一种测试浆料导电性的装置及方法与流程

本发明涉及电化学技术领域，特别涉及一种测试浆料导电性的装置及方法，本发明的测试装置及方法主要应用于锂离子电池浆料导电性能的测评。

背景技术

现有锂电池中，浆料导电性的测试主要测试电阻率，电阻率是反映材料导电性能的重要参数之一。测量电阻率的方法很多，四探针法是一种广泛采用的标准方法。它的优点是设备简单、操作方便，精确度高，对样品的形状无严格要求。

最常用的是直线型四探针。四根探针的针尖在同一直线上，并且间距相等，都是s，一般采用0.5mm的间距，不同的探针间距需要对测量结果做相应的校正。

然而其用于浆料的测试时，存在以下问题：

(1)、仅能通过测试涂覆干燥好的极片来判断其导电性及分布状态，不能及时对浆料的导电性做出准确的判断；

(2)、传统的四探针测试方法需要反复的更换探针及样品测试位置，阻碍了测试效率的提升。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种测试浆料导电性的装置及方法，本发明避免了传统四探针不能直接对浆料材料电阻率测试及反复更换探针的问题，实现直接对浆料导电材料的快速测试。

为实现上述目的，本发明首先提供一种测试浆料导电性的装置，包括：带上盖的密封容器、置于密封容器底部外侧的磁力搅拌器、置于密封容器内的搅拌转子、与密封容器连通的微型抽真空泵、置于密封容器底部内的两导电集流体、与两导电集流体电性连接的直流电阻测试仪、探测密封容器内部温度的红外温度测控仪、与密封容器连通的入料机构和出料机构。

优选地，每一所述导电集流体为一铜板，该铜板顶部设有若干线性排布的凹槽，每一凹槽内设有一双u行弹簧接口，该双u行弹簧接口与直流电阻测试仪9的连接线相匹配。

优选地，所述入料机构包括一漏斗、连通漏斗与密封容器的胶管、设置在胶管上的第一手控阀门。

优选地，所述出料机构包括一出料管、及设置在出料管上的第二手控阀门。

优选地，所述密封容器的上盖上设有一真空管螺旋接头，经一抽真空管与微型抽真空泵连接。

本发明还提供上述装置的测试方法，具体技术方案如下：

一种测试浆料导电性的方法，包括如下步骤：

(1)浆料制备

根据溶液、溶质、溶剂的关系配置不同固含下的导电浆料，配置的浆料刚好充满整个测试装置；

(2)浆料导电性测试

打开直流电阻测试仪，分别将直流电阻测试仪的两根导线连接到两导电集流体的凹槽内的双u行弹簧接口；测试平行点位浆料不同固含下的电阻值及相同固含浆料不同时间下的浆料电阻变化情况，相同固含浆料不同温度对浆料电阻的影响，通过公式ρ＝rs/l、σ＝1/ρ计算不同固含下的电阻率和电导率，即可知道浆料的分散情况，及浆料在不同时间及不同温度和不同固含下的导电性能。

优选地，所述步骤(1)浆料制备的具体过程如下：

将上盖13打开，加入导电剂干粉于密封容器12中，分散剂加入密封容器12中，溶剂通过漏斗1和胶管2加入到密封容器12中，盖好上盖，放到磁力搅拌器5上，打开磁力搅拌器5，转速1500rpm/s，搅拌转子4即对容器中的物质进行搅拌，搅拌4h至浆料分散混合均匀，即可结束搅拌，接好微型真空泵14，进行抽真空20min，除去浆料中的气泡，导电浆料制备完成。

优选地，所述步骤(2)中浆料不同固含的测试方法为：

在初始浆料的基础上，取出部分浆料，采用逐差法进行计算其余比例浆料，向容器中加入相应溶剂或溶液继续搅拌至浆料混合均匀后，将真空泵管15和真空管螺旋接头16接好，打开真空泵14抽真空即可。

现有的技术手段均是传统四探针法测试材料的电阻率，要将浆料涂覆在绝缘膜上，烘干后测涂膜厚度，运用四探针法测电极的膜阻抗，根据厚度计算电阻率，进而判断材料的导电性能，并且四探针法对多个样品不同区域测试时要进行反复更换探针及测试的不同位置，反复更换探针及测试位置测试周期较长并且对仪器损耗较大，同时不能对浆料进行直接测试，在正常生产中可能会造成更大的损耗。

本发明可以直接解决传统四探针法不能直接对导电浆料进行测试的弊端，可以直接对浆料进行电阻测试，进而判断分散性及导电性；同时此方法还可以直接配置不同固含下的导电浆料，不在需要大型搅拌设备进行搅拌，节约物料；也可以从数据中清楚的看出相同固含的浆料在不同时间及不同温度下对导电性能的影响，判断浆料的稳定性，提高了对浆料导电性评定的准确性，提高了工作效率。

附图说明

图1为本发明浆料测试系统结构图

图2为本发明中导电集流体结构示意图；

图3为本发明中双u型弹簧接口结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例，对本发明进一步说明。

参照图1至图3所示，本发明首先提供一种测试浆料导电性的装置，包括：带上盖13的密封容器12、置于密封容器12底部外侧的磁力搅拌器5、置于密封容器12内的搅拌转子4、与密封容器12连通的微型抽真空泵14、置于密封容器12底部内的两导电集流体11、与两导电集流体11电性连接的直流电阻测试仪9、探测密封容器12内部温度的红外温度测控仪8、与密封容器12连通的入料机构和出料机构。

其中，每一所述导电集流体11为一铜板，该铜板顶部设有若干线性排布的凹槽，每一凹槽内设有一双u行弹簧接口，该双u行弹簧接口与直流电阻测试仪9的连接线相匹配。未测试时接口由于弹簧的弹力处于闭合状态，当进行测试时将导线触头插入到测试凹槽内部时接口在力的作用下弹簧收缩，使导线顺利与导电集流体接触，此接口的目的也是通过弹力作用让导线与导电集流体充分接触，可以顺利测试平行点位浆料不同固含下的电阻值及相同固含浆料不同时间下的浆料电阻变化情况，相同固含浆料不同温度对浆料电阻的影响。

所述入料机构包括一漏斗1、连通漏斗1与密封容器12的胶管2、设置在胶管2上的第一手控阀门3。

所述出料机构包括一出料管7、及设置在出料管7上的第二手控阀门3。

所述密封容器12的上盖13上设有一真空管螺旋接头16，经一抽真空管15与微型抽真空泵14连接。

本发明还提供一种测试浆料导电性的方法，包括如下步骤：

(1)浆料制备

根据溶液、溶质、溶剂的关系配置不同固含下的导电浆料，配置的浆料刚好充满整个测试装置；

(2)浆料导电性测试

打开直流电阻测试仪，分别将直流电阻测试仪的两根导线连接到两导电集流体的凹槽内的双u行弹簧接口；测试平行点位浆料不同固含下的电阻值及相同固含浆料不同时间下的浆料电阻变化情况，相同固含浆料不同温度对浆料电阻的影响，通过公式ρ＝rs/l、σ＝1/ρ计算不同固含下的电阻率和电导率，即可知道浆料的分散情况，及浆料在不同时间及不同温度和不同固含下的导电性能。

其中，所述步骤(1)浆料制备的具体过程如下：

将上盖13打开，加入导电剂干粉于密封容器12中，分散剂加入密封容器12中，溶剂通过漏斗1和dn15胶管2加入到密封容器12中，盖好上盖，放到磁力搅拌器5上，打开磁力搅拌器5，转速1500rpm/s，搅拌转子4即对容器中的物质进行搅拌，搅拌4h至浆料分散混合均匀，即可结束搅拌，接好微型真空泵14，进行抽真空20min，除去浆料中的气泡，导电浆料制备完成。

所述步骤(2)中浆料不同固含的测试方法为：

在初始浆料的基础上，取出部分浆料，采用逐差法进行计算其余比例浆料，向容器中加入相应溶剂或溶液继续搅拌至浆料混合均匀后，将真空泵管15和真空管螺旋接头16接好，打开真空泵14抽真空即可。

以下为本发明具体的操作与测试过程：

一、导电浆料的制备：采用逐差法分别配置不同固含下的导电浆料，具体比例如下表1：

表1

实施例1

将图1容器上盖13打开，加入常规导电剂干粉于密封容器12中，分散剂加入密封容器12中，溶剂通过漏斗1和dn15胶管2加入到密封容器12中(胶管截面积为0.0177平方分米，流速0.1dm/s，即每分钟加入溶剂去离子水10.62g，13.65min5％固含的浆料溶剂即可全部加入到密封容器中)，盖好上盖，放到磁力搅拌器5上，打开磁力搅拌器5，转速1500rpm/s，搅拌转子4即对容器中的物质进行搅拌，搅拌4h至浆料分散混合均匀，即可结束搅拌，接好真空泵14抽真空20min除去浆料中的气泡，5％固含下的导电浆料制备完成；4％-0.5％的固含浆料根据表1中计算取出相应的浆料，打开出料阀门3使浆料刚好流入烧杯中，用电子天平6进行称量其重量，直到每次取出和计算取出浆料重量相同关闭出料口阀门3，电子天平的量程为0-3000g，精度0.01g，加入待加入的溶剂量，进行搅拌15min后关闭搅拌装置，打开真空泵14抽真空20min即可得到以下比例混合均匀的导电浆料。

实施例2

特殊导电剂浆料由于不知道具体添加多少可以达到和常规导电浆料2％的效果，从而选择根据实施例1的比例从高固含往低固含进行制备，得到特殊导电浆料。

二、浆料导电性测试

将(一)配置的刚好装满整个容器的浆料结合图1所示测试系统连接好测试装置，打开直流电阻测试仪9，分别将直流电阻测试仪9的两根导线10插入到双u型接触点，在弹簧力的作用下使导线顺利接入到导电集流体11的对应凹点处，且接触的更充分，通过红外温度测控仪8测试在25±2℃，相同的时间内平行5个点位不同固含下导电浆料的电阻值变化情况，通过公式ρ＝rs/l、σ＝1/ρ计算不同固含下的电阻率和电导率，即可知道浆料的分散情况及浆料在相同同时间、相同温度范围内浆料的导电性能。直流电阻测试仪量程为0-200kω，精度0.5％。

通过实施例1和实施例2的测试结果(见表2)发现，相同固含下特殊导电浆料电阻均小于常规导电浆料；并且通过此方法测试数据进一步发现，常规导电剂在用量2％时电阻为194ω，当特殊导电剂2％固含时浆料电阻为158ω，小于常规导电浆料；为了数据更加直观明显，增加了测试组，分别测试了特殊导电浆料在1.8％、1.6％和1.4％固含下的电阻值，通过测试我们发现，当特殊导电浆料固含在1.4％时浆料电阻为190ω，与常规导电浆料基本一致，电导率相差不大，进而结束测试，得出特殊导电浆料在1.4％固含下即可达到和常规导电浆料2％的效果，更进一步证明了我所发明的测试方法与测试装置可以准确进行导电浆料导电性测试；将1.4％的特殊导电浆料直接用于锂电池正常配料中，整个测试过程没有浪费，浆料均是重复利用。

表2

三、浆料测试方法应用推广

该方法用于正极配料过程中测试浆料导电剂导电性能

正极导电基本都是靠正极导电剂起到的作用，此方法可以推广到正极配料过程中，在正极配料测试粘度时即可直接测试正极浆料的电阻率，可以初步判断导电剂的导电性能，而不用等到整个电池性能全部测完才可以看到结果(整个性能测完周期较长)，可以节约测评时间，提高工作效率。

该方法也可以推广到负极配料过程的去离子水加完后进行测试浆料导电剂的导电性能；负极中石墨具有导电性，我们可以通过对比组和逐差法进行测评，计算出生产常规负极配料过程中导电剂的固含(导电剂+石墨+粘结剂+分散剂+溶剂)，设置对比组(导电剂+分散剂+溶剂)，保证其固含相同，其他材料均相同的前提下，采用此方法测试两组浆料的电阻，负极浆料中含有石墨，具有导电性，理论上负极浆的电阻会低于对比组纯导电剂的电阻，采用逐差法计算石墨电阻(石墨电阻＝纯导电剂电阻-负极浆料电阻)，计算出电阻率，在不换负极材料的情况下均可以直接对负极导电剂进行导电性能的初步判断，同样也节约了测评时间，提高工作效率。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。