NF系列防热材料产品X射线检测方法与流程

本发明一种nf系列防热材料产品x射线检测方法，适用于最新一代航空、航天飞行器采用的防热材料(防/隔热材料)，即nf系列防热材料所制产品在研制过程阶段和产品最终固化成型阶段内部缺陷x射线检测相关技术、方法、以及典型内部缺陷x射线底片图谱的制作。
背景技术：
：nf系列防热材料产品是最新一代航空、航天飞行器采用的防/隔热材料。可以满足航空、航天飞行器飞行过程中表面防/隔热需求。nf防热材料产品为碳纤维网胎和石英网胎按规律循环铺叠而成，经针刺形成的三维针刺网胎结构的纤维骨架预制体；再对纤维骨架预制体纤维表面抗氧涂层处理工艺、树脂骨架强化处理工艺及酚醛树脂微纳米孔结构化处理工艺形成的新型轻质抗烧蚀材料，经固化后形成为nf系列防热材料产品，安装在航空、航天飞行器最外层表面。nf系列防热材料产品在不同的研制过程中包括纤维骨架预制体阶段(以下简称：预制体)、固化后阶段nf系列防热材料产品由于受人员、设备、工艺方法、材料、环境等不确定因素的影响，在产品内部会产生不同类型和不同当量的内部缺陷。如何通过有效的、准确的、可实施的无损检测技术手段完成对nf系列防热材料产品内部缺陷的检测直接关系着航空、航天飞行器的飞行安全。国内、外目前对于nf系列防热材料产品无损检测技术无相应检测方法标准可以借鉴。技术实现要素：本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供了nf系列防热材料产品x射线检测方法，采用射线检测方法检测nf系列防热材料产品需要解决以下影响检测灵敏度和检测结果可靠性的技术难题，包括nf系列防热材料产品内部缺陷类型、缺陷在底片中的形态，缺陷在产品结构中的空间位置，制作典型缺陷的试件；准确的定性、定量识别和判定nf系列防热材料产品内部缺陷的相关技术；nf系列防热材料产品射线检测灵敏度的验证技术即像质计设计与制作；nf系列防热材料产品射线检测透照参数的推导与验证；nf系列防热材料产品内部不同类型缺陷等价关系的换算，依照本发明相关检测技术和典型内部缺陷x射线底片图谱可以准确、有效的检测nf系列防热材料产品的内部缺陷，缺陷类型包括：孔洞、夹杂、裂纹、低密度不均。本发明的技术解决方案是：nf系列防热材料产品x射线检测方法，包括如下步骤：步骤(1)制作预制体阶段射线检测像质计；步骤(2)选取设备、仪器与器材；步骤(3)制作预制体阶段密度不均匀标准试块：步骤(4)对x射线机采用源在内偏心单壁透照技术，得到包括待检测产品、预制体阶段射线检测像质计影像的底片，当预制体阶段射线检测像质计影像满足待检测产品要求的检测灵敏度时，对待检测产品根据工艺文件检测要求对产品的检测灵敏度进行评定，当待检测产品的灵敏度满足要求时，根据底片中预制体阶段射线检测像质计、待检测产品的影像判断待检测产品中是否有金属夹杂物，然后得到包含预制体阶段密度不均匀标准试块像影的底片，并进行预制阶段低密度不均匀性检测；步骤(5)制作固化后阶段射线检测像质计、固化后阶段密度不均匀标准试块；步骤(6)根据步骤(4)得到包含固化后阶段射线检测像质计、待检测产品影像的底片，进行夹杂、孔洞和裂纹检测，然后得到包含固化后阶段密度不均匀标准试块像影的底片，并进行固化后阶段密度均匀性检测，当待检测产品预制体阶段、固化后阶段检测均通过时，对应的nf系列防热材料产品x射线检测通过。所述的制作预制体阶段射线检测像质计的方法为：首先制作材料与待检测产品相同的预制体阶段射线检测像质计，使得预制体阶段射线检测像质计厚度等于待检测产品的厚度；然后在预制体阶段射线检测像质计中根据待检测产品灵敏度检测要求选取三个大小相同的区域，等比减少三个区域内碳纤维网胎层数与石英网胎层数，使得各个区域的密度与标准区域的密度存在等差或者等比差的差值，且差值的最小值不大于待检测产品射线检测灵敏度；最后在预制体阶段射线检测像质计中标准区域放置金属夹杂，金属夹杂直径不大于待检测产品检测灵敏度。所述的选取设备、仪器与器材的方法为：x射线机最高管电压应至少比所透照的nf系列防热材料产品最大透照电压高15kv，最低管电压不大于35kv，管电压的调整精度为±5kv，焦点尺寸不大于1mm，窗口材料为铍，选用细颗粒j1类胶片，增感屏采用金属箔增感屏，无前屏或前屏厚度不大于0.03mm，后屏增感屏厚度不小于0.03mm，片灯应具有可调亮度，最大亮度不低于100000cd/m2，观片灯的强光照明区域能够屏蔽所观察区域的最小面积，放大镜倍数为3～10倍，并带有刻度尺，最小刻度不大于0.2mm。所述的制作预制体阶段密度不均匀标准试块的方法为：制作厚度与待检测产品一致且密度小于待检测产品的预制体阶段密度不均匀标准试块。所述的步骤(4)前还包括步骤为：对待检测产品外表面质量进行外观检验，如果待检测产品外表面的不规则状态在底片上的影像不影响对产品中缺陷的评定，则进行步骤(4)，否则不进行后续检测。所述的得到包括待检测产品、预制体阶段射线检测像质计影像的底片的方法为：将待检产品厚度一致的预制体阶段射线检测像质计放置在待检产品相邻处，使得预制体阶段射线检测像质计、待检测产品均在射线检测透照范围内，或者当待检测产品外形尺寸过大或超出透照范围，无法将预制体阶段射线检测像质计放置在产品相邻处时，采用相同的透照布置和参数对预制体阶段射线检测像质计进行透照，再与待检测产品透照底片共同进行暗室处理，得到包括待检测产品、预制体阶段射线检测像质计影像的底片。所述的x射线机中心射线束应与待检测区域的中心垂直，x射线机焦距f的确定方法为：f/d≥7.5b2/3其中，d为射线源焦点尺寸，b为物体至胶片距离。所述的预制阶段低密度不均匀性缺陷的检测的方法为：x射线机采用源在内偏心单壁透照技术，将与待检产品厚度一致的预制阶段预制体密度均匀性检测标准试块放置在待检产品相邻处，再与产品产品透照底片共同进行暗室处理，通过比较不同密度的预制体阶段射线检测像质计、待检测产品影像在底片中的黑度值，完成对预制阶段低密度不均匀性缺陷的检测。所述的制作固化后阶段射线检测像质计的方法为：固化后阶段射线检测像质计采用柱孔型像质计，固化后阶段射线检测像质计的厚度、材料与待检测产品的厚度一致，在固化后阶段射线检测像质计中心部位加工一组柱孔。所述的固化后阶段密度不均匀标准试块制作可以通过改变负压注胶工艺参数的压力、温度、胶流量完成。本发明与现有技术相比的优点在于：(1)本发明归纳、总结nf系列防热材料产品内部缺陷类型、缺陷在产品中的形态、缺陷特定的位置，缺陷在射线底片中影像特点；能够准确的定性、定量识别和判定nf系列防热材料产品内部缺陷的相关技术；可以研究、摸索nf系列防热材料正确的射线透照参数；制作了射线检测nf系列防热材料产品专用像质计、射线检测nf系列防热材料产品在纤维骨架预制体阶段和固化后阶段不同密度的标准试块，实现了nf系列防热材料产品内部不同类型缺陷等价关系的换算；(2)本发明采用射线检测方法检测nf系列防热材料产品需要解决以下影响检测灵敏度和检测结果可靠性的技术难题，包括nf系列防热材料产品内部缺陷类型、缺陷在底片中的形态，缺陷在产品结构中的空间位置，制作典型缺陷的试件；准确的定性、定量识别和判定nf系列防热材料产品内部缺陷的相关技术；nf系列防热材料产品射线检测灵敏度的验证技术即像质计设计与制作；nf系列防热材料产品射线检测透照参数的推导与验证；nf系列防热材料产品内部不同类型缺陷等价关系的换算；(3)本发明相关检测技术和典型内部缺陷x射线底片图谱可以准确、有效的检测nf系列防热材料产品的内部缺陷，缺陷类型包括：孔洞、夹杂、裂纹、低密度不一致。附图说明图1为本发明检测流程图；图2为透照布置示意图，1为射线源，2为防热结构，3为底片、增感屏；图3为纤维骨架预制体射线检测像质设计图；图4为纤维骨架预制体阶段像质计底片，(a)为φ0.5mm的铝屑局部放大，(b)为纤维骨架预制体射线检测像质底片；图5为金属夹杂底片，(a)为断针，(b)为铝屑；图6为纤维骨架预制体阶段密度试块底片；图7为固化后射线检测像质计；图8为固化后射线检测像质计底片；图9为固化后体阶段密度试块；图10为孔洞图；图11为柱形洞图；图12为面积状低密度不均匀图；图13为条状低密度不均匀图。具体实施方式射线检测技术是无损检测领域最为重要的检测方法之一，本发明检测技术的理论基础是利用x射线透照nf系列防热材料产品时，由于其内部密度不均匀、孔洞、夹杂物、裂纹(不连续性)等缺陷对透照方向的x射线能量产生不同程度的衰减，x射线底片会将能量不同x射线转换为底片中具有一定黑度差值的影像。通过评价底片中不同黑度差值的影像，完成对nf系列防热材料产品内部缺陷的识别和评价。如图1所示为本发明检测流程图，包括如下步骤：步骤(1)预制体阶段射线检测像质计制作像质计用来标定射线检侧工艺方法合理性最重要的器件，像质计灵敏度越高，则表示发现缺陷的能力也越强，从而定性的反映出射线检测nf系列防热材料缺陷的能力。根据预制体阶段检测缺陷形态，设计并制作该阶段射线检测的像质计。如图3所示为纤维骨架预制体射线检测像质设计图，预制体射线检测像质计制作流程包括，首先制作材料与待检测产品相同的预制体阶段射线检测像质计，使得预制体阶段射线检测像质计厚度等于待检测产品的厚度，在预制体阶段射线检测像质计中根据待检测产品灵敏度检测要求选取三个大小相同的区域，等比减少三个区域内碳纤维网胎层数与石英网胎层数，使得各个区域的密度与标准区域(预制体阶段射线检测像质计其他区域)的密度存在等差或者等比差的差值，差值的最小值不大于待检测产品射线检测灵敏度。然后在预制体阶段射线检测像质计中标准区域放置夹杂，夹杂直径不大于待检测产品检测灵敏度的金属夹杂灵敏度标定物用于标定金属夹杂检测灵敏度。步骤(2)选取设备、仪器与器材，包括x射线机最高管电压应至少比所透照的nf系列防热材料产品最大透照电压高15kv；最低管电压不大于35kv；管电压的调整精度为±5kv；焦点尺寸不大于1mm；窗口材料为铍；工业x射线胶片建议选用细颗粒j1类胶片；增感屏采用金属箔增感屏，无前屏或前屏厚度不大于0.03mm，后屏增感屏厚度不小于0.03mm；观片灯应具有可调亮度，最大亮度(能够观察黑度5)应不低于100000cd/m2，观片灯的强光照明区域能够屏蔽所观察区域的最小面积；放大镜倍数为3～10倍，并带有刻度尺，最小刻度不大于0.2mm。步骤(3)制作预制体阶段密度不均匀标准试块：制作与待检测产品厚度一致而密度不同(满足产品密度评定要求)的nf系列防热材料产品均匀性检测标准试块。具体方法为：制作厚度与待检测产品一致且密度小于待检测产品的预制体阶段密度不均匀标准试块，在试块制作过程中通过等比例减少碳纤维网胎和石英网胎所含有的纤维数量，以确保密度均匀性检测标准试块密度值的准确性。通过等比减少碳纤维网胎层数与石英网胎层数，制作不同密度的低密度试块。如，预制体透照时的厚度62mm，两层碳纤维网胎一层石英网胎循环铺叠，标准密度0.17g/cm3，要求检测灵敏度不小于密度为0.13g/cm3的低密度区域时，首先制作密度为0.13g/cm3低密度试块。见表1。表1.厚度62mm纤维骨架预制体对比试块铺层数量参照表/密度均匀部位(0.17g/cm3)低密度部位(0.13g/cm3)碳纤维网胎层数86.8层65.1层石英网胎层数43.4层32.6层步骤(4)检测流程(41)对待检测产品外表面质量进行外观检验，如果待检测产品外表面的不规则状态在底片上的影像应不影响对产品中缺陷的评定，则进行检测流程，否则不进行后续检测。(42)x射线机采用源在内偏心单壁透照技术，将待检产品厚度一致的预制体阶段射线检测像质计放置在待检产品相邻处，使得预制体阶段射线检测像质计和待检测产品均在射线检测透照范围内。当待检测产品外形尺寸过大或超出透照范围，无法将预制体阶段射线检测像质计放置在产品相邻处时，采用相同的透照布置和参数对预制体阶段射线检测像质计进行透照，再与待检测产品透照底片共同进行暗室处理，得到包括待检测产品、预制体阶段射线检测像质计影像的底片，当预制体阶段射线检测像质计影像满足待检测产品要求的检测灵敏度时，对待检测产品根据工艺文件检测要求对产品的检测灵敏度进行评定，当待检测产品的灵敏度满足要求时，转入步骤(43)，其中，x射线机中心射线束应与待检测区域的中心垂直，x射线机焦距的确定方法为：如图2所示为透照布置示意图，x射线机射线源至待检测产品的最小距离fmin取决于射线源焦点尺寸d、待检测产品质心至胶片中心的距离b，且不小于900mm，即：f/d≥7.5b2/3(1)式中：f——射线源至物体距离，mm；d——射线源焦点尺寸，mm；b——物体至胶片距离，mm。(43)根据底片中预制体阶段射线检测像质计、待检测产品的影像判断待检测产品中是否有金属夹杂物。如图4所示为纤维骨架预制体阶段像质计底片，(a)为φ0.5mm的铝屑局部放大，(b)为纤维骨架预制体射线检测像质底片，如图5所示为金属夹杂底片，(a)为断针，(b)为铝屑。预制体阶段射线检测像质计生产过程中，金属夹杂类缺陷是在针刺工序产生的断针和材料转运过程中所夹带的金属削屑。夹杂类型包括：fe断针、cu削屑、al削屑。由于金属材料与nf系列防热材料对x射线吸收系数的极大差异，当底片的黑度大于2且小于观片灯所观察黑度值的上限时，可透照厚度未90mm纤维骨架预制体中φ0.5mm的铝屑。(44)预制体阶段射线检测像质计低密度不均匀性检测当进行射线检测时，产品内部最为常见的缺陷是条状低密度不均(褶皱)、面积状密度不均。密度不均匀其产生机理可以认为：网胎中纤维存在条状密度和面积状密度不均，产生的原因是在产品成型过程中网胎纤维在外力的作用下(针刺、曲面成型)造成纤维断裂或疏密不均，从而产生密度不均区域；网胎层数不足；网胎衔接部位纤维密度低。如图6所示为纤维骨架预制体阶段密度试块底片。预制阶段低密度不均匀性检测时，x射线机采用源在内偏心单壁透照技术，将与待检产品厚度一致的预制阶段预制体密度均匀性检测标准试块放置在待检产品相邻处，再与产品产品透照底片共同进行暗室处理，通过比较不同密度的预制体阶段射线检测像质计、待检测产品影像在底片中的黑度值，完成对预制阶段低密度不均匀性缺陷的检测。步骤(5)固化后阶段nf系列防热材料产品射线检测(51)固化后阶段射线检测像质计制作本发明固化后阶段射线检测像质计采用柱孔型像质计，固化后阶段射线检测像质计的厚度、材料与待检测产品的厚度一致，在固化后阶段射线检测像质计中心部位加工一组柱孔，透照厚度(待检测产品厚度)与柱孔直径灵敏度关系如表4所示。如图7所示为固化后射线检测像质计表2.gjb1038.2槽深与透照厚度关系表3.gjb1038.2透照厚度与灵敏度关系依据gjb1038.2中对检测灵敏度的要求在不同透照厚度条件下，应识别的柱孔直径与透照厚度的关系见表4。表4.透照厚度与柱孔直径灵敏度关系(单位mm)透照厚度＜730354045505560657075808590柱孔直径0.10.450.520.600.670.750.820.950.971.050.930.101.061.13固化后阶段nf防热材料产品内部充满胶后，呈现密实型固体结构，可以参照标准gjb1038.2《纤维增强复合材料无损检测第二部分x射线照相检验》设计该检测射线检测像质计。该标准对纤维增强复合材料的像质计“推荐使用槽型像质计，该像质计可自行制作”。由于nf防热材料产品结构的特点，目前的加工手段无法完成该标准要求制作厚度小于5mm的槽型像质计。标准gjb1038.2槽型像质计射线检测的灵敏度(δd底片黑度差)是由槽的深度h决定的，同时槽的截面积△a和散射比n也是影响δd底片黑度差的因素。根据gjb1038.2《纤维增强复合材料无损检测第二部分x射线照相检验》要求，当槽深度小于1.5mm时，像质计如果采用与槽相同直径柱孔代替，h(槽深)＝d(孔直径)，此时△a槽﹥△a孔，槽的散射比n槽＜n孔，根据射线检测对比度公式(2)计算，当底片中发现与槽深度h相同的直径柱孔d直径时，其柱孔的检测灵敏度要高于槽型像质计的检测灵敏度。其中，δd为黑度差(灵敏度)；g为胶片特性曲线上梯度；μ为吸收系数；n为散射比；△t为缺陷透照方向高度。上述论证，可以认为：本发明中所设计的柱孔型像质计可以代替标准gjb1038.2标准中槽型像质计，并可以确保检测灵敏度满足该标准的相关要求。(52)夹杂、孔洞和裂纹检测重复步骤(2)、步骤(4)得到包含固化后阶段射线检测像质计、待检测产品影像的底片，根据底片中的影响对待检测产品进行夹杂、孔洞和裂纹检测。如图8所示为固化后射线检测像质计底片。本发明固化加工后需要检测夹杂、孔洞和裂纹缺陷。为了确保固化后夹杂、孔洞、裂纹缺陷射线检测的灵敏度，设计并制作了固化后阶段射线检测像质计。人工槽型缺陷(模拟裂纹)影像与丝型像质计灵敏度换算公式(3)，将人工槽像缺陷近似看成柱孔。参照公式(3)。l.w＝0.8d2/(1+d/μ)(3)d—丝型像质计直径；w—人工槽开口宽度；l—人工槽深度；μ—总不清晰度。借鉴圆孔与丝型像质计灵敏度换算公式(4)lgd＝1.242lgd-0.2619(4)d—圆孔直径。表5.发现的柱孔直径与圆孔直径对应表(ug＝0.00133、ui＝0.05)(mm)圆孔直径柱孔直径(l×w)1.150.302.090.402.670.503.590.604.610.70裂纹检测灵敏度可参照l×w(w—人工槽开口宽度、l—人工槽深度)的关系，鉴于裂纹缺陷中裂深发现的不确定性，因此裂纹检测灵敏度为2lw。(53)固化后nf系列防热材料产品密度均匀性检测nf系列防热材料产品经过固化后进行射线检测。由于负压注胶工艺参数的变化包括：压力、温度、胶的流量等直接影响产品内部的胶含量的不均匀性，同时会在产品内部产生密度的差异。发现内部最为常见的密度不均匀是条状密度不均、面积状密度不均缺陷。如图9所示为固化后体阶段密度试块，如图10所示为孔洞图，如图11所示为柱形洞图，如图12所示为面积状低密度不均匀图，如图13所示为条状低密度不均匀图。预制阶段低密度不均匀性检测时，x射线机采用源在内偏心单壁透照技术，将与待检产品厚度一致的固化后阶段密度均匀性检测标准试块放置在待检产品相邻处，再与产品产品透照底片共同进行暗室处理，通过比较不同密度的固化后阶段射线检测像质计、待检测产品影像在底片中的黑度值，完成对固化后阶段低密度不均匀性缺陷的检测。其中，固化后阶段密度均匀性检测标准试块在制作过程中通过改变负压注胶工艺参数包括：压力、温度和控制注胶量，检测方法可以通过多方向射线透照确保其注胶的均匀性。本发明方法中涉及的密度均匀性缺陷判别技术：由于影响底片黑度的因素很多，如透照参数、散射线的屏蔽、显影时间、显影温度、显影液的浓度、评判人员对黑度判定的误差等，因此在评定密度不均缺陷时，黑度差只是评定时的条件之一。检测人员在对密度不均缺陷的评定时，主要依据密度不均缺陷在底片中的形态、位置和标准密度不均匀缺陷图谱，同时参考密度不均部位的底片黑度差值。面积状不均匀缺陷：呈现点状或面积状不规则分布，该部位与产品均匀密度部位的黑度差大于规定值，一般最大方向尺寸不小于10mm。多出现于产品的边缘和难以实现浸胶的部位。条状密度不均匀缺陷：呈现为规则线状影像，其黑度不同于周边区域，长度一般不小于20mm，产品接缝处、产品变形量较大、针刺不均匀部位一般容易产生该类型缺陷。严重的条状低密度不均匀缺陷区域周边一般会伴有高密度不均匀区。密度均匀性缺陷的评定，应遵守下列原则：依据密度均匀性缺陷在底片中特定形态；结合产品中容易产生该类型缺陷的部位；根据密度均匀性检测试块中密度不均部位与正常基体之间的黑度差；判别时存在异议时，可进行重新透照，再通过缺陷形态和黑度差进行识别。综上所述，本发明设备、仪器与器材要求包括x射线机最高管电压应至少比所透照的nf系列防热材料产品最大透照电压高15kv；最低管电压不大于35kv；管电压的调整精度为±5kv；焦点尺寸不大于1mm；窗口材料为铍。胶片：工业x射线胶片建议选用细颗粒j1类胶片。增感屏：采用金属箔增感屏，无前屏或前屏厚度不大于0.03mm，后屏增感屏厚度不小于0.03mm。观片灯：应具有可调亮度，最大亮度(能够观察黑度5)应不低于100000cd/m2，观片灯的强光照明区域能够屏蔽所观察区域的最小面积。放大镜：放大镜倍数为3～10倍，并带有刻度尺，最小刻度不大于0.2mm。像质计：应依据待检测产品的厚度制作纤维骨架预制体阶段和固化后阶段射线检测像质计，使得制作纤维骨架预制体阶段射线检测像质计、固化后阶段射线检测像质计的厚度均等于待检测产品的厚度。本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。当前第1页12