一种自动层析实验的方法与流程

本发明涉及一种实验室用全自动化层析实验的方法。

背景技术：

薄层色谱(thinlayerchromatography)常用tlc表示,又称薄层层析,属于固—液吸附色谱，是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的快速、便捷、成本低等优点。传统的薄层色谱法将吸附剂固定相在玻璃、塑料或铝箔等载板上涂布成均匀的薄层,经固结后成为薄层色谱预制板薄层板将被测样品点在簿层板的一端,放入展开室玻璃缸中,底部的展开剂流动相借吸附剂材料内部的毛细作用,从点样的一端,向另一端展开。

一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01微克)的分离；另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×20cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,待干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约2cm处的起点线上,凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约5cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描色谱板。只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。

然而层析实验的终点判断是由人工来判断的，即人眼观察层析液前缘距离层析版顶端的距离确定实验的终点，一般为层析液前缘达到层析板长度70％或距层析板顶端2-3cm处停止

不足：1.需人工值守，终点由人工判断，过早终止会降低层析实验的分离效果，过迟会造成层析成分出现扩散，从而也影响实验效果。

2.受人工操作主观因素影响，不同实验之间差异较大。

技术实现要素：

本发明提供了一种自动层析实验的方法，本发明方法采用利用固相和层析液导电特性的差异，设计终点感应器自动判断实验终点，以达到层析实验全过程无人值守的目的，减轻试验人员的劳动强度的目的，同时，采用自动层析仪通过程序化控制水泵、气阀实现对人工操作的模拟，实现解放人力，精确化控制实验的目的。

在此基础上，本发明公开了自动层析实验的方法，其中包括在层析实验时，将终点感应器d设置在距离层析板上沿预定距离的位置处，所述终点感应器d包括基板，所述基板上平行设置有两个导电金属片a1，以及位于所述金属片a1之间的绝缘橡胶b1，所述导电金属片a1与信号线导电连接，当所述终点感应器d检测到所述金属片a1之间的电阻值或电流值落入预定阈值范围时，发出信号至控制中心c，控制中心c发出停止层析实验的信号。

进一步的，所述实验的方法，其步骤包括：

1)、将层析板2放于层析缸1中，将终点感应器d设置在距离层析板上沿预定距离的位置处，按动控制中心c上的start，控制中心c控制进液泵a打开，由进液泵a将层析液泵进层析缸1，当层析液面到达层析液位感应器e时，层析液位感应器e传导信号至控制中心c，控制中心c传导信号关闭进液泵a，开始层析实验；

2)、当层析实验结束、层析液随层析板2上升到终点感应器d时，终点感应器d检测到电阻信号或电流信号落入预定阈值范围时，发出信号至控制中心c，控制中心c打开出液泵b，定时预定时间，将层析缸中的层析液抽走；预定时间后控制中心c打开进气孔f，进气孔f吹进气体吹干层析板2。

进一步的，提供一种用于所述实验的方法的自动层析仪，其特征在于，所述层析仪包含电器部分和层析装置，所述电器部分包括进液泵a、出液泵b和控制中心c；所述层析装置包括层析缸1、层析板2、层析液位感应器e和终点感应器d；所述层析缸1的底部设置有进液口和出液口，所述层析缸1的侧壁上部设置有进气孔f，所述层析缸1的侧壁下部设置有层析液位感应器e，所述层析板2的顶部或靠近顶部的位置设置有终点感应器d；在垂直于水平面的方向上，所述层析液位感应器e所处的位置高于所述层析板2的底部下缘；所述进液泵a与所述进液口流体连接，所述出液泵b与所述出液口流体连接；所述层析液位感应器e、终点感应器d、进液泵a、出液泵b和进气孔f分别与所述控制中心c信号连接，所述控制中心c接收所述层析液位感应器e和所述终点感应器d发送的信号，以及发送控制信号控制所述进液泵a、所述出液泵b和进气孔f的开启或关闭。

进一步的，所述进气孔f上设置有气阀，所述控制中心c控制气阀的开启或关闭。

本发明的优势体现在：

1)通过终点感应器d自动判定实验终点，防止层析跑过终点；

2)自动层析仪可替代实验过程中的人工操作，自动进行和停止实验，实现自动化，节省人工，降低劳动强度。

3)防止层析实验使用到的有毒有害物质，如有机物和放射性物质等，对操作人员的健康带来危险。

附图说明

图1终点感应器d的结构示意图

图2本发明的实验方法流程图

图3本发明的方法所采用的装置的示意图。

图4本发明的方法所采用的装置的信号连接图

具体实施方式

本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。

实施例：

1)、将层析板2放于层析缸1中，将终点感应器d设置在距离层析板上沿3cm的位置处，按动控制中心c上的start，控制中心c控制进液泵a打开，由进液泵a将层析液泵进层析缸1，当层析液面到达层析液位感应器e时，层析液位感应器e传导信号至控制中心c，控制中心c传导信号关闭进液泵a，开始层析实验；

2)、当层析实验结束、层析液随层析板2上升到终点感应器d时，终点感应器d检测到电阻信号或电流信号落入预定阈值范围时，发出信号至控制中心c，控制中心c打开出液泵b，定时5min，将层析缸中的层析液抽走；5min后控制中心c打开进气孔f的进气阀，由进气孔f吹进气体吹干层析板2。

采用了2种层析板，3种单一层析液，1种混合层析液进行了多种组合的层析实验，测量设备，dt9205型万用表，终点感应器d固定于层析板上，两测量金属电极a1相距1厘米。

分别记录层析实验达到终点前后电阻变化情况，结果见表1。该装置在表格中的8种实验条件下均可有效工作。而电流信号的判断标准即为u端电压/r电阻值。

表1

尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

技术特征：

技术总结
本发明提供了一种自动层析实验的方法，本发明的方法采用利用固相和层析液导电特性的差异，设计终点感应器自动判断实验终点，以达到层析实验全过程无人值守的目的，减轻试验人员的劳动强度的目的，同时，采用自动层析仪通过程序化控制水泵、气阀实现对人工操作的模拟，实现解放人力，精确化控制实验的目的。

技术研发人员：朱旭东;王筱霏;张臻玮
受保护的技术使用者：南京农业大学
技术研发日：2018.10.12
技术公布日：2019.03.15