一种用于晶体极化过程中畴结构实时检测的仪器的制作方法

本申请涉及一种用于晶体极化过程中畴结构实时检测的仪器，属于材料分析测试和光学器件设计领域。

背景技术

在先进光学技术中，铁电光学晶体中特殊的畴结构可以应用于非线性光学、先进光学存储、高速光电响应等方面，例如，畴结构在微观尺度上展现出的量子效应使其有望在量子光学中获得应用。极化是控制晶体中畴结构的一种常用手段，在铁电光学晶体中利用周期性极化技术形成的特殊畴结构已经在光学器件中得到应用，例如以周期性极化晶体实现激光在非相位匹配条件下的非线性光学转换。

尽管以极化技术来控制铁电光学晶体中的畴结构已是非常普遍，但是要实现铁电光学晶体中微观尺度的精细畴结构控制仍然存在相当的难度，不同类型的铁电光学材料，在不同的温场、电场中，采用的工艺手段及相关参数是不同的，且畴结构的工作条件和适用范围也是有所区别。以直观的光学检测手段去研究外场对晶体极化中畴结构的影响，有助于了解其中的科学机理及摸索相关的工艺参数。

技术实现要素：

根据本发明的一个方面提供一种用于晶体极化过程中畴结构的实时检测设备，包括：激光光源、样品平台和探测器，所述样品平台用于放置光学样品，当所述光学样品被放置在所述样品平台上时，所述激光光源与所述光学样品的入光面光路连接；探测器与光学样品的出光面光路连接。

本发明提供了一种结构简单、易于操作的可用于晶体极化过程中畴结构实时检测的光学分析仪器。当晶体处于周期性极化电场作用下，并辅以一定的可调温场时，以激光照射测量该晶体，使用光学探测仪器采集晶体中出射的线性光学信号和二阶非线性光学信号，对晶体的内部结构变化进行表征，以此来研究晶体在周期性极化电场和温场共同作用下其内部的畴结构变化。

优选地，所述的检测设备还包括：系统光路，所述系统光路设置于所述激光光源与光学样品的入光面的连接光路中，所述系统光路包括：第一偏振光学器件、光阑和平行光管，所述激光光源与所述第一偏振光学器件光路连接。

优选地，所述的系统光路还包括：半透/半反射镜、第二偏振光学器件、滤光片；

入射和/或反射进入所述半透/半反射镜的激光与所述探测器连接。

优选地，所述探测器包括线性光学信号探测器和二阶非线性光学信号探测器，所述探测器与光学样品的出光面光路连接。

优选地，所述激光光源的能量强度＞0；其中，线性信号的入射激光能量在微瓦量级即可，而非线性信号则要求兆瓦以上。

所述激光光源为紫外激光、可见波长激光或近红外激光中的至少一种。

优选地，所述样品平台包括加载装置，所述加载装置向极化晶体样品加载极化电场及温度场。

优选地，所述加载装置包括在晶体上施加的电场，通过晶体表面上的周期性电极能够在晶体内部产生周期性极化。

优选地，所述加载装置包括温场装置，温场装置使用电阻加热元件或半导体加热元件，所述加热元件提供的温场为室温至500℃。

根据本发明的另一个方面提供所述的检测设备在实时检测铁电类晶体极化过程中畴结构中的应用。

根据本发明的另一个方面提供采用所述的检测设备对晶体极化过程中的畴结构进行实时检测的方法，包括以下步骤：

步骤s100：向待测晶体加载外场，包括周期性极化电场和一定的温场；

步骤s200：激光照射所述待测晶体，获取所述待测晶体出光面的光学信息；

步骤s300：调节所述外场，按光学检测方法对所述光学信息进行分析，得到所述待测晶体的线性光学信号和二阶非线性光学信号随所述外场的变化，分析待测晶体内部畴结构随外场改变而产生的变化。

本发明的有益效果包括但不限于：

(1)本发明所提供的晶体极化过程中畴结构的实时检测设备，以激光光源照射晶体样品，晶体样品处于一定的周期性极化电场中并施加一定的温场，以显微光学探测器、线性光学信号探测器和二阶非线性光学信号探测器采集通过样品的激光信号，包括线性光学信号和二阶非线性光学信号，通过分析光学信号随极化电场和温场的变化情况，研究晶体内部畴结构随外场改变而产生的变化。

(2)本发明所提供的晶体极化过程中畴结构的实时检测设备，操作简便，测量结果及时可靠，准确性高。

附图说明

图1是本发明提供的一个实施方式中晶体极化过程中畴结构的实时检测设备的工作流程示意图；

图2是本发明提供的一个实施方式中晶体极化过程中畴结构的实时检测设备的结构示意图；

图3是本发明提供的一个实施方式中晶体极化过程中畴结构的实时检测设备的晶体样品示意图。

部件和附图标记列表：

具体实施方式

下面结合附图和实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。

参见图1，本发明提供的晶体极化过程中畴结构的实时检测设备，包括：激光光源、机电伺服系统、样品平台和光学探测器。所述的激光光源为根据检测需要所采用的各种激光器，为紫外激光、可见波长激光或近红外激光中的至少一种；所述机电伺服系统为中央控制系统控制下的反射镜和分光镜；所述的样品平台包括放置晶体极化样品的光学转台和加载装置，所述加载装置向所述的晶体极化样品加载极化电场和温场；所述光学探测器包括光学图像采集(体式显微镜等)、线性光学信号探测器、二阶非线性光学信号探测器及相应的信号分析处理系统。

本设计中，所述的待检测的晶体极化样品置于所述的光学转台上，由所述的直流高压电场为所述的晶体极化样品提供周期性极化电场，并由所述的温度控制系统精确控制所述的晶体极化样品所处温场的温度；所述的激光器提供检测所需要的激光，其波长和能量根据检测要求进行选择，激光通过所述的偏振器控制其偏振特性后由所述的反射镜反射到所述的晶体极化样品上；激光与所述的晶体极化样品作用后的光学信号有线性光学信号及可能产生的二阶非线性光学信号，通过所述的分光镜将线性光学信号和二阶非线性光学信号分开，其中线性光学信号进入所述的线性光学信号采集系统，二阶非线性光学信号进入二阶光学信号采集系统，此外所述的分光镜还将部分光学信号传送到所述的体视显微镜，所述的线性光学信号采集系统、二阶非线性光学信号采集系统和体视显微镜所采集的光学信号都传送到所述的信号分析处理系统进行综合分析。所述的中央控制系统控制了所述的反射镜、分光镜、直流高压电场和温度控制，这部分参数将与所述的信号分析处理系统给出的结果相互对应，实现设备的实时检测。

图2中给出本发明的一种实施方式中晶体极化过程中畴结构的实时检测设备的结构示意图，其包括：激光光源10、光学转台31、线性光学信号探测器52和二阶非线性光学信号探测器56。晶体极化样品40设置于所述的光学转台31上，所述激光光源10与所述晶体极化样品40的入光面光路连接；所述线性光学信号探测器52和二阶非线性光学信号探测器56与所述晶体极化样品40的出光面光路连接；所述光学转台31上包括加载装置，所述加载装置向所述晶体极化样品40加载极化电场和温场。图3中给出本发明提供的一个实施方式中晶体极化过程中畴结构的实时检测设备的晶体样品示意图，晶体样品处于周期性极化电场之中，通过调节电极“+”、“—”之间的电压来改变晶体样品中周期性极化电场“e”的强度，激光垂直电场“e”方向射入并穿过晶体，激光与晶体相互作用产生的光学信号出射后将由探测器进行采集分析，光学信号中包含有线性光学信号，及可能产生的二阶非线性光学信号。

本文中加载外场是指向晶体极化样品40上负载可负载的外场。外场包括但不限于电场、热场、光场、压力场、磁场等物理量场。加载装置可以为各类施加物理量时常用的装置，例如温场装置。加载装置可以安装于晶体极化样品40的任何位置，仅需能实现对光学样品40的加载即可。本发明提供的晶体极化过程中畴结构的实时检测设备适用于极化晶体及晶体极化过程中晶体内部畴结构的观测及分析测量。晶体极化过程中畴结构的实时检测设备通过向待检测的晶体极化样品40射出激光，此时光学转台31上设置的加载装置对晶体极化样品40施加极化电场及其它各种条件的变化例如温度。激光入射晶体极化样品40后，一方面可以通过线性光学信号探测器52采集激光的线性变化，对晶体极化过程中的线性光学参数进行分析测量，另一方面通过二阶非线性光学信号探测器56对激光的二阶非线性信号进行采集，借此研究晶体极化过程中畴结构的变化情况。根据光学分析的需要，在激光光源10与光学转台31连接的光路上设置反射镜、光学偏振器件及相关的光学器件，在光学转台31与线性光学信号探测器52、二阶非线性光学信号探测器56连接的光路上设置半透/半反射镜、光学偏振器件、滤光片及相关的光学器件。

晶体极化过程中畴结构的实时检测设备的分析测试对象为极化晶体或处于极化过程的晶体样品内部的周期性畴结构。在施加周期性电场的情况下，铁电类晶体内部可能产生周期性的畴结构，周期性畴结构会使通过晶体样品的激光信号产生变化。本发明设计的实时检测设备，根据激光通过晶体极化样品的线性光学信号和二阶非线性光学信号，结合显微光学分析，能够对晶体极化过程中内部周期性畴结构的变化进行实时分析。例如，晶体进行极化的过程中，随着周期性极化电场强度的提高，晶体内部的周期性畴结构得到加强，以激光光源10照射晶体极化样品40时，产生的二阶非线性光学信号也要随着产生响应的变化，二阶非线性光学信号能够为二阶非线性光学信号探测器56所捕捉。周期性畴结构的发育也会对线性光学信号产生影响，这一变化通过线性光学探测器52进行分析处理。从而可以通过本发明设计的实时检测设备对铁电类晶体在极化过程中的周期性畴结构变化进行分析测量。

此处所用的线性光学信号探测器52为能采集激光信号的光学探测仪器，该探测仪器包括光学图像采集系统、光能量计或示波器，工作过程中可由其中任意一种或多种仪器组合分析采集光信号。此处所用的二阶非线性光学信号探测器56为能采集激光信号的光学探测仪器，该探测仪器包括光敏器件、光能量计或示波器，工作过程中可由其中任意一种或多种仪器组合分析采集光信号。

为了满足实时检测设备的检测要求，在激光光源10照射晶体极化样品40前需要确保激光光束的传输质量，可以采用光束整形等手段控制激光光束质量，如以平行光管对激光光束进行整形以控制激光的光束质量。通过设置偏振器以使激光光束产生单一偏振态激光。优选的，设计的实时检测设备还包括：系统光路，所述系统光路设置于所述激光光源10和所述晶体极化样品40连接的光路中，所述系统光路包括：第一偏振光学器件21和反射镜22，所述激光光源10与所述第一偏振光学器件21光路连接；所述第一偏振光学器件21与所述反射镜22光路连接；所述反射镜22与所述晶体极化样品40的入光面光路连接。第一偏振光学器件21能够控制射入晶体极化样品40中激光的偏振方向。反射镜22在平移导轨23上移动，用以控制激光光源10入射晶体极化样品40的位置，以实现对晶体极化样品40内部的覆盖式检测。

优选地，所述系统光路还包括：半透/半反射镜51、第二光学偏振器件54和滤光片55。所述的半透/半反射镜51与所述的晶体极化样品40的出光面光路连接；所述的半透/半反射镜51和所述的线性光学信号探测器52的光路连接；所述的半透/半反射镜51和所述的第二光学偏振器件54的光路连接；所述的第二光学偏振器件54和所述的滤光片55的光路连接；所述的滤光片55和所述的二阶非线性光学信号探测器56的光路连接。所述的半透/半反射镜51在所述的平移导轨53上移动，用以控制所述的晶体极化样品40的出光面出射的光学信号，使它们传递到相应的光学探测器。

在该实施例中，以激光光源10的激光行进方向(l)作为本实时检测设备的工作主轴，沿激光行进方向(l)设置依序光路连接的第一光学偏振器件21、反射镜22，第一偏振光学器件21能够绕激光行进方向(l)自旋转，反射镜22能够在平移导轨23上移动。

优选地，所述光学转台31绕所述光学转台31中心轴旋转，用以控制激光光源10的激光照射晶体极化样品40的角度，能够读取该转台转动的度数。

优选地，所述激光光源10的能量强度＞0。更优选的，激光光源10的能量强度为0.5～10⁷w/cm^-2。具体能量强度可根据所进行的测试要求选择。例如在采集线性光学信号时，可以采用较低的激光能量密度；在采集二阶非线性光学测试时，则需采用较高的激光能量密度。

采用该强度的激光光源10能实现以光学分析的方式精确分析晶体极化样品40在极化电场作用下内部周期性畴结构的变化。首先，激光光源10的单色性和方向性能够确保畴变化对线性光学信号的微小扰动在线性光学信号探测器上得到再现，其次，激光的能量特性是在晶体内部畴壁上产生足够强度二阶非线性信号的保障。考虑到铁电类晶体的特性和光的波长密切相关，优选的激光光源10的波长为可更换的，以便实现对各种不同铁电类晶体极化过程的检测。

优选地，所述激光光源10为紫外激光、可见波长激光或近红外激光中的至少一种。可根据需要，选择单一波长激光或多个不同波长的激光同时照射晶体极化样品40。

优选地，所述外场为周期性极化电场和/或温度场。优选的，所述加载装置包括供电装置和温场装置，所述供电装置设置于所述光学转台31上，并向所述晶体极化样品40供电；所述温场装置设置于所述光学转台31上，并调节所述晶体极化样品40的温度。从而实现，光学转台31能够为晶体极化样品40施加周期性极化电场和可调节强度的温场。温度是影响铁电类晶体极化过程中内部周期性畴结构变化的重要因素之一，因此本发明提供的光学转台31需要对晶体极化样品40的温度进行有效控制。

优选地，所述的周期性极化电场的电场电压为0～10000v，使用的电场为直流电场或交流电场。

优选地，所述温场装置使用电阻加热元件或半导体加热元件，所述加热元件提供的温场为室温～500℃。该温场可作用于晶体极化样品40。

优选地，所述的线性光学信号探测器52可根据测量的要求可选择不同的光学探测仪器，以采集光学信号的强度、偏振特性、图像等。从而可以采集不同工艺参数下晶体极化样品40的线性光学信号变化。

优选地，所述的二阶非线性光学信号探测器56可根据测量的要求可选择不同的光学探测仪器，以采集光学信号的强度、波长、偏振特性等。从而可以采集不同工艺参数下晶体极化样品40的二阶非线性光学信号变化。

为了满足本发明提供的实时检测设备的测量要求，在线性光学信号探测器52和二阶非线性光学信号探测器56前需要设置合适的光学元器件以满足信号采集的要求，在探测器前可放置光学偏振器、滤光片、光阑及相关光学器件。

作为一个具体的实施方式，在图2中给出本发明提供的用于晶体极化过程中畴结构实时检测设备的一种典型工作形式，其中包括：激光光源10、第一偏振光学器件21、反射镜22、平移导轨23、光学转台31、晶体极化样品40、半透/半反射镜51、线性光学信号探测器52、平移导轨53、第二偏振光学器件54、滤光片55和二阶非线性光学信号探测器56。第二偏振光学器件54在一具体实施方式中为光学信号检偏的偏振光学器件。(l)为本发明设计的激光光路，亦为设备的工作主轴。

激光光源10根据测量分析的要求选择激光的辐射波长，并使激光照射到晶体极化样品40上，以激光光路(l)作为本发明提供的实时检测设备的工作主轴，沿激光光路(l)设置第一偏振光学器件21、反射镜22，第一偏振光学器件能够绕激光光路(l)旋转以控制入射晶体极化样品40的激光的偏振方向，反射镜22在平移导轨23上移动，以控制激光照射晶体极化样品40的位置。

晶体极化样品40置于光学转台31中心，光学转台31绕自身中心旋转，以控制激光光源10的激光照射晶体极化样品40的角度，并能够读取该转台转动的度数。光学转台31上的加载装置能够在晶体极化样品40上加载周期性极化电场和/或温场。

半透/半反射镜51与晶体极化样品40的出光面光路连接，其在平移导轨53上移动以确保激光信号为光学探测器准确、高效地接收，其中线性光学信号透射过半透/半反射镜51为线性光学信号探测器52所接收，二阶非线性光学信号经半透/半反射镜51发射后为二阶线性光学信号探测器56所接收。根据探测要求，在二阶非线性光学信号探测器56前设置有第二偏振光学器件54、滤光片55和其它相关光学器件。

本发明的又一方面还提供了一种采用上述晶体极化过程中畴结构的实时检测设备进行检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤s100：向所述晶体加载外场，包括周期性极化电场和一定的温场；

步骤s200：激光照射所述晶体，获取所述晶体出光面的光学信息；

步骤s300：调节所述外场，按光学检测方法对所述光学信息进行分析，得到所述光学晶体的线性光学信号和二阶非线性光学信号随所述外场的变化，分析晶体内部畴结构随外场改变而产生的变化。

通过该操作方法，便于对铁电类晶体在周期性极化电场作用下产生的肉眼不可见的周期性畴结构进行研究，通过调节所施加的外场的变化，获得外场与周期性畴结构变化的关系，为铁电类晶体内部周期性畴结构的研究提供依据。此处的调节外场包括外场的升高或降低。光学检测方法包括但不限于：偏振光学检测、光学散射检测、光学衍射检测、光学干涉检测、二阶非线性效应检测。

在一具体实施例中，改变加载在晶体极化样品40上的周期性极化电场强度和温度，即电场强度和温度作为一对变量，测量对应的线性光学信号和二阶非线性光学信号，以此对晶体极化样品40进行分析。激光光源10发射的激光具备高光束质量和窄频率分布，因此可以通过图像采集和扫描式光学信号分析方式，对通过晶体极化样品40的线性光学信号进行分析，随着周期性极化电场的强度变化和温度的改变，铁电类晶体的内部周期性畴结构产生相应改变，这些变化会在光学图像、干涉、衍射等现象中得到体现，通过分析这些线性光学信号的变化，就可以对周期性畴结构进行检测分析和研究。激光在畴的边界区域会产生较强的二阶非线性光学效应，因此利用二阶非线性光学信号探测56采集二阶非线性光学信号，根据二阶非线性光学信号的变化，可以分析晶体在极化过程中内部周期性畴结构的变化。

为了更清楚地描述本申请的晶体极化过程中畴结构的实时检测设备及测试方法，以下将以不同的实施例对本申请的晶体极化过程中畴结构的实时检测设备及测试方法进行进一步的说明。

如无特别说明，本发明的实施例中的原料均通过商业途径购买。

实施例1采用上述晶体极化过程中畴结构的实时检测设备对ln晶体周期性极化过程的检测

根据本发明的一种具体实施方式，如图2所示，研究铌酸锂(ln)晶体周期性极化过程中内部畴结构的变化。将ln晶体制成周期性极化所需的样品，置于光学转台31中心，使用电场在ln晶体表面施加周期性极化电场，温场加载装置提供室温到200℃的温度调节范围。激光光源使用1064nm脉冲激光，旋转第一偏振光学器件21控制激光的偏振方向为45°，直接照射ln晶体极化样品40。线性光学信号探测器52采用ccd线阵探测器，其在平移导轨53上平移，对ln晶体极化样品40出光面出射的线性光学信号(1064nm)进行采集分析，随着周期性极化电场的加强，晶体内部的周期性畴结构形成，激光光束发生畸变，能够观察到激光的干涉和衍射；二阶非线性光学信号探测器56采用光电倍增管，采集ln晶体极化样品40出光面出射的二阶非线性光学信号，随着周期性极化电场的加强，晶体内部的周期性畴结构逐步生长，二阶非线性光学信号逐步增强。

实施例2采用上述晶体极化过程中畴结构的实时检测设备对ktp晶体周期性极化过程的检测

根据本发明的一种具体实施方式，如图2所示，研究磷酸钛氧钾(ktp)晶体周期性极化过程中内部畴结构的变化。将ktp晶体制成周期性极化所需的样品，置于光学转台31中心，使用电场在ktp晶体表面施加周期性极化电场，温场加载装置提供室温到200℃的温度调节范围。激光光源使用1064nm脉冲激光，旋转第一偏振光学器件21控制激光的偏振方向为45°，直接照射ktp晶体极化样品40。线性光学信号探测器52采用ccd线阵探测器，其在平移导轨53上平移，对ktp晶体极化样品40出光面出射的线性光学信号(1064nm)进行采集分析，随着周期性极化电场的加强，晶体内部的周期性畴结构形成，激光光束发生畸变，能够观察到激光的干涉和衍射；二阶非线性光学信号探测器56采用光电倍增管，采集ktp晶体极化样品40出光面出射的二阶非线性光学信号，随着周期性极化电场的加强，晶体内部的周期性畴结构逐步生长，二阶非线性光学信号逐步增强。

实施例3采用上述晶体极化过程中畴结构的实时检测设备对kn晶体周期性极化过程的检测

根据本发明的一种具体实施方式，如图2所示，研究铌酸钾(kn)晶体周期性极化过程中内部畴结构的变化。将kn晶体制成周期性极化所需的样品，置于光学转台31中心，使用电场在kn晶体表面施加周期性极化电场，温场加载装置提供室温到200℃的温度调节范围。激光光源使用632.8nm激光和1064nm脉冲激光，直接照射kn晶体极化样品40。线性光学信号探测器52采用ccd线阵探测器，其在平移导轨53上平移，对kn晶体极化样品40出光面出射的线性光学信号(632.8nm)进行采集分析，随着周期性极化电场的加强，晶体内部的周期性畴结构形成，激光光束发生畸变，能够观察到激光的干涉和衍射；二阶非线性光学信号探测器56采用光电倍增管，采集kn晶体极化样品40出光面出射的二阶非线性光学信号(532nm)，随着周期性极化电场的加强，晶体内部的周期性畴结构逐步生长，二阶非线性光学信号逐步增强。

以上所述，仅是本发明的几个实施例，并非对本发明做任何形式的限制，虽然本发明以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。