用于显示中低碳钢初始奥氏体晶界的腐蚀剂及腐蚀方法与流程

本发明涉及理化检验中的金相试样样品制备技术领域，特别涉及一种用于显示中低碳钢初始奥氏体晶界的腐蚀剂及腐蚀方法。

背景技术

钢的初始奥氏体晶粒的大小将直接影响到控轧控冷过程中组织的变化，从而对材料的力学性能有很大影响。因此准确显示钢的初始奥氏体晶粒有重要意义。此外，在失效分析时，初始奥氏体晶粒能够反映零件淬火或正火等热处理前的组织状态，有利于工程技术人员判断零件是否存在晶粒粗大，混晶等组织缺陷。显示奥氏体晶粒的方法很多：包括氧化法、网状铁素体法、网状珠光体法、网状渗碳体法、加热缓冷法、热化学侵蚀法、电化学侵蚀法等。其中因热化学侵蚀和电化学侵蚀法操作简便，应用最广；主要有以下几种：1)杜伟等人的“显示x70及以上强度级别管线钢原始奥氏体晶粒的方法”专利申请中采用了饱和苦味酸，雕牌洗洁精，2％硝酸的配方。2)张恒华等人的“一种显示高强度船板钢原始奥氏体晶粒的方法”专利申请中采用了饱和苦味酸，盐酸，十二烷基苯磺酸钠，海鸥牌洗发水，双氧水的配方。3)孙学娇在《电化学方法腐蚀原奥氏体晶界的研究》(《金属热处理》第39卷第1期)中提到使用饱和苦味酸，盐酸，十二烷基苯磺酸钠和硝酸钠的电解液，进行电化学腐蚀的方法成功腐蚀了多种钢的初始奥氏体晶粒。

然而，由于中低碳钢含碳量低，且合金含量较少，导致采用一般的腐蚀剂腐蚀难以清晰显示其初始奥氏体晶粒度。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于显示中低碳钢初始奥氏体晶界的腐蚀剂及腐蚀方法，解决对中低碳钢腐蚀难以清晰显示初始奥氏体晶粒的问题。

本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：

本发明第一方面提供一种用于显示中低碳钢初始奥氏体晶界的腐蚀剂，包括水、苦味酸和脂肪酸聚氧乙烯醚；其中，脂肪酸聚氧乙烯醚相对每100ml水的用量为5-7g，苦味酸的用量以能溶解在所述水并形成苦味酸饱和水溶液为准。

一些具体实施方式中，所述脂肪酸聚氧乙烯醚相对每100ml水的用量为5.5-6.5g，例如，所述脂肪酸聚氧乙烯醚相对每100ml水的用量为5.5g、6g、6.5g等。

在具体实施方式，将苦味酸溶于水配制苦味酸饱和水溶液时，其用量并无特别限定，只要能得到苦味酸饱和水溶液均可。例如，在一些优选实施方式中，所述苦味酸相对每100ml水的用量为5-8g，比如6g等。

本发明第二方面还提供上文所述的中低碳钢初始奥氏体晶界的腐蚀剂的配制方法，主要包括如下步骤：向水中加入苦味酸搅拌溶解配成苦味酸饱和水溶液，之后加入脂肪酸聚氧乙烯醚进行搅拌溶解；

优选的一些实施方式中，将水在50-70℃的水浴中加热，向其中加入苦味酸，搅拌溶解，并使溶液底部存在部分未溶解的苦味酸颗粒以获得饱和苦味酸水溶液；之后加入脂肪酸聚氧乙烯醚并进行搅拌溶解。

本发明第三方面还提供一种用于显示中低碳钢初始奥氏体晶界的腐蚀方法，通过用上文所述的腐蚀剂或上文所述的配制方法制得的腐蚀剂对完全奥氏体化后淬火的待腐蚀样品进行腐蚀，以显示样品的初始奥氏体晶界。

在一些具体实施方式中，所述腐蚀方法具体包括如下步骤：

1)切割和镶嵌：将完全奥氏体化后淬火的试样进行切割制得样品，将样品进行镶嵌；

2)研磨：将镶嵌好的样品用砂纸进行研磨；

3)抛光：将磨制好的样品进行抛光处理；

4)腐蚀：将腐蚀剂加热至50-70℃，优选为在水浴装置中进行水浴加热；之后将抛光后的试样放入腐蚀剂中进行腐蚀，具体为将待腐蚀的表面朝上，腐蚀完毕后用酒精洗净表面的腐蚀物，之后吹干。

本发明的腐蚀方法，步骤4)进行腐蚀的时间的长短可根据具体情况而确定。例如在一定温度下，若腐蚀时间过短，经显微镜下观察，腐蚀效果还未能达到要求，例如仅能观察到沿晶界分布的细小颗粒析出物，而不是完整的晶界，此时可增加腐蚀时间，由短及长循序渐进。反之，若腐蚀时间过长，可能会导致样品晶内腐蚀，干扰晶界的观察，此时可以使用抛光布进行抛光处理，例如用1μm规格的抛光布在不加抛光液的情况下进行1-2min的抛光处理。当然，也可通过适当升高水浴温度来缩短腐蚀时间，反之亦然。在一些优选实施方式中，在50-70℃的水浴温度下加热腐蚀剂，步骤4)进行腐蚀的时间为6-8min，可兼顾效率和腐蚀效果。

步骤1)-3)为制样步骤，在一些具体实施方式中，步骤2)中，按照从粗到细的顺序在砂纸上进行研磨，例如采用200#，600#，1200#的砂纸依次进行所述研磨。在一些具体实施方式中，步骤3)中，采用金刚石粒度为3μm、1μm、0.05μm的金刚石抛光液依次进行所述抛光处理，直至试样表面达到镜面效果。利用本发明的腐蚀剂腐蚀时，进行制样的过程还可以参考gb/t13298-2015金相显微组织检验方法进行制样。

文中所述的中低碳钢为本领域所熟知的，在本领域中碳钢指含碳量为0.25-0.6％的钢，含碳量低于0.25％的为低碳钢。

本发明提供的技术方案具有如下有益效果：

本发明的腐蚀剂添加的脂肪酸聚氧乙烯醚作为活性剂，在腐蚀过程中能够有效减缓苦味酸对晶粒内部组织的腐蚀作用；所用化学试剂种类较少，制备简单；腐蚀方法操作简单；显示效果较好，对中低碳钢进行腐蚀能清晰显示初始奥氏体晶粒，同时腐蚀液还能够反复使用。

附图说明

图1为一种实施方式中，对低碳合金钢(热成型钢)进行腐蚀的显微镜下观察结果。

图2为一种实施方式中，对优质碳素结构钢55#钢进行腐蚀的显微镜下观察结果。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。

本发明提供的腐蚀剂，特别适用于中低碳钢的腐蚀并能清晰显示初始奥氏体晶界。本发明的腐蚀剂组分简单，所需试剂少，成份主要包括水、苦味酸和脂肪酸聚氧乙烯醚。其中，相对每100ml水，脂肪酸聚氧乙烯醚的用量为5-7g，例如为5g、5.5g、6g、6.5g、7g等，苦味酸的用量以能溶解在所述水中并形成苦味酸饱和水溶液为准。

腐蚀剂的配制方法简单，在一些实施方式中，可按照以下步骤进行配制：向水中加入苦味酸搅拌溶解配成苦味酸饱和水溶液，之后加入脂肪酸聚氧乙烯醚进行搅拌溶解；优选将水在50-70℃的水浴装置中加热，向其中加入苦味酸，搅拌溶解，并使溶液底部存在部分未溶解的苦味酸颗粒以获得饱和苦味酸水溶液；之后加入脂肪酸聚氧乙烯醚并进行搅拌溶解。

本发明的腐蚀剂用于中低碳钢腐蚀以显示初始奥氏体晶界时，试样的制备可参照gb/t13298-2015金相显微组织检验方法进行制样。在一些实施方式中，优选按照如下步骤进行：

1)切割和镶嵌：将完全奥氏体化后淬火的试样进行切割制得样品，将样品进行镶嵌；

2)研磨：将镶嵌好的样品用砂纸进行研磨，研磨可手工进行或采用自动磨抛机均可；

3)抛光：将磨制好的样品进行抛光处理；

4)腐蚀：将腐蚀剂加热至50-70℃(例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃)，将抛光后的样品放入腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀完毕后用酒精洗净表面的腐蚀物，之后吹干。

下面通过具体实施例对本发明的方案作进一步示例说明，但并不能理解为本发明的方案仅局限于此。实施例中所用试剂均为本领域现有常用试剂，可从商业渠道获得，不作一一赘述。

实施例1

腐蚀剂原料为：100ml蒸馏水；6g苦味酸；6g脂肪酸聚氧乙烯醚(山东优索化工科技有限公司fmee80％)。

腐蚀液配置的过程为：

1)取100ml蒸馏水；置于玻璃容器中，将其置于60℃的水浴槽中；

2)加入6g苦味酸，用玻璃棒搅拌，充分溶解后底部仍有部分未溶解颗粒，形成苦味酸饱和水溶液；

3)加入6g脂肪酸聚氧乙烯醚，用玻璃棒搅拌，使其充分溶解。

之后按照如下步骤进行制样和腐蚀：

1)切割和镶嵌：将完全奥氏体化后淬火的试样进行切割，制备样品的尺寸约为10mmx10mm的方形，然后进行镶嵌。

2)研磨：将镶嵌好的样品用200#、600#、1200#的砂纸依次进行研磨，手工或采用自动磨抛机均可。

3)抛光：将磨制好的样品用金刚石抛光液进行抛光处理，按照3um，1um，0.05um的金刚石粒度顺序依次进行，直至试样表面达到镜面效果。

4)腐蚀：将腐蚀液放入60℃的水槽中水浴15min。然后将抛光后的试样放入腐蚀液中，试样需腐蚀的表面朝上，时间为6-8min。待试样表面变暗后取出，用酒精洗净表面的腐蚀物，吹干，在显微镜下便可以观察到较为清楚的初始奥氏体组织。

图1所示为采用实施例1的腐蚀剂和腐蚀方法对低碳合金钢(热成型钢)进行腐蚀6min后，在显微镜下观察到的结果，从图1可见能清晰显示初始奥氏体晶粒；利用金相处理软件得知其晶粒的平均尺寸约为13um。

图2所示为采用实施例1的腐蚀剂和腐蚀方法对优质碳素结构钢55#钢(中碳钢)进行腐蚀8min后，在显微镜下观察到的结果，从图2可见能清晰显示初始奥氏体晶粒；利用金相处理软件得知其晶粒的平均尺寸约为35um。

本发明的腐蚀剂，组分少，配制简单，腐蚀方法易于操作，添加的脂肪酸聚氧乙烯醚为活性剂，在腐蚀过程中能够有效减缓苦味酸对晶粒内部组织的腐蚀作用；显示效果较好，能清晰显示中低碳钢初始奥氏体晶界；而且在实践中该腐蚀剂还能反复使用。

本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。