一种粗制钴盐的浸出方法

文档序号:9560668阅读:635来源:国知局
一种粗制钴盐的浸出方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种浸出方法,具体地说是一种钴、铜湿法冶炼过程中的浸出方法。
【背景技术】
[0002]目前国内处理粗制钴盐的工艺为:酸浸-铜萃取-除铁-萃杂-萃钴-合成-煅烧制取电池级氧化钴和陶瓷级氧化钴产品。粗制钴盐的有价金属以Co为主(20% -30% ),还含有少量的Cu和Ni,杂质金属以碱性金属居多,其中Mg、Μη含量约5 % -15 %,Ca含量约1% -10%。常规酸浸方法将Co浸出的同时,也将Mn、Mg、Ca、Fe等杂质金属离子浸出,杂质金属离子将进入浸出液,需进一步净化除杂才能得到合格钴液。现有技术的主要缺陷体现在:一是工艺流程较为复杂,杂质在酸浸时进入溶液,后续又需将杂质从溶液中除去,如需增加除铁和P204萃杂工序等;二是生产成本增加,杂质在进入溶液和溶液净化提纯过程中均需要消耗辅料。

【发明内容】

[0003]本发明的目的在于克服现有技术中存在缺陷,找到更加简易、经济的浸出方法。
[0004]本发明采用的技术方案如下:一种粗制钴盐的浸出方法,其步骤如下:
[0005]粗制钴盐与铵盐混合,加入氨水,在20°C?90°C反应0.5h?5h,反应后液进行固液分离,得到浸出液,成分为 Co:10g/L ?25g/L, Cu、N1:0.5g/L ?3g/L, Fe、Mg、Ca、Mn< 0.5g/L,浸出渣,成分为 Co< 3%,Cu、Ni < 0.1 %,Mg、Mn:5%?20%。
[0006]作为对上述技术方案的进一步完善和补充,本发明采取以下技术措施:
[0007]采用二段或多段浸出,将经一段浸出后的渣再进行二段或多段浸出,从而使浸出渣的含钴量降至1%以下,提高有价金属回收率。因二段或多段浸出的浸出液金属离子浓度相对较低,溶液中氨和铵盐的浓度较高,将二段或多段浸出液返回一段浸出循环利用,提高氨和铵盐的利用率,降低成本。
[0008]粗制钴盐与铵盐的比例为0.1?1: 1。
[0009]浸出反应的液固比为6?10: 1。
[0010]在浸出工序中,加入过量的氨水,过量系数为粗制钴盐中可与氨反应的金属量的倍数的1?3倍,这样既可使有价金属最大限度进入溶液,又不会使大量的氨挥发而损失掉,提高辅料率用率。
[0011]浸出反应的氨铵(NH3: NH4+)比为0.5?4: 1。
[0012]所用的铵盐为硫酸铵、亚硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或任两种及以上的混合物。
[0013]浸出反应在常压下进行。
[0014]本发明与传统工艺相比,具有以下优点:1、粗制钴盐中的碱性金属杂质不被浸出,节约了浸出剂的消耗;2、进入浸出液中的杂质较少,减少了后续净化工序的负担,缩短净化工艺流程的同时可减少辅料的消耗。
【附图说明】
[0015]图1为本发明的浸出工艺流程图。
【具体实施方式】
[0016]实施例1
[0017]一段浸出工序:取粗制钴盐矿料300g置于容器中,其主要化学成分为:Co%
26.23、Cu%1.60、Ni% 1.23、Mg% 10.47,Mn% 4.82,然后加入 500g_1000g 铵盐,再缓慢加入氨水1.14L,并控制固液比为1: 7,在室温下反应4小时,过滤后得到的一段浸出渣109.71g,其主要含量为:Co% 1.73, Mg% 14.72, Mn% 11.49,得到的一段浸出液进入净化工序,一段浸出液成分为 Co20.77g/L,Cul.25g/L,N1.98g/L,Fe 0.012g/L,Mg0.llg/L,Ca0.079g/L, Mn0.35g/L。
[0018]实施例2
[0019]1) 一段浸出工序:取粗制钴盐矿料300g置于容器中,其主要化学成分为:Co%28.72, Cu% 3.74, Ni% 1.17, Mg% 5.38、Mn% 5.84,然后加入 500g_1000g 铵盐,再缓慢加入氨水1.47L,并控制固液比为1: 7,在室温下反应2小时,过滤后得到的一段浸出渣
105.9g,其主要含量为:Co% 2.36、Mg% 11.24、Mn% 13.38,得到的一段浸出液进入净化工序,一段浸出液成分为 Co22.93g/L,Cu2.94g/L,N1.92g/L,Fe 0.0052g/L,Mg0.083g/L,Ca0.089g/L, Mn0.39g/L。
[0020]2) 二段浸出工序:取一段浸出渣100g,控制固液比为1: 7,然后加入100g_200g铵盐,再缓慢加入氨水490mL,在室温下反应2小时,过滤后得到的1.30L 二段浸出液含Col.18g/L,Cu0.033g/L, N1.061g/L,Fe < 0.0Olg/L, Mg0.016g/L, Ca0.030g/L, Mn0.20g/L;二段浸出渣82.25g,其主要含量为Co%0.94、Mg% 13.48,Mn% 15.51,该渣经洗涤脱氨后报废。
[0021]实施例3
[0022]1) 一段浸出工序:取粗制钴盐矿料300g置于容器中,其主要化学成分为:Co%25.65、Cu% 0.37、Ni% 0.31、Ca% 5.79、Mn% 7.09,然后加入 500g_1000g 铵盐,再缓慢加入氨水1.98L,并控制固液比为1: 10,在室温下反应4小时,过滤后得到的一段浸出渣111.03g,其主要含量为:Co% 1.29、Ca% 14.55,Mn% 15.90,得到的一段浸出液进入净化工序,一段浸出液成分为 Col4.75g/L, Cu0.21g/L, N1.18g/L, Fe 0.036g/L, Mg0.083g/L,Ca0.084g/L, Mn0.36g/L。
[0023]2) 二段浸出工序:取一段浸出渣100g,控制固液比为1: 8,然后按加入100g-200g铵盐,再缓慢加入氨水373mL,在温度为40°C下反应2小时,过滤后得到的1.25L二段浸出液含 Co0.46g/L, Cu0.016g/L, N1.0lOg/L, Fe0.0015g/L, Mg0.0llg/L, Ca0.050g/L,Mn0.12g/L ;二段浸出渣 90.89g,其主要含量为 Co% 0.76、Ca% 15.48、Mn% 17.30,该渣经洗涤脱氨后报废。
[0024]实施例4
[0025]1) 一段浸出工序:取粗制钴盐矿料300g置于容器中,其主要化学成分为:Co%
26.23、Cu%1.60、Ni% 1.23、Mg% 10.47,Mn% 4.82,然后加入 500g_1000g 铵盐,再缓慢加入氨水1.98L,并控制固液比为1: 10,在室温下反应4小时,过滤后得到的一段浸出渣
106.5g,其主要含量为:Co% 1.27, Mg% 12.85, Mn% 11.38,得到的一段浸出液进入净化工序,一段浸出液成分为 Col5.25g/L,Cu0.91g/L,N1.77g/L,Fe 0.0090g/L, Mg0.095g/L,Ca0.060g/L, Mn0.44g/L。
[0026]2) 二段浸出工序:取一段浸出渣100g,控制固液比为1: 8,然后按加入100g-200g铵盐,再缓慢加入氨水373mL,在温度为40 °C下反应2小时,过滤后得到的1.2L 二段浸出液含 Co0.68g/L, Cu0.012g/L, N1.012g/L, Fe 0.0029g/L, Mg0.0087g/L,Ca0.055g/L,Mn0.23g/L;二段浸出渣 96.75g,其主要含量为 Co% 0.46、Mg% 13.25、Mn%12.12,该渣经洗涤脱氨后报废。
【主权项】
1.一种粗制钴盐的浸出方法,其特征在于:粗制钴盐与铵盐混合,加入氨水,在20°c?90°C条件下,反应0.5?5小时,反应后液进行固液分离,得到浸出液和浸出渣。2.如权利要求1所述的浸出方法,其特征在于:采用二段或多段浸出,将经一段浸出后的渣再进行二段或多段浸出,从而使浸出渣的含钴量降至1%以下,提高有价金属回收率。3.如权利要求2所述的浸出方法,其特征在于:将二段或多段浸出液返回一段浸出循环利用。4.如权利要求1所述的浸出方法,,其特征在于:粗制钴盐与铵盐的比例为0.1?1: Ιο5.如权利要求1所述的浸出方法:其特征在于:浸出反应的液固比为6?10: 1。6.如权利要求1所述的浸出方法,其特征在于:在浸出工序中,加入过量的氨水,过量系数为粗制钴盐中可与氨反应的金属量的倍数的1?3倍。7.如权利要求1所述的浸出方法,其特征在于:浸出反应的氨铵比为0.5?4: 1。8.如权利要求1所述的浸出方法,其特征在于:浸出反应在常压下进行。9.如权利要求1所述的浸出方法,其特征在于:所用的铵盐为硫酸铵、亚硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或任两种及以上的混合物。10.如权利要求1所述的浸出方法,其特征在于:浸出液成分为Co:10g/L?25g/L,Cu、Ni:0.5g/L ?3g/L, Fe、Mg、Ca、Mn < 0.5g/L,浸出澄成分为 Co < 3%, Cu、Ni < 0.1 %, Mg、Mn:5%?20%。
【专利摘要】一种粗制钴盐的浸出方法,属于湿法冶金技术领域;目前粗制钴盐的浸出方法主要是酸浸,其中碱性金属杂质均浸出进入溶液中,后续再采用沉淀法或萃取法除杂,会使得辅料重复消耗,且增加后续净化除杂工序的难度;采用氨浸工艺进行浸出,既能保证有价金属Co、Cu、Ni浸出率大于99%,又可使大部分杂质不被浸出,减少辅料的消耗,减轻后续浸出液的净化负担,简化工艺流程。
【IPC分类】C22B23/00, C22B3/14
【公开号】CN105316481
【申请号】CN201410640730
【发明人】孟凡兵, 肖彩霞, 刘玉珠, 李明, 章正杰
【申请人】浙江华友钴业股份有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年11月12日
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