一种多路采集的HPLC进样装置及进样方法与流程

文档序号:16083752发布日期:2018-11-27 22:09阅读:1403来源:国知局

本发明涉及一种进样方法,具体涉及一种多路采集的HPLC进样装置及进样方法。



背景技术:

矿石(如煤碳、铁矿、金矿)中的硫元素多为低价态,在矿物利用时多放出SOx,是环境污染的主要成分,在矿石利用前进行加工脱硫成为当前的一个困难,煤加工脱硫的效率和效益都需要有质的提高,关键在对硫化学动力学机理和调控的研究需要进一步讨论。另外,近二十多年来,在氧化剂-硫(-Ⅱ)化合物二组分体系中发现了非线性动力学现象,但是对反应机理的探索工作却远远落后于现象研究,至今不能很好的从反应机理直接模拟和解释其复杂动力学现象。植物通过光合生化作用把高价硫转化为低价蛋白硫,而动物通过生理消化作用把蛋白硫转化为高价硫,蛋白质的-S-S-键是支撑蛋白质的骨架,硫在生命过程中价态演化和功能研究迫切需要对硫价态变化动力学进行识别。实现反应中硫价态变化动力学的直接测定是实现机理突破的关键,而对硫价态的调控具有重要的科学意义和工业应用前景。

硫价态变化引起pH值的变化,即从-2价到0价吸收质子,从0价到+4价放出质子,+4价到+6价发生质子自催化反应,提出硫价态变化的pH动力学模型,但是模拟的各个硫价态稳定性和动力学曲线得不到实验验证。要对硫价态变化动力学细节机理有所突破,需要对反应的多组分硫化合物(包括反应物和中间物)及动力学曲线进行直接测定,目的是能够成功分离识别多种硫化合物,通过协同控制反应速度与色谱分离速度和色谱峰参数与浓度的线性关系,实现对不同硫价态组分通过色谱和光谱直接测定动力学曲线及其相位关系,或同时追踪反应过程中的硫价态变化引起的pH值的变化,设计硫化合物变化(-2→+6)的动力学机理,并通过机理模拟分析和实验研究,实现对硫价态的调控和为煤炭洁净提供化学理论。

传统的高效液相色谱法通常利用人工手动进样分别对反应过程的动力学曲线进行追踪,或通过人工移取滴定板装入自动取样器中进行反应追踪,此类方法无法精确定位反应物的时间动力学。



技术实现要素:

针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种多路采集的HPLC进样装置及进样方法,可以解决上述现有技术存在的问题。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种多路采集的HPLC进样装置及进样方法,包括吸样系统和液相色谱系统;吸样系统包括十通阀、去离子水瓶、AXP泵、样品瓶;液相色谱系统包括六通阀、溶液储存器、分析柱和检测器;十通阀的十个内接口分别与九个样品瓶和一个去离子水瓶连接,十通阀的外接口与AXP泵连接;溶液储存器通过输液泵系统与六通阀连接,分析柱、废液缸均与六通阀连接,分析柱通过检测器与废液缸连接;六通阀与AXP泵连接。

进一步的,所述的九个样品瓶置于恒温水浴振荡器中。

进一步的,所述的十通阀有十个内接口和一个外接口K口,十个内接口分别为A口、B口……J口,其中A口至I口分别与一个样品瓶连接,J口与去离子水瓶连接,K口与AXP泵连接。

进一步的,所述的六通阀分为a、b、c、d、e、f六个接口,c口与f口之间设有定量环。

一种多路采集的HPLC进样方法,九个样品瓶中的一个通过其接口与K口连成通路,AXP泵通过K口将该样品瓶中的样品抽到六通阀的e口,样品经e-f-定量环-c-d通路流入到废液缸中;同时,输液泵系统将溶液储存器中的溶液抽入到六通阀的a口,溶液由a-b通路流出六通阀,然后依次经过分析柱、检测器后进入到废液缸中,至此样品加载过程完成;

液相色谱系统中的六通阀进行切换,此时溶液储存器中的溶液流动相经a-f-定量环-c-b通路,将定量环中的样品带入分析柱中进行分离,同时十通阀的样品通路转换为去离子水通路,样品分离的同时使用去离子水冲洗管路,经六通阀的e-d通路至废液缸中,至此样品进样过程完成;

进样完毕后,液相色谱系统中的六通阀再次进行切换,恢复到样品加载过程中六通阀的流路,使用去离子水冲洗定量环。

进一步的,在所述的样品加载过程中,AXP泵流速为2mL/min,加载时间为1-1.5min。

与现有技术相比本发明代替了液相色谱仪中自动进样器或者手动进样模块,实现多样品的自动进样分析,对动力学反应研究具有实时在线效果,最大程度减小或者避免了温度、反应液均一性等对动力学过程的影响;无须人力实时取样进样,大大提高实验者的工作效率,在无人值守时获得大量实时动力学数据,解决色谱系统自动进样器中反应液达不到恒温振荡最佳状态及可能存在的交叉污染等缺点。

附图说明

图1为本发明样品加载过程结构示意图;

图2为本发明样品进样过程结构示意图;

图3为本发明六通阀接口分布示意图;

图中:1、十通阀,2、去离子水瓶,3、AXP泵,4、输液泵系统,5、溶液储存器,6、分析柱,7、检测器,8、废液缸,9、六通阀,10、恒温水浴振荡器,11、样品瓶,12、定量环。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明。

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

如图1所示,本发明包括吸样系统和液相色谱系统;吸样系统包括十通阀1、去离子水瓶2、AXP泵3(即抽样泵)、样品瓶11;液相色谱系统包括六通阀9、溶液储存器5、分析柱6和检测器7;十通阀1的十个内接口分别与九个样品瓶11和一个去离子水瓶2连接,十通阀1的外接口与AXP泵3连接;溶液储存器5通过输液泵系统4与六通阀9连接,分析柱6、废液缸8均与六通阀9连接,分析柱6通过检测器7与废液缸8连接;六通阀9与AXP泵3连接。

吸样系统和液相色谱系统通过管路连通,十通阀1有十个内接口和一个外接口K口,十个内接口分别为A口、B口、C口、D口、E口、F口、G口、H口、I口和J口,其中A口至I口分别与一个样品瓶11连接,J口与去离子水瓶2连接,K口与AXP泵3连接。十通阀1的十个内接口均与外接口K连通,可根据需要灵活选择通路A-K、B-K、C-K、D-K……J-K的通断;如图3所示,六通阀9分为a、b、c、d、e、f六个接口,c口与f口之间设有定量环12。

在恒温水浴振荡器10中放置九个样品瓶11,保证反应液的均匀性和恒温性,样品瓶11与气体分流器连接,可同时通入氮气(N2)或氩气(Ar)用于排除反应液中的氧气干扰,避免具有还原性的含硫化合物在反应过程中被氧化;A口至I口分别与一个样品瓶11连接,J口与去离子水瓶2连接,K口与AXP泵3连接;以分析与A口连接的样品瓶11中样品为例,如图1所示,样品经过十通阀1的A口流入,通过内部流路A-K,并经K口达到AXP泵3,AXP泵3提供整个流路所需的动力;AXP泵3通过K口将该样品瓶11中的样品抽到六通阀9的e口,样品经e-f-定量环12-c-d通路流入到废液缸8中;同时,输液泵系统4将溶液储存器5中的溶液抽入到六通阀9的a口,溶液由a-b通路流出六通阀9,然后依次经过分析柱6、检测器7后进入到废液缸8中,至此样品加载过程完成;优选的,当AXP泵3流速为2mL/min时,加载时间为1-1.5min;

当样品加载完成后,液相色谱系统中的六通阀9进行切换,如图2所示,此时溶液储存器5中的溶液流动相经a-f-定量环12-c-b通路,将定量环12中的样品带入分析柱6中进行分离,同时十通阀1的样品通路转换为去离子水通路,样品分离的同时使用去离子水冲洗管路,经六通阀9的e-d通路至废液缸8中,至此样品进样过程完成;

进样完毕后,液相色谱系统中的六通阀9再次进行切换,恢复到样品加载过程中六通阀9的流路,使用去离子水冲洗定量环12。

针对待分析样品性质决定单次样品的液相分离分析时间,完成所有物质的出峰情况;通过以上若干次转换和色谱分离阶段,完成单个样品的单次分析。重复此过程进行第二次甚至多次样品分析,即可选择同一样品的连续多次自动进样分析,也可选择不同样品的交叉进样分析。此系统设计保证了多个样品间不会互相交叉污染,最大程度的减轻了人工劳动力,大大提高了分析效率。

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其它的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

以上所述,仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同替换和改进,均应包含在本发明技术方案的保护范围之内。

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