一种材料微观组织压缩/弯曲性能动态表征方法与流程

本发明涉及一种材料微观组织压缩/弯曲性能动态表征方法，属于材料金相显微分析及材料力学性能分析技术领域。

背景技术：

弯曲试验、压缩实验是测定材料承受弯曲载荷或垂向载荷时的力学特性的试验，是材料机械性能试验的基本方法。试样在进行弯曲试验过程中，试样一侧应力为单向拉伸，另一侧应力为单向压缩，最大正应力出现在试样表面，为此弯曲试验对表面缺陷敏感常用于检验材料表面缺陷如渗碳或表面淬火层质量等日常工作。另外，对于陶瓷材料、工具钢等脆性材料，由于测定这些材料抗拉强度很困难，且试样加工也比较困难，而弯曲试样形状简单，故采用弯曲试验评价其性能和质量。

金相显微分析是通过金相显微镜研究金属及合金显微组织包括晶粒、夹杂物以及相变产物等特征组织。金相显微分析是金属材料产品质量检验及金属材料试验研究的重要手段之一，通过金相分析可确定产品组织相貌、评判热处理后工件组织状态。

技术实现要素：

本发明的目的在于弥补传统金相显微分析技术及传统弯曲、压缩测试技术存在的局限性，提供一种全新的在弯曲、压缩过程中材料微观组织的动态表征方法，应用金相显微分析技术分析，动态观察试样在受力变形过程中晶粒、位错、孪晶等微观结构的变化，观察分析研究裂纹的产生及扩展机制。

本发明通过以下技术方案实现：

（1）将试样变形区域制备成金相观察区。

（2）将步骤（1）得到的试样固定于相应的实验台上，以一定的弯曲/压缩速度进行塑性变形，利用金相显微镜及数码摄、录像系统摄录材料金相显微组织连续变化图片，同时记录试样受力-变形曲线，直至实验终止。

（3）得到试样受力-变形曲线，结合曲线上各点对应的金相显微图片进行分析，可获得金相微观组织中的晶粒形状、大小和分布在受力变形条件下的连续变化规律，以及裂纹尖端前沿晶粒内部位错形成机制、断裂机制；还可以根据预先所标定晶粒的变化规律，界定有限元方法的边界条件，优化有限元网格动态划分和扩展原则，获得空间和时间上的精确全程动态模拟过程。

优选的，本发明所述弯曲/压缩速度为0.001-1mm/秒，数码摄、录像系统摄录速度为1-6000帧/秒。

优选的，本发明所述压缩的具体过程如下：将压缩试样3固定安装在压缩压头7和压缩支架5之间，试验机或压力机与压缩压头7连接，连接处设有绝缘片ⅰ1、绝缘片ⅱ2，试验机或压力机在压缩压头7与压缩支架5之间施力，从而实现对压缩试样3的压缩变形；与此同时将金相显微镜聚焦于试样3金相观察区域即可获得试样3在实验过程中力-变形曲线及曲线各点所对应的金相显微图片，压缩支架5与压缩试样3接触的面为平面结构；金相显微镜与支架5之间的位置相对固定，从而保证了在试验过程中金相观察区与物镜位置恒定，使实验过程简单可靠。

优选的，本发明所述弯曲的具体过程如下：将弯曲试样10安装在压辊ⅰ13、压辊ⅱ9与支持头11之间，试验机或压力机与压辊ⅰ13、压辊ⅱ9连接，连接处设有绝缘片ⅰ1、绝缘片ⅱ2，试验机或压力机在压辊ⅰ13、压辊ⅱ9与支持头11之间施力，从而实现对弯曲试样10的弯曲变形；与此同时将金相显微镜聚焦于金相观察区域ⅰ12即可获得弯曲试样10在实验过程中力-变形曲线及曲线各点所对应的金相显微图片，支持头11与弯曲试样10接触的面为弧形结构，金相显微镜与支持头11之间的位置相对固定，从而保证了在试验过程中金相观察区与物镜位置恒定，使实验过程简单可靠。

优选的，本发明所述弯曲的具体过程如下：将v型弯曲试样15安装在v型弯曲压头14与v型弯曲支架16之间，试验机或压力机与v型弯曲压头14连接，连接处设有绝缘片ⅰ1、绝缘片ⅱ2；试验机或压力机在v型弯曲压头14与v型弯曲支架16之间施力，从而实现对v型弯曲试样15的弯曲变形；与此同时将金相显微镜聚焦于金相观察区域ⅱ17即可获得v型弯曲试样15在实验过程中力-变形曲线及曲线各点所对应的金相显微图片；v型弯曲压头14的中部设有一个v型槽，v型弯曲支架16与v型弯曲试样15接触的面为v型结构；金相显微镜与v型弯曲支架16之间的位置相对固定，从而保证了在试验过程中金相观察区与物镜位置恒定，使实验过程简单可靠。

优选的，本发明所述在压缩压头7与支架5之间通入电流，在绝缘片ⅰ1、绝缘片ⅱ2的作用下电流通过试样，试样在其自身电阻作用下发热，从而实现试样的高温变形状态下金相显微组织观察，试样温度由温度传感器8测量，所输入电流为交流电流或直流电流。

优选的，本发明所述压辊ⅰ13、压辊ⅱ9与支持头11之间通入电流，在绝缘片ⅰ1、绝缘片ⅱ2的作用下电流通过试样，试样在其自身电阻作用下发热，从而实现试样的高温变形状态下金相显微组织观察，试样温度由温度传感器8测量，所输入电流为交流电流或直流电流。

优选的，本发明所述v型弯曲压头14与v型弯曲支架16之间通入电流，在绝缘片ⅰ1、绝缘片ⅱ2的作用下电流通过试样，试样在其自身电阻作用下发热，从而实现试样的高温变形状态下金相显微组织观察，试样温度由温度传感器8测量，所输入电流为交流电流或直流电流。

优选的，本发明所述支架5的二侧设有冷却剂喷口ⅰ4和冷却剂喷口ⅱ6，依据试验要求可喷出制冷剂对试样进行的冷却，从而实现试样在低温变形状态下金相显微组织观察，常用制冷剂有液氮、干冰。

优选的，本发明所述支持头11的二侧设有冷却剂喷口ⅰ4和冷却剂喷口ⅱ6，依据试验要求可喷出制冷剂对试样进行的冷却，从而实现试样在低温变形状态下金相显微组织观察，常用制冷剂有液氮、干冰。

优选的，本发明所述v型弯曲支架16的二侧设有冷却剂喷口ⅰ4和冷却剂喷口ⅱ6，依据试验要求可喷出制冷剂对试样进行的冷却，从而实现试样在低温变形状态下金相显微组织观察，常用制冷剂有液氮、干冰。

本发明所述方法适用于金属材料及陶瓷材料。试样在受力变形过程中利用金相显微系统通过对试样上金相观察区域的观察拍摄可动态观察、记录试样在受力时其微观显微结构变化规律，结合力-变形曲线可获得试样在不同变形期间微观组织的变化特性。应用计算机图像处理技术，对整个实验过程金相图片数字化处理，从而实现实验过程动态高通分析。

本发明的原理：本发明在测试样品力-变形曲线同时获得曲线上各点金相组织图片，结合曲线各特征点及对应的金相显微组织，可以获得材料体系在受力作用下晶粒尺寸和晶粒取向等特性的变化过程，从而研究材料体系在受力作用的微观变形行为。为材料研究、热处理工艺研究、材料性能日常检验提供一种新的测试手段，本发明可获得材料在服役过程中材料微观结构变化信息，特别是晶粒晶界协调变形特点、断裂机制特征等服役状态下微观结构变化规律，对于指导材料组织设计、热处理工艺的制定具有巨大意义。

本发明所述方法分析得出实验过程试样力-变形曲线，结合曲线上各点对应对的金相显微图片进行分析；可获得金相微观组织中的晶粒形状、大小和分布在受力变形条件下的连续变化规律，以及裂纹尖端前沿晶粒内部位错形成机制、断裂机制；还可以根据预先所标定晶粒的变化规律，界定有限元方法的边界条件，优化有限元网格动态划分和扩展原则，获得空间和时间上的精确全程动态模拟过程。

本发明的有益效果为：

（1）本发明提供一种材料在服役过程中材料微观结构变化信息分析、观察手段，可以动态连续观察，实时获得力-变形曲线上各点对应的金相显微组织图片；为材料研究、热处理工艺研究、材料性能日常检验提供一种新的测试手段，本发明可获得材料在服役过程中材料微观结构变化信息，特别是晶粒晶界协调变形特点、断裂机制特征等服役状态下微观结构变化规律，对于指导材料组织设计、热处理工艺的制定具有巨大意义。

（2）本发明所述方法在同一样品上可同时获得该样品受单向拉伸与单向压缩微观组织变化金相图谱，从而获得金属材料在服役条件下，性能失效的临界力学条件，有助于材料加工的工艺参数优化。

（3）本方法可实现对样品高低温（-196℃——1600℃）弯曲及压缩测试；能同时观察到样品受弯曲力或受样品压力时其微观显微结构变化规律及趋势；通过对测试设备的改进，本方法可实现不同气氛环境下测试。

附图说明

图1为本发明所述压缩试验原理示意图；

图2为本发明所述三点弯曲试验原理示意图；

图3为本发明所述v型模具弯曲试验原理示意图；

图4为本发明所述压缩试验设备结构原理示意图；

图5为实施例1中样品压缩试验力-变形曲线；

图6为实施例1中力-变形曲线上a点对应的金相图片；

图7为实施例2中样品力-变形曲线上fehc点对应的金相图片。

图中：1-绝缘片ⅰ；2-绝缘片ⅱ；3-试样；4-却剂喷口ⅰ；5-压缩支架；6-却剂喷口ⅱ；7-压缩压头；8-温度传感器；9-压辊ⅱ；10-弯曲试样；11-支持头；12-金相观察区域ⅰ；13-压辊ⅰ；14-v型弯曲压头；15-v型弯曲试样；16-v型弯曲支架；17-金相观察区域ⅱ；18-显微镜物镜。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

本发明实施例中所用试样的制备：为保证实验数据准确可靠，所用试样及实验条件参照有关国家标准制备、进行，具体依据标准为：gb/t232—2010《金属弯曲试验方法》；gb∕t7314-2017《金属材料室温压缩试验方法》；gb/t4741-1999《陶瓷材料抗弯强度试验方法》；gbt8489-2006《精细陶瓷压缩强度试验方法》。

实施例1

本实施例原理如图1、4所示：将压缩试样3固定安装在压缩压头7和压缩支架5之间，压力机与压缩压头7连接，连接处设有绝缘片ⅰ1、绝缘片ⅱ2，压力机在压缩压头7与压缩支架5之间施力，从而实现对压缩试样3的压缩变形；卧式压力机底座上安装有金相显微拍照系统，与此同时将金相显微镜聚焦于试样3金相观察区域即可获得试样3在实验过程中力-变形曲线及曲线各点所对应的金相显微图片，压缩支架5与压缩试样3接触的面为平面结构；金相显微镜与支架5之间的位置相对固定，从而保证了在试验过程中金相观察区与显微镜物镜18的位置恒定，使实验过程简单可靠。

使用过程为：样品选取轴承合金znal27，样品尺寸为长2mm，宽2mm，高4mm；在样品一侧制备金相观察区，腐蚀剂为3%fecl3+10%hcl水溶液；将样品安装于压缩压头7与压缩支架5之间，设置压力机加载速度为0.02mm/秒，力-变形数据采样周期为100ms，相机自动摄影频率为2帧/秒,开启卧式压力机，卧式压力机压头通过上绝缘片ⅰ1、绝缘片ⅱ2推动压缩压头7向压缩支架5产生相对移动，从而使压缩试样3受力压缩，观察力-变形曲线，当出现felc点后经过适当延时终止实验，实验过程获得2880组力-变形数据，5760×3860像素金相显微图片576张。

对所获得的力-变形曲线（图5）及金相显微图片分析发现，当样品屈服时其初始瞬时效应点（图5中a点）金相图片显示其变形过程中界发生滑移为主要因素（见图6）由此可知该合金在服役状态下的的断裂模式为沿晶断裂，为此，优化热处理工艺提高该合金晶界强度及细化晶粒是提高该合金性能行之有效的手段。

本实施例所述装置还可以在压缩压头7与支架5之间通入电流，在绝缘片ⅰ1、绝缘片ⅱ2的作用下电流通过试样，试样在其自身电阻作用下发热，从而实现试样的高温变形状态下金相显微组织观察，试样温度由温度传感器8测量，所输入电流为交流电流或直流电流。

本实施例所述支架5的二侧设有冷却剂喷口ⅰ4和冷却剂喷口ⅱ6，依据试验要求可喷出制冷剂对试样进行的冷却，从而实现试样在低温变形状态下金相显微组织观察，常用制冷剂有液氮、二氧化碳等。

实施例2

本实施例原理如图2所示：将弯曲试样10安装在压辊ⅰ13、压辊ⅱ9与支持头11之间，压力机与压辊ⅰ13、压辊ⅱ9连接，连接处设有绝缘片ⅰ1、绝缘片ⅱ2，压力机在压辊ⅰ13、压辊ⅱ9与支持头11之间施力，从而实现对弯曲试样10的弯曲变形；与此同时将金相显微镜聚焦于金相观察区域ⅰ12即可获得弯曲试样10在实验过程中力-变形曲线及曲线各点所对应的金相显微图片，支持头11与弯曲试样10接触的面为弧形结构，金相显微镜与支持头11之间的位置相对固定，从而保证了在试验过程中金相观察区与物镜位置恒定，使实验过程简单可靠。

本实施例中：实验材料为zcupb30，样品长40mm，宽7mm，厚2mm，组织状态为铸态，在对应金相观察区域进行抛光腐蚀，腐蚀剂为3%fecl3+10%hcl水溶液，金相显微镜400倍下调焦到清晰图像。在室温条件下以速度为0.01mm/秒速度进行弯曲，力、变形数据采样周期为5ms，相机自动摄影频率为50帧/秒，直至样品断裂；获得3000张5760×3860像素金相组织图片，及12000组力、变形数据。

zcupb30组织状态为铜基体加铅析出物两相组织，选取试验数据fehc点对应的金相照片（见图7）可知：在弯曲过程中试样上端受拉应力、下端受压应力，在拉应力及压应力的作用下，铜基体变形非常小，决定该合金变形的主要因素为铅析出物，为此通过铸造工艺优化、调整热处理工艺等手段改变铅析出物形貌，即可提高该合金机械性能。

本实施例所述装置还可以在压辊ⅰ13、压辊ⅱ9与支持头11之间通入电流，在绝缘片ⅰ1、绝缘片ⅱ2的作用下电流通过试样，试样在其自身电阻作用下发热，从而实现试样的高温变形状态下金相显微组织观察，试样温度由温度传感器8测量，所输入电流为交流电流或直流电流。

本实施例所述支持头11的二侧设有冷却剂喷口ⅰ4和冷却剂喷口ⅱ6，依据试验要求可喷出制冷剂对试样进行的冷却，从而实现试样在低温变形状态下金相显微组织观察，常用制冷剂有液氮、干冰。

实施例3

本实施例原理如图3所示：将v型弯曲试样15安装在v型弯曲压头14与v型弯曲支架16之间，试验机或压力机与v型弯曲压头14连接，连接处设有绝缘片ⅰ1、绝缘片ⅱ2；试验机或压力机在v型弯曲压头14与v型弯曲支架16之间施力，从而实现对v型弯曲试样15的弯曲变形；与此同时将金相显微镜聚焦于金相观察区域ⅱ17即可获得v型弯曲试样15在实验过程中力-变形曲线及曲线各点所对应的金相显微图片；v型弯曲压头14的中部设有一个v型槽，v型弯曲支架16与v型弯曲试样15接触的面为v型结构；金相显微镜与v型弯曲支架16之间的位置相对固定，从而保证了在试验过程中金相观察区与物镜位置恒定，使实验过程简单可靠。

本实施例所述装置还可以在v型弯曲压头14与v型弯曲支架16之间通入电流，在绝缘片ⅰ1、绝缘片ⅱ2的作用下电流通过试样，试样在其自身电阻作用下发热，从而实现试样的高温变形状态下金相显微组织观察，试样温度由温度传感器8测量，所输入电流为交流电流或直流电流。

本实施例所述v型弯曲支架16的二侧设有冷却剂喷口ⅰ4和冷却剂喷口ⅱ6，依据试验要求可喷出制冷剂对试样进行的冷却，从而实现试样在低温变形状态下金相显微组织观察，常用制冷剂有液氮、干冰。

本实施例中：实验材料为实验材料为表面涂覆硼化钛(tib2)石墨，样品长40mm，宽7mm，厚3mm，在硼化钛(tib2)涂覆层制备金相观察区域，腐蚀剂为1.679mol/l硫酸，测试环境抽到真空度1.0×10^-6pa后，在前弯曲支撑辊；在v型弯曲压头14与v型弯曲支架16之间通入电流，电流强度15-20a，控制输入电流使试样在测试温度950℃保温10分钟后开始测试，测试压缩速度为0.01mm/秒进行弯曲，力、变形数据采样周期为5ms，相机自动摄影频率为80帧/秒，直至样品断裂；获得7000张5760×3860像素金相组织图片，及28000组力、变形数据，对获得的实验数据进行分析，可获得在铝电解槽实际工况条件下，硼化钛(tib2)涂层与石墨基体界面结合、微观结构与压力的内在关系，获得涂层失效的临界力学条件，从而指导优化电解铝工艺参数。