金刚石对顶砧装置的制作方法

本发明涉及高压实验设备，具体涉及一种金刚石对顶砧装置。

背景技术：

在高压实验科学领域中，静高压实验主要是用于研究在准静水压条件下压力所导致的物质结构和性质的变化。静高压技术是通过外界机械加载方式，对所处理的物体缓慢施加负荷挤压，从而使其内部产生很高的压强并能保持较长时间的一种技术。

目前，金刚石对顶砧是唯一能够将亚毫米级尺寸的材料压缩到静态压力超过百万大气压的设备。金刚石对顶砧在地球科学、凝聚态物理学、化学及材料学等领域有着广泛的应用，例如，通过将金刚石对顶砧与加温系统相结合，可以在狭小的样品腔内实现高温高压条件，进而就能够模拟行星内部深处的压力和温度环境。与此同时，再结合多种同步辐射原位测量技术，不仅可以深入地研究地球内部各层相关物质的物理性质、化学性质、物相转变和岩层迁移等，而且还可以通过调节和改变材料的结构和性质，诱导高压结构相变和物性变化，合成出新型功能材料，进而探索在极端条件下新的物理现象和化学反应。

随着同步辐射技术和x射线聚焦方法的发展，近年来涌现了具有纳米尺度空间分辨率的x射线相干散射成像、x射线纳米探针等一系列新颖技术。如果能够利用这些新颖技术，并在高压原位测量手段上取得突破，人们就可以在从原子尺度到纳米尺度上研究高压下物质的原子和电子的结构和性质，从而必将极大地拓展和丰富现有高压科学研究的范围，使人们能够从更深入的层次上认识物质的结构和功能之间的关系。但是，由于现有的金刚石对顶砧质量重、轴向和径向工作距离长，而将x射线聚焦到纳米尺度范围的x射线能量又偏低，因此不能满足基于这些高空间分辨率新颖技术实验线站的使用要求。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种质量轻、轴向和径向工作距离短的金刚石对顶砧装置。

为实现上述目的，本发明提供了一种金刚石对顶砧装置，该装置包括压机圆筒上模、压机活塞下模、多个用于连接所述压机圆筒上模和所述压机活塞下模的加压螺丝以及套设在所述加压螺丝上的碟簧；所述压机圆筒上模的侧壁上设有多个沿其周向间隔设置的上托翼，所述上托翼上轴向贯穿开设有上加压螺丝孔；所述压机活塞下模的侧壁上设有与所述上托翼一一对应的下托翼，所述下托翼上轴向贯穿开设有与所述上加压螺丝孔一一对应的下加压螺丝孔；所述压机圆筒上模和所述压机活塞下模上均轴向贯穿开设有第一锥形孔，每个所述第一锥形孔的锥顶均嵌设有金刚石压砧，两个所述金刚石压砧相对设置；所述压机圆筒上模的侧壁上设有两个相对设置的上半锥形孔，所述压机活塞下模的侧壁上设有与所述上半锥形孔一一对应的下半锥形孔，每个所述上半锥形孔与对应的所述下半锥形孔共同围设形成通向所述金刚石压砧的第二锥形孔。

其中，所述上托翼的数量为四个，四个所述上托翼中的其中两个所述上托翼分别与另外两个所述上托翼关于所述压机圆筒上模的中心轴对称。

其中，相邻两个所述上托翼之间的夹角为锐角或钝角。

其中，所述第一锥形孔的锥角为100°。

其中，所述第二锥形孔的锥角为70°。

其中，所述压机圆筒上模的顶面与所述压机活塞下模的底面之间的距离为18mm。

其中，所述第一锥形孔的轴向工作距离为8～10mm，所述第二锥形孔的径向工作距离为10～12mm。

其中，所述压机圆筒上模和所述压机活塞下模的重量之和小于100g。

其中，所述压机圆筒上模和所述压机活塞下模的材质包括高强度不锈钢、硬质合金和钛金属中的至少一种。

其中，所述压机圆筒上模和所述压机活塞下模的侧壁上沿所述金刚石压砧的径向开设有通向所述金刚石压砧的观察窗；所述压机圆筒上模的观察窗位于相邻的两个所述上托翼之间，所述压机活塞下模的观察窗位于相邻的两个所述下托翼之间。

本发明结构紧凑、操作便捷，通过在压机圆筒上模的侧壁上设置上托翼，在压机活塞下模的侧壁上设置下托翼，不仅能够大幅减少用料量，进而减轻该装置整体的重量，而且其加压方式与现有金刚石对顶砧的加压方式兼容。另外，本发明通过在压机圆筒上模和压机活塞下模上开设轴向贯穿的第一锥形孔，在压机圆筒上模和压机活塞下模的侧壁上分别开设上半锥形孔和下半锥形孔，就可显著缩短轴向和径向工作距离，从而就可满足x射线纳米尺度光斑的短聚焦特性，进而就能够为利用前沿同步辐射技术进行高压实验提供了便利和可能。

附图说明

图1是本发明实施例中的一种金刚石对顶砧装置的局部剖视图；

图2是本发明实施例中的一种金刚石对顶砧装置的等轴侧示意图；

图3是本发明实施例中的一种金刚石对顶砧装置的顶视图；

图4是本发明实施例中实验时金刚石对顶砧装置的安装示意图；

图5是本发明实施例中利用金刚石对顶砧装置获得金粉末的射线衍射图，其中，图5(a)为0gpa下，金粉末的x射线衍射图；图5(b)为81gpa下，金粉末的x射线衍射图；

图6是本发明实施例中利用金刚石对顶砧装置获得金粉末的x射线衍射曲线；

图7是本发明实施例中利用金刚石对顶砧装置获得金粉末的x射线衍射曲线的压力标定。

附图标记：

1、压机圆筒上模；1-1、上托翼；1-1-1、上加压螺丝孔；

1-2、第一锥形孔；1-3、上半锥形孔；1-4、观察窗；

2、压机活塞下模；2-1、下托翼；2-1-1、下加压螺丝孔；

2-2、第一锥形孔；2-3、下半锥形孔；3、金刚石压砧；

4、加压螺丝；5、碟簧；6、垫片；

7、x射线微束/纳米聚焦系统；8、x射线面探测器；

9、x射线荧光探测器。

具体实施方式

为使发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合发明中的附图，对发明中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于发明保护的范围。

在本发明的描述中，除非另有说明，术语“顶”、“底”、“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的系统或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在发明中的具体含义。

如图1至图3所示，本发明提供了一种金刚石对顶砧装置，该装置包括压机圆筒上模1、压机活塞下模2、多个用于连接压机圆筒上模1和压机活塞下模2的加压螺丝4以及套设在加压螺丝4上的碟簧5；压机圆筒上模1的侧壁上设有多个沿其周向间隔设置的上托翼1-1，上托翼1-1上轴向贯穿开设有上加压螺丝孔1-1-1；压机活塞下模2的侧壁上设有与上托翼1-1一一对应的下托翼2-1，下托翼2-1上轴向贯穿开设有与上加压螺丝孔1-1-1一一对应的下加压螺丝孔2-1-1；压机圆筒上模1和压机活塞下模2上均轴向贯穿开设有第一锥形孔1-2(2-2)，每个第一锥形孔1-2(2-2)的锥顶均嵌设有金刚石压砧3，两个金刚石压砧3相对设置；压机圆筒上模1的侧壁上设有两个相对设置的上半锥形孔1-3，即两个上半锥形孔1-3分别开设在压机圆筒上模1的两侧且同轴；压机活塞下模2的侧壁上设有与上半锥形孔1-3一一对应的下半锥形孔2-3，每个上半锥形孔1-3与对应的下半锥形孔2-3共同围设形成通向金刚石压砧3的第二锥形孔。另外，为了协助加压螺丝4加压，上托翼1-1和下托翼2-1上还可设置多个顶丝孔。

实验前：首先，对压机圆筒上模1和压机活塞下模2进行热处理，以提高其强度；然后，在压机圆筒上模1的第一锥形孔1-2和压机活塞下模2的第一锥形孔2-2的锥顶上分别嵌设金刚石压砧3，并使两个金刚石压砧3的砧面相互平行；接着，将压机圆筒上模1与压机活塞下模2上下扣合，使上托翼1-1的上加压螺丝孔1-1-1与对应下托翼2-1的下加压螺丝孔2-1-1保持同轴；最后，将套设有碟簧5的加压螺丝4通过上加压螺丝孔1-1-1旋入对应的下加压螺丝孔2-1-1中。

在进行x射线衍射、吸收或成像实验时：首先，调节两个金刚石压砧3砧面之间的距离；接着，将0.25mm厚的垫片6放置在两个金刚石压砧3之间后，拧紧加压螺丝4，以使加压螺丝4不断压迫碟簧5直至将薄垫片6预压至50μm厚，其中，垫片6可选用徕片、高强度不锈钢片或铍片；然后，利用激光或电火花在垫片6上开设一个直径为100μm的通孔后，将垫片6放置在超声清洗器中，并用丙酮或酒精将垫片6清洗干净；接下来，将垫片6放回两个金刚石压砧3之间，由此，压机活塞下模2上的金刚石压砧3的砧面就可与该通孔的内壁共同围设形成一个样品腔，实验人员便可利用显微镜将红宝石小球装入样品腔，并使红宝石小球沿着样品腔的边缘排列，以便后期进行红宝石荧光压力标定；紧接着，将样品放入样品腔，使样品与红宝石小球之间保持一定间隙，并向样品腔内充注惰性气体，例如氦气或氖气；然后，以一定的压力扣合压机圆筒上模1与压机活塞下模2，以密封样品腔，避免充注在样品腔内的惰性气体泄漏；最后，如图4所示，将x射线微束/纳米聚焦系统7放置在压机活塞下模2的端面附近，即放置在压机活塞下模2的第一锥形孔2-2处，以使x射线微束/纳米聚焦系统7的x射线垂直照射在金刚石压砧3上，由此，x射线微束/纳米聚焦系统7的x射线便能够依次穿过压机活塞下模2上的第一锥形孔2-2、金刚石压砧3，最后扫描定位在样品上。与此同时，将x射线面探测器8放置在压机圆筒上模1的端面附近，即放置在压机圆筒上模1的第一锥形孔1-2处，以使x射线面探测器8能够通过压机圆筒上模1上的第一锥形孔1-2采集衍射信号或成像信号。由于，衍射信号或成像信号仅包括样品信号和金刚石压砧3的信号，因此在数据处理时只需将金刚石压砧3的信号屏蔽掉，就可保证样品信号干净可靠。需要说明的是，实验时该装置的侧部还可同时放置x射线荧光探测器9，并使x射线荧光探测器9能够通过第二锥形孔采集x射线荧光谱，以便后期通过x射线荧光谱进行荧光xafs和三维元素分布测绘。

本实验采用的x射线微束聚焦的光斑大小为1～2μm。如图5所示，根据本实验得到的结果可知，尽管同步辐射x射线能量最高仅为18.5kev，但是，x射线衍射图片中仍能清晰的看到3条衍射线。并且，随着压力的升高，原子间距变小，金的衍射线逐渐向高角度方向移动，最外面金的第三条衍射线移出x射线面探测器8。进一步地，再结合图6所示，压力的变化会导致金粉末衍射曲线的衍射峰明显变化，由此，就可利用衍射峰来标定金刚石压砧3内的压力。如图7所示，在衍射峰顶处压力高达81gpa，可见该装置不仅适用于高压或超高压实验，而且还能用于对高压容器有着苛刻要求的样品台，例如x射线纳米探针、纳米成像等同步辐射线站。

需要说明的是，在研究高压下样品的形变行为时，其实验过程与进行x射线衍射、吸收或成像实验的步骤基本相同，此处不再赘述，不同之处在于：x光不再采用正入射的方式，而是采用侧面入射的方式，具体地：将x射线微束/纳米聚焦系统7和x射线面探测器8分别放置在该装置的两侧，也就是说，将x射线微束/纳米聚焦系统7和x射线面探测器8分别放置在两个第二锥形孔处，以使x射线微束/纳米聚焦系统7的x射线平行于金刚石压砧3的砧面，由此，x射线微束/纳米聚焦系统7的x射线便能够穿过第二锥形孔和垫片6扫描定位在样品上，进而就可得到完整的衍射环，从而操作人员就可利用获得衍射环进行样品形变和结构分析。另外，在进行该实验时，还可将x射线荧光探测器9设置在压机圆筒上模1或压机活塞下模2的端面即第一锥形孔处，使x射线荧光探测器9朝向金刚石压砧3。

可见，该装置通过在压机圆筒上模1的侧壁上设置上托翼1-1，在压机活塞下模2的侧壁上设置下托翼2-1，不仅能够减少用料量，大幅减轻该装置整体的重量，而且其加压方式与现有金刚石对顶砧的加压方式兼容。另外，该装置通过在压机圆筒上模1和压机活塞下模2上开设轴向贯穿的第一锥形孔1-2(2-2)，在压机圆筒上模1和压机活塞下模2的侧壁上分别开设上半锥形孔1-3和下半锥形孔2-3，就可显著缩短轴向和径向工作距离，从而就可满足x射线纳米尺度光斑的短聚焦特性。

优选地，上托翼1-1的数量为四个，四个上托翼1-1中的其中两个上托翼1-1分别与另外两个上托翼1-1关于压机圆筒上模1的中心轴对称，也就是说，四个上托翼1-1在压机圆筒上模1的外侧呈x形分布。另外，由于下托翼2-1与上托翼1-1一一对应设置，因此下托翼2-1的数量也为四个，四个下托翼2-1在压机活塞下模2的外侧也呈x形分布。

进一步地，相邻两个上托翼1-1之间的夹角为锐角或钝角，也即是说，压机圆筒上模1与压机活塞下模2扣合在一起后，相邻加压螺丝4之间的夹角小于或大于90°。另外，由于下托翼2-1与上托翼1-1一一对应设置，因此相邻两个下托翼2-1之间的夹角也为锐角或钝角。

优选地，第一锥形孔1-2的锥角为100°。

优选地，第二锥形孔的锥角为70°。

优选地，压机圆筒上模1的顶面与压机活塞下模2的底面之间的距离为18mm，即该装置整体厚度仅为18mm。

优选地，第一锥形孔1-2的轴向工作距离为8～10mm，即金刚石压砧3的中心通过第一锥形孔1-2到高压容器边沿的距离为8～10mm；第二锥形孔的径向工作距离为10～12mm，即金刚石压砧3的中心通过第二锥形孔到高压容器边沿的距离为10～12mm。

优选地，压机圆筒上模1和压机活塞下模2的重量之和小于100g。可见，该装置整体的重量仅为现有金刚石对顶砧重量的1/3～1/5。

优选地，压机圆筒上模1和压机活塞下模2的材质包括高强度不锈钢、硬质合金和钛金属中的至少一种。

另外，为了便于实验时实时观察，压机圆筒上模1和压机活塞下模2的侧壁上沿金刚石压砧3的径向开设有通向金刚石压砧3的观察窗1-4，压机圆筒上模1的观察窗1-4位于相邻的两个上托翼1-1之间，压机活塞下模2的观察窗位于相邻的两个下托翼2-1之间。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离发明各实施例技术方案的精神和范围。