定滤液中二价铁含量以及一线工人的经验，远远不能指导和应对不同情况水解料的洗涤终点。往往导致两方面问题：其一，洗涤强度不足，导致杂质含量偏高，影响最终的钛白粉品质。其二，洗涤强度过大，导致水消耗量更加巨大，同时还有真空泵的运行费用以及人力成本。

目前，国内硫酸法钛白行业偏钛酸水洗工段针对叶滤机滤板固有结构，应对不同矿粉及特殊意外水解情况的固液萃取动力学研究明显不足，既缺乏理论支撑又无研究手段。而该问题关乎钛白行业的生产周期、水洗工段电能消耗、人力成本特别是洗水的消耗，这是目前钛白企业偏钛酸水洗工艺的一个空白点。

技术实现要素：

本发明主要解决的技术问题是提供一种表征洗涤强度的钛白水洗浸取动力学的三维极坐标系统的建立方法，弥补了当前钛白生产偏钛酸水洗工艺的一个空白点。

本发明采用的技术方案是：针对不同矿种及操作条件的水解料，使用标准专用取样器半连续采集时空点（t，r，θ）样品，通过火焰原子吸收光谱测定不同时间、空间位置样品点（t，r，θ）的杂金属含量，构筑并分析大数据库，建立标准化的水洗中控体系。

一种表征洗涤强度的钛白水洗浸取动力学的三维极坐标系统的建立方法，包括以下步骤：

（1）构建简化降维的真空抽滤叶片的二维极坐标系统，各时空点以（t，r，θ）表示，其中t坐标表示时间；r坐标表示与极点的距离；θ坐标表示按逆时针方向坐标距离0°射线的角度；

（2）使用标准专用取样器针对不同时空点（t，r，θ）对水洗偏钛酸滤片进行取样0.1~100g；

（3）在0~120℃温度下对上述取样进行称重、烘干，0.1~10h；

（4）然后使用盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢溴酸一种或多种混合酸在0~300℃温度条件下对步骤（3）中烘干的样品进行消解0.1~10h、冷却、定容至10~1000ml；

（5）使用火焰原子吸收分光光度计测定上述各定容溶液的杂金属离子浓度，计算偏钛酸物料中杂金属含量；典型的处理公式如下，某时间点t1对应的杂离子浓度计算公式如下：

其中:

s1，为空间点（t，r1，θ1）对应的滤饼面积；

s2，为空间点（t，r2，θ2）对应的滤饼面积；

s3，为空间点（t，r3，θ3）对应的滤饼面积；

s4，为空间点（t，r4，θ4）对应的滤饼面积；

s5，为空间点（t，r5，θ5）对应的滤饼面积；

ri以及θi其中i=1,2,3,4,5，为相应的二维平面极坐标点的半径及角度；

cm,i，为空间点（t，ri，θi）对应的滤饼杂金属离子浓度；

cm,p，为滤饼总平均杂金属离子浓度。

（6）将部分检测的空间点vs.杂金属离子浓度的实施案例绘制于图中，进一步对浓度-时间-面积数据进行处理，可获得相应的杂金属含量数据，再将大量的不同矿源的数据进行整合，可建立大数据库。

所述步骤（2）中的标准专用取样器为：以40mm的316不锈钢25mm*2.5mm钢管为取样筒，外焊接200mm长316不锈钢实心棍φ6mm，焊缝长为20mm。

上述所述的方法在硫酸钛白水洗工艺表征中的应用。

有益效果

一种表征洗涤强度的钛白水洗浸取动力学的三维极坐标系统的建立方法，该方法建立水洗大数据库，优化硫酸钛白水洗工艺条件，减少硫酸钛白行业水洗工艺用水，降低工艺操作动力等费用以及人力成本，缩短偏钛酸水洗生产周期。

附图说明

图1是简化降维真空抽滤叶片的二维极坐标系统。

图2是本发明设计的专用标准取样器sxqy-5。

图3是空间点vs.杂金属离子浓度的实施案例图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

一种表征洗涤强度的钛白水洗浸取动力学的三维极坐标系统的建立方法，包括以下步骤：

（1）构建简化降维的真空抽滤叶片的二维极坐标系统，各时空点以（t，r，θ）表示，其中t坐标表示时间；r坐标表示与极点的距离；θ坐标表示按逆时针方向坐标距离0°射线的角度；见图1；

（2）使用标准专用取样器针对某矿源形成的偏钛酸滤饼进行取样，五个不同时空点（t，ri，θi）其中i=1,2,3,4,5，对水洗偏钛酸滤片进行取样10g；

（3）在120℃温度下对上述取样进行称重、烘干，2h；

（4）然后使用盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢溴酸一种或多种混合酸在200℃温度条件下对步骤（3）中烘干的样品进行消解1h、冷却、定容至1000ml；

（5）使用火焰原子吸收分光光度计测定上述各定容溶液的杂金属离子浓度，计算偏钛酸物料中杂金属含量；按照如下公式对时间点t1对应的杂离子浓度进行计算：

其中:

s1，为空间点（t，r1，θ1）对应的滤饼面积；

s2，为空间点（t，r2，θ2）对应的滤饼面积；

s3，为空间点（t，r3，θ3）对应的滤饼面积；

s4，为空间点（t，r4，θ4）对应的滤饼面积；

s5，为空间点（t，r5，θ5）对应的滤饼面积；

ri以及θi其中i=1,2,3,4,5，为相应的二维平面极坐标点的半径及角度；

cm,i，为空间点（t，ri，θi）对应的滤饼杂金属离子浓度；

cm,p，为滤饼总平均杂金属离子浓度。

最终获得该滤饼总平均杂金属离子浓度数据为47ppm。

（6）将部分检测的空间点vs.杂金属离子浓度的实施案例绘制于图中，进一步对浓度-时间-面积数据进行处理，再将大量的不同矿源的数据进行整合，可建立大数据库。

所述步骤（2）中的标准专用取样器为：以40mm的316不锈钢25mm*2.5mm钢管为取样筒，外焊接200mm长316不锈钢实心棍φ6mm，焊缝长为2mm，作为取样柄。见图2。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。