一种凝胶持水能力的测试方法与流程

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种凝胶持水能力的测试方法，特别涉及一种酸化乳凝胶持水能力的测试方法。

背景技术

凝胶是指一定浓度的高分子溶液或溶胶，在适当条件下，粘度逐渐增大，最后失去流动性，整个体系变成一种外观均匀，并保持一定形态的弹性半固体，这种弹性半固体称为凝胶。

常见的凝胶为酸化乳凝胶，也就是通常所说的酸奶或酸乳。在酸奶的储存和运输过程中，持水能力是衡量酸奶体系稳定性的重要指标，持水能力越强，酸奶体系的稳定性越好；反之，持水能力越弱，酸奶体系的稳定性越差。

目前，持水能力的测试方法多通过离心的方法测定。一方面，离心机的类型、离心转速、离心时间等这些关键参数缺乏统一的规范，使得测试结果不能进行横向比较；另一方面，通过离心测试持水力的原理主要是重力场的作用使较重的粒子加速下沉，来判断凝胶的粒子与水分子之间作用力的强弱。作用力越强，水分子析出越少。但离心的方式仅考虑了分子运动对体系稳定性的影响，测试的准确性有待提高。

技术实现要素：

为此，本发明所要解决的问题是现有凝胶持水能力的测试方法准确性有待提高的缺陷，进而提供一种检测速度快，检测结果可重复性较好，检测准确度高的凝胶持水能力的测试方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

本发明所提供的凝胶持水能力的测试方法，包括如下步骤：

将凝胶样品置于热分析仪的测试区，并放置参比样；

向热分析仪中持续通入保护气体，并将热分析仪升温至20-500℃，并在该温度下保温；

记录凝胶样品随温度变化的dta值，并计算得知所述凝胶样品中水分子的热焓值△h。

进一步地，所述升温的升温速率为5-20℃/min。

优选地，所述升温的升温速率为8-15℃/min，例如10℃/min。

进一步地，所述保温的时间为5-10min。

优选地，所述保温的时间为7-8min。

进一步地，所述保护气体为氮气、氩气或氦气中的至少一种；

所述保护气体的通入流速为50-100ml/min。

进一步地，所述凝胶样品在放入所述测试区之前，所述凝胶样品的温度不小于20℃；

所述凝胶样品的质量为5-10mg。

进一步地，所述凝胶样品为酸化乳凝胶样品；

所述参比样为空白样。

进一步地，向热分析仪中持续通入保护气体，并将热分析仪升温至50-200℃。优选为50-150℃。

进一步地，所述热分析仪为差式扫描量热仪；

在所述热分析仪开始测试前，先对所述热分析仪预热20-30min。

另外，还可以将样品数据以源文件数据格式存储，通过origin9.0软件实现对图片的编辑和分析工作。当然，离心测试持水力也可作参考，与本发明的测试方法配合，可共同预测凝胶持水能力。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明所提供的凝胶持水能力的测试方法，首创性地利用差式扫描量热法的检测原理，通过将凝胶样品置于热分析仪的测试区，并放置参比样；向热分析仪中持续通入保护气体，并将热分析仪升温至20-500℃，并在该温度下保温；记录凝胶样品随温度变化的dta值，并计算得知所述凝胶样品中水分子的热焓值△h，最终通过热焓值△h来准确反映凝胶的持水能力，该测试方法的单个样品测试时间为15～20min，检测速度快，检测结果可重复性较好，检测准确度高。

(2)本发明所提供的凝胶持水能力的测试方法，不但考虑了分子运动对体系稳定性的影响，还兼顾了储存和运输过程中温度对凝胶体系稳定性的影响，故而，能准确反映凝胶的持水能力，可作为凝胶持水能力快速高效的测定方法。

(3)本发明所提供的凝胶持水能力的测试方法，通过优化升温速率、保温温度和时间、保护气体的通入流速等测试参数，能进一步地提高水分子热焓值△h的测定准确性，从而能进一步地准确反映凝胶的持水能力。

(4)本发明所提供的凝胶持水能力的测试方法，提供了一种新的测定凝胶持水能力的测试方法，可以很好的弥补现有凝胶，特别是酸化乳凝胶持水力检测方法单一的问题，达到迅速检测酸化乳凝胶产品持水能力的目的。鉴定样品测试过程为吸热反应或放热反应，并且通过不同时间下不同样品的水分子热焓值△h变化来衡量凝胶持水能力的变化，分析样品之间热持水能力的强弱，易于横向比较。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1中的凝胶样品的热差焓变图；

图2为本发明实施例2中的凝胶样品的热差焓变图；

图3为本发明实施例3中的凝胶样品的热差焓变图；

图4为本发明对照例1中的凝胶样品的热差焓变图；

图5为本发明对照例2中的凝胶样品的热差焓变图。

具体实施方式

下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是dta是随着测样温度变化实时测出的能量值，对能量值最终形成的曲线进行积分，积分面积就是热焓值，本发明中dta的值是一个点，很多个这样的点组成一条曲线，称作吸热/放热曲线，对该曲线进行积分，积分面积就是热焓值。

实施例1

本实施例提供了一种凝固型酸奶持水能力的测试方法，包括如下步骤：

(1)采用差式扫描量热仪，依次打开仪器主机、计算机操作系统、空气冷却压缩机及惰性保护气，在酸奶样品测定开始之前，仪器需预热30min；

(2)预热结束后，选择含稳定剂的凝固型酸奶样品，其中的稳定剂为pga，购自江西百盈生物技术有限公司，进行参数设置，样品测试开始温度设定为20℃，测试结束温度设定为200℃，升温速率设定为5℃/min，等温段持续保温时间设定为5min，保护气体为n2，流量设定为50ml/min；

(3)样品盛放器皿为40μl无定形针的铝坩埚，样品精确称量7.9835mg，样品称重完毕后，将样品加盖密封。

(4)用镊子小心将样品置于差示扫描量热仪的测试区，参比样为不加任何样品的40μl无定形针的铝坩埚，记录酸奶样品随温度变化的dta值，相应的热差焓变图如图1所示，通过实时动态谱图分析得到样品在测试过程中水分子的热焓变化值为1552.46j/g，该测试过程为吸热反应，热稳定性较强。

从图1可得知：图谱为单一尖峰，热稳定性相对较高，表明该方法适合测试固体样品，且因为固体样品水分子的整齐排布，失水速度更加均一，因此谱图峰形更尖细，热焓值较高。

实施例2

本实施例提供了一种搅拌型酸奶持水能力的测试方法，包括如下步骤：

(1)采用差式扫描量热仪，依次打开仪器主机、计算机操作系统、空气冷却压缩机及惰性保护气，以粘度为6000～15000cp的搅拌型酸奶作为酸奶样品，在酸奶样品测定开始之前，仪器需预热20min；

(2)预热结束后，选择含稳定剂的搅拌型酸奶样品，其中的稳定剂为变性淀粉，购自泰莱贸易(上海)有限公司，进行参数设置，样品测试开始温度设定为50℃，测试结束温度设定为150℃，升温速率设定为10℃/min，等温段持续保温时间设定为10min，保护气体为n2，流量设定为100ml/min；

(3)样品盛放器皿为40μl无定形针的铝坩埚，三次测试样品称重质量分别为8.0971mg，7.9845mg，8.2231mg，取三者平均值，样品称重完毕后，将样品加盖密封；

(4)用镊子小心将样品置于差示扫描量热仪的测试区，参比样为不加任何样品的40μl无定形针的铝坩埚，记录酸奶样品随温度变化的dta值，相应的热差焓变图如图2所示，通过实时动态谱图分析得到样品在测试过程中水分子的热焓变化值为1836.31j/g，该测试过程为吸热反应，热稳定性较强。

从图2可得知：图谱的峰形较实施例1略宽，热差值比实施例1大，说明搅拌型酸奶体系水分子与稳定剂的结合更为牢固，热稳定性更好，且水分子的排列方式与实施例1相比无规则性更强，水分子不易从体系中蒸发。

实施例3

本实施例提供了一种饮用型酸奶持水能力的测试方法，包括如下步骤：

(1)采用差式扫描量热仪，依次打开仪器主机、计算机操作系统、空气冷却压缩机及惰性保护气，以粘度为3000～6000cp的饮用型酸奶作为酸奶样品，在酸奶样品测定开始之前，仪器需预热20min；

(2)预热结束后，选择含稳定剂的饮用型酸奶样品，其中的稳定剂为低酯果胶，购自美国cpkelco公司，进行参数设置，样品测试开始温度设定为50℃，测试结束温度设定为150℃，升温速率设定为20℃/min，等温段持续保温时间设定为10min，保护气体为n2，流量设定为100ml/min；

(3)样品盛放器皿为40μl无定形针的铝坩埚，样品精确称量6.9791mg，样品称重完毕后，用特制压片机将样品加盖密封；

(4)用镊子小心将样品置于差示扫描量热仪的测试区，参比样为不加任何样品的40μl无定形针的铝坩埚，记录酸奶样品随温度变化的dta值，相应的热差焓变图如图3所示，通过实时动态谱图分析得到样品在测试过程中水分子的热焓变化值为1692.35j/g，该测试过程为吸热反应，热稳定性较强。

从图3可得知：图谱的峰形相较实施例1和实施例2更宽，但热差值介于实施例1和实施例2之间，说明饮用型酸奶水分子的不规则排列最明显，但水分子与稳定剂的结合能力较弱，因此体系的热稳定性介于凝固型酸奶和搅拌型酸奶之间。

对照例1

本对照例对纯水样品进行测试，相应的测试方法如下：

(1)采用差式扫描量热仪，依次打开仪器主机、计算机操作系统、空气冷却压缩机及惰性保护气，在酸奶样品测定开始之前，仪器需预热30min；

(2)预热结束后，选择超纯水样品，进行参数设置，样品测试开始温度设定为20℃，测试结束温度设定为200℃，升温速率设定为5℃/min，等温段持续保温时间设定为5min，保护气体为n2，流量设定为50ml/min；

(3)样品盛放器皿为40μl无定形针的铝坩埚，超纯水样品精确称量8.5687mg，样品称重完毕后，将样品加盖密封。

(4)用镊子小心将样品置于差示扫描量热仪的测试区，参比样为不加任何样品的40μl无定形针的铝坩埚，记录超纯水样品随温度变化的dta值，相应的热差焓变图如图4所示，通过实时动态谱图分析得到样品在测试过程中水分子的热焓变化值为507.38j/g，该测试过程为吸热反应，热稳定性较弱。

从图4可得知：在没有酸乳凝胶与水分子产生结合作用的情况下，单一的水分子其蒸发热焓相对较低，这也就意味着酸乳凝胶通过其网络结构可以增强其持水能力，从而达到增强体系热稳定性的目的。

对照例2

本对照例提供了一种不含稳定剂的搅拌型酸奶持水能力的测试方法，包括如下步骤：

(1)采用差式扫描量热仪，依次打开仪器主机、计算机操作系统、空气冷却压缩机及惰性保护气，以不含稳定剂的搅拌型酸奶作为酸奶样品，在酸奶样品测定开始之前，仪器需预热20min；

(2)预热结束后，选择不含稳定剂的搅拌型酸奶样品，进行参数设置，样品测试开始温度设定为50℃，测试结束温度设定为150℃，升温速率设定为10℃/min，等温段持续保温时间设定为10min，保护气体为n2，流量设定为100ml/min；

(3)样品盛放器皿为40μl无定形针的铝坩埚，样品精确称量7.5364mg，样品称重完毕后，将样品加盖密封；

(4)用镊子小心将样品置于差示扫描量热仪的测试区，参比样为不加任何样品的40μl无定形针的铝坩埚，记录酸奶样品随温度变化的dta值，相应的热差焓变图如图2所示，通过实时动态谱图分析得到样品在测试过程中水分子的热焓变化值为1315.58j/g，该测试过程为吸热反应，热稳定性较弱。

从图5可得知：与实施例2比较后发现，对比例2为不添加稳定剂的酸乳凝胶体系，其热差焓变值明显低于实施例2，说明稳定剂在凝胶体系中可以起到增强与水分子的结合能力，从而提高体系热稳定性的作用。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。