一种铜萃取负载有机相中铜铁含量的间接测定方法与流程

本发明属于湿法冶金生产过程控制分析领域，具体涉及一种铜萃取负载有机相中铜铁含量的间接测定方法。

背景技术：

在湿法铜生产中，工艺参数的调整需要了解负载有机中铜铁的准确含量。目前负载有机铜铁含量的测定方法为有机相直接原子吸收光谱法。有机相原子吸收光谱法主要存在成本高、结果误差较大及安全风险等问题，具体如下：

(1)需要专用原子吸收光谱仪，该设备不能与其他水相物料的测定共用，占用较多空间和设备设施，设备利用率很低。

(2)需要用适宜比例的铜萃取剂和溶剂油稀释样品，价格昂贵的铜萃取剂和溶剂油的消耗量较大，导致测定成本高。

(3)由于负载有机相中铜含量较高，有机相直接原子吸收光谱法需使用非常高的稀释倍数并打偏燃烧头以降低测定灵敏度的方法得到测定结果，因此测定结果的相对误差较大。

(4)测定所需的金属有机标准样品配制复杂，没有市售商品，一般由萃取剂厂家提供，无标准物质证书，对其准确度无法进行比对，存在量值无法溯源的问题。

(5)溶剂油具有易燃易挥发的特性，直接测定法需要将溶剂油引入乙炔-空气火焰中，存在着火灾隐患。

技术实现要素：

本发明提供了一种铜负载有机相中铜铁含量的间接测定方法，避免了专用设备占用、不需要消耗萃取剂和溶剂油、通过适宜的测量方法避免较高稀释倍数而提高测定精密度、可使用有证标准物质从而使测定结果具有量值溯源性、无需将溶剂油引入乙炔-空气火焰，从而避免了火灾安全隐患。具体技术方案如下：

一种铜萃取负载有机中铜铁含量的间接测定方法，包括如下步骤：

(1)用纯水洗涤铜负载有机相样品或者用相分离纸除去铜负载有相相样品中的夹带水相，消除水相夹带中的金属离子对测定结果的影响；

(2)用含硫酸180g/l-270g/l的硫酸溶液以o/a＝0.5-1的相比与经过第一步处理的样品溶液充分混合并剧烈振荡3-4分钟，静置数分钟，小心将水相全部转移至适宜体积的容量瓶中；重复此操作共3次，合并全部水相，定容。

(3)移取适量的反萃水相，用碘量法或其他方法测定水相中的铜量；用原子吸收光谱法或分光光度法或者其他方法测定水相中的铁含量。

(4)根据第(2)步中水相与有机相的倍数关系将水相中铜铁含量转换为有机相中铜铁含量。具体计算公式为：

有机相铜(铁)含量＝水相铜(铁)含量×反萃次数/相比(o/a)

本发明的有益效果：

(1)不需要专用测定设备，可与化验室其他物料的检测共用测定设备，提高设备利用率；

(2)不需要使用价格昂贵的铜萃取剂和溶剂油，测定成本较低；

(3)在水相中常量铜的测定可选用碘量法从而避免高稀释倍数，提高测定结果的精密度；

(4)该方法中使用的铜铁水相标准溶液可选用有证标准溶液，实现量值的溯源，测定结果的准确度得到保障；

(5)不需要将易燃易挥发的溶剂油引入空气-乙炔火焰中，避免了火灾隐患。

附图说明

图1铜负载有机相中金属含量水相测定方法流程图

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。

本发明一种负载有机相中铜铁含量间接测定方法的原理在于：利用铜铁离子在有机相和水相的分配比对水相酸度非常敏感的特性，用较高酸度的硫酸溶液将铜铁从有机样品反萃到水相中，在水相中测定铜铁含量，再将其换算为负载有机中的含量。在反萃之前还需要考虑有机样品中夹带水相中铜铁对测定结果的影响而予以消除。

实施例1：

将铜负载有机相样品100ml用相分离纸过滤，准确移取滤后有机样品50.0ml于125ml分液漏斗中，加入270g/l硫酸溶液50.0ml，盖上漏斗塞，振摇若干次，将漏斗颈倾斜朝前朝上，旋转打开活塞放气，旋转关闭活塞，继续振摇3min，静置等待分相。仔细将全部水溶液收集于1个200ml容量瓶中。继续用50ml270g/l硫酸溶液重复以上操作共3次，水相溶液全部合并于容量瓶中，混匀。移取25.0ml混匀后的水相溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量，得水相中cu2.26g/l.其余水相溶液于原子吸收分光光度法测量得fe6.8ppm。计算得铜负载有机样品溶液中cu6.78g/l，fe20.4ppm。

实施例2：

准确移取铜负载有机相样品50.0ml于125ml分液漏斗中，加入50ml纯水，盖上漏斗塞，振摇若干次，将漏斗颈倾斜朝前朝上，旋转打开活塞放气，旋转关闭活塞，放置到自动萃取器上，振摇3min，静置等待分相。弃去水相。加入180g/l的硫酸溶液50.0ml，重复前述萃取动作，将萃取后的水相溶液收集于1个200ml容量瓶中。继续用180g/l的硫酸溶液50.0ml重复以上操作共3次，水相溶液全部合并于容量瓶中，混匀。移取25.0ml混匀后的水相溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量，得水相中cu2.51g/l.移取水相溶液20.0ml于50ml容量并中，用磺基水杨酸分光光度法测量得水相溶液中fe7.2ppm。计算得铜负载有机样品溶液中cu7.53g/l，fe21.6ppm。

实施例3：

将铜负载有机相样品100ml用相分离纸过滤，准确移取滤后有机样品50.0ml于125ml分液漏斗中，加入200g/l的硫酸溶液100.0ml，盖上漏斗塞，振摇若干次，将漏斗颈倾斜朝前朝上，旋转打开活塞放气后，旋转关闭活塞，置于自动萃取器上继续振摇3min，静置等待分相。仔细将全部水溶液收集于1个1000ml容量瓶中。继续用200g/l硫酸溶液100.0ml重复以上操作共3次，水相溶液全部合并于容量瓶中，混匀。用bco分光光度法测定反萃水相中的铜量，得水相中cu1.52g/l.其余水相溶液于原子吸收分光光度法测量得fe4.1ppm。计算得铜负载有机样品溶液中cu9.12g/l，fe24.6ppm。

技术特征：

技术总结
本发明属于湿法冶金生产过程控制分析领域，具体涉及一种铜萃取负载有机相中铜铁含量的间接测定方法。利用铜铁离子在有机相和水相的分配比对水相酸度非常敏感的特性，用较高酸度的硫酸溶液将铜铁从有机样品反萃到水相中，在水相中测定铜铁含量，再将其换算为负载有机中的含量。在反萃之前还需要考虑有机样品中夹带水相中铜铁对测定结果的影响而予以消除。本发明避免了专用设备占用、不需要消耗萃取剂和溶剂油、通过适宜的测量方法避免较高稀释倍数而提高测定精密度、可使用有证标准物质从而使测定结果具有量值溯源性、无需将溶剂油引入乙炔‑空气火焰，从而避免了火灾安全隐患。

技术研发人员：林秀英;杨均流;于乾勇;吴迎春;何鹏;赵声贵;张冬松;曹庭校
受保护的技术使用者：万宝矿产有限公司
技术研发日：2018.07.26
技术公布日：2018.12.18