一种地层压力条件下岩石纳米孔径分布测量装置与方法与流程
本发明涉及地层测量技术领域，具体为一种地层压力条件下岩石纳米孔径分布测量装置与方法。
背景技术：
近年来，随着勘探与开发技术的提高与发展，非常规油气藏成为研究的热点和难点，包括致密油气、页岩气、煤层气在内的非常规能源显示出巨大的开发潜力，页岩、致密砂岩等低渗储层中发育大量的微米-纳米级孔隙，这些复杂的孔喉系统是岩石气赋存富集的主要空间；页岩储层水力压裂后，压裂液返排或向页岩基质中运移、扩散，致密砂岩储层的开发也伴随着源源不断的油气流体的流出，从而岩石骨架和孔隙结构在地层压力下发生变化，出现孔隙缩小、裂隙闭合等现象，导致渗透率下降、产量降低等问题，因此，研究包括致密砂岩、页岩层在内的低渗储层在地层压力下的微纳米孔隙结构显得尤为重要。核磁共振法是一种岩石孔隙结构表征的常用方法，该方法是在恒定磁场作用下施加某一特定频率的射频场，使具有自旋特性的原子核与射频场发生共振并产生能级跃迁，通过测定射频场结束后原子核从非平衡态恢复至平衡态的弛豫时间(主要是横向弛豫时间t2)，对孔隙结构特征进行反演。由于页岩、致密砂岩等低渗的储集空间孔径较小，孔隙内能饱和的水量十分有限，造成核磁信号弱，信噪比低，难以准确测量和精确表征岩石孔隙结构，核磁共振冷冻测孔法的提出较好地解决了这一问题。核磁共振冷冻测孔法利用流体固、液态的核磁共振弛豫的差异，根据gibbs-thomson方程获得不同孔隙孔径和流体熔点之间的关系，通过由低温逐渐升温逐步记录温度和横向弛豫时间得到对应孔隙的孔径分布，从而表征孔隙结构。但是，现有的微纳米孔隙测试方法(包括核磁共振冷冻测孔法)，较少的配置有加压系统，难以考虑储层压力对于样品孔隙结构的影响，因此所得到的测试结果难以反映岩石样品在真实地层中的孔径分布。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种地层压力条件下岩石纳米孔径分布测量装置与方法，解决了现有的岩石纳米孔径分布测量装置与方法难以反映真实地层中的孔径分布的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种地层压力条件下岩石纳米孔径分布测量装置，包括岩心夹持器，所述岩心夹持器包括无磁夹持器，所述无磁夹持器的内腔设置有岩心，所述岩心的表面套设有聚酰胺/聚乙烯复合膜，所述岩心的两侧均设置有堵头，所述堵头远离岩心的一侧与无磁夹持器的内壁连接，所述岩心夹持器放置于核磁共振仪磁体腔内，所述岩心夹持器的一侧连通有第一保温管线，所述第一保温管线远离岩心夹持器的一端连通有储液排气罐，所述储液排气罐顶部的连通有排气阀门，所述储液排气罐的左侧连通有第二保温管线，所述第二保温管线远离储液排气罐的一端连通有磁力循环泵，所述磁力循环泵的底部设置有低温恒温槽，所述低温恒温槽内腔的设置有热量散发槽，所述磁力循环泵的底部与热量散发槽连通，所述低温恒温槽内设有第二温度探头，所述岩心夹持器内设有第一温度探头，所述热量散发槽的顶部连通有第四保温管线，所述第四保温管线的表面连通有第三阀门，所述第四保温管线的一端与岩心夹持器连通，所述磁力循环泵的顶部连通有第三保温管线，所述第三保温管线的一端连通有加压系统。
优选的，所述无磁夹持器的两侧均设置有不锈钢螺栓，所述不锈钢螺栓靠近堵头的一侧与堵头固定连接。
优选的，所述核磁共振仪包括射频单元，所述射频单元远离岩心夹持器的一侧固定连接有梯度成像单元，所述梯度成像单元远离射频单元的一侧固定连接有磁体单元。
优选的，所述加压系统包括手动泵，所述手动泵顶部的左侧连通有第一阀门，所述第一阀门的顶部连通有加压储液罐，所述手动泵的顶部与第三保温管线连通，所述第三保温管线的表面分别连通有第二阀门和压力探头。
优选的，所述热量交换单元包括低温恒温槽、热量散发槽和磁力循环泵，所述低温恒温槽的内腔设置有冷却液体酒精，所述加压储液罐的内腔设置有加压制冷液。
优选的，其操作方法包括以下步骤：
a：对岩石样品进行预处理，制备饱和样品；
b：利用加压系统对岩石样品施加一定的压力，其中可施加不同的围压及轴压，模拟真实的地层压力条件；
c：调试仪器参数，利用核磁共振冷冻测孔法对不同地层压力条件下的岩石样品进行测量，同一样品条件重复测量三次；
d：根据核磁共振测试结果计算分析岩石样品的孔隙结构特征，包括孔隙率、孔径分布等结构参数。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过实现对真实地层压力条件的模拟，考虑地层压力对岩石的孔隙骨架的影响，利用核磁共振冷冻测孔法，克服了核磁共振t2谱测孔法在孔隙测量时无法精确测量纳米级孔隙的缺点，具有测量准确性高、反映真实地层状况等特点，对深入认识真实地层压力下的储层孔隙结构、准确评估包括岩石气和致密油气在内的非常规能源资源量具有重要的现实意义。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
图中：1岩心夹持器、2岩心、3聚酰胺/聚乙烯复合膜、4无磁夹持器、5堵头、6不锈钢螺栓、7核磁共振仪、8射频单元、9梯度成像单元、10磁体单元、11第一保温管线、12磁力循环泵、13热量散发槽、14低温恒温槽、15第二温度探头、16加压系统、17加压储液罐、18第一阀门、19手动泵、20第二阀门、21压力探头、22第一温度探头、23排气阀门、24储液排气罐、25第三阀门、26第二保温管线、27第三保温管线、28第四保温管线、29热量交换单元。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，一种地层压力条件下岩石纳米孔径分布测量装置，包括岩心夹持器1，岩心夹持器1包括无磁夹持器4，无磁夹持器4的内腔设置有岩心2，岩心2的表面套设有聚酰胺/聚乙烯复合膜3，岩心2的两侧均设置有堵头5，堵头5远离岩心2的一侧与无磁夹持器4的内壁连接，岩心夹持器1放置于核磁共振仪7中，岩心夹持器1的一侧连通有第一保温管线11，第一保温管线11远离岩心夹持器1的一端连通有储液排气罐24，储液排气罐24顶部的连通有排气阀门23，储液排气罐24的左侧连通有第二保温管线26，第二保温管线26远离储液排气罐24的一端连通有磁力循环泵12，磁力循环泵12的底部设置有低温恒温槽14，低温恒温槽14内腔的设置有热量散发槽13，磁力循环泵12的底部与热量散发槽13连通，低温恒温槽内连通有第二温度探头15，岩心夹持器内设有第一温度探头22，热量散发槽13的顶部连通有第四保温管线28，第四保温管线28的表面连通有第三阀门25，第四保温管线28的一端与岩心夹持器1连通，磁力循环泵12的顶部连通有第三保温管线27，第三保温管线27的一端连通有加压系统16，无磁夹持器4的两侧均设置有不锈钢螺栓6，不锈钢螺栓6靠近堵头5的一侧与堵头5固定连接，核磁共振仪7包括射频单元8，射频单元8远离岩心夹持器1的一侧固定连接有梯度成像单元9，梯度成像单元9远离射频单元8的一侧固定连接有磁体单元10，加压系统16包括手动泵19，手动泵19顶部的左侧连通有第一阀门18，第一阀门18的顶部连通有加压储液罐17，手动泵19的顶部与第三保温管线27连通，第三保温管线27的表面分别连通有第二阀门20和压力探头21，低温恒温槽14的内腔设置有冷却液体酒精，加压储液罐17的内腔设置有加压制冷液，本发明关键点为利用循环制冷液实现测量过程中液压与温度控制的一体化，该方案利用核磁共振冷冻测孔法得以对不同压力条件下的样品进行孔隙结构表征。传统加压系统中仅可通过岩石夹持器对样品施加围压。此外，通过气冷系统对样品进行控温，但其温度传递效率低且温度稳定性差，无法精确探测和控制岩石样品孔缝内温度，不能满足测量要求。本方案中采用液压控温一体的思路，将样品密封后，通过循环氟化液直接对样品施加轴压，并精确控制氟化液温度对样品孔隙内的流体进行控温。该方法能够分别控制围压、轴压，且温度传递效率高，可有效模拟真实的地层压力条件。本发明通过实现对真实地层压力条件的模拟，考虑地层压力对岩石的孔隙骨架的影响，利用核磁共振冷冻测孔法对低渗样品的孔隙结构进行表征，克服了核磁共振t2谱测孔法在孔隙测量时无法精确测量纳米级孔隙的缺点，具有测量准确性高、反映真实地层状况等特点，对深入认识真实地层压力下的储层孔隙结构、准确评估包括岩石气和致密油气在内的非常规能源资源量具有重要的现实意义。
其操作方法包括以下步骤：
a：对岩石样品进行预处理，制备饱和样品；
b：利用加压系统对岩石样品施加一定的压力，其中可施加不同的围压及轴压，模拟真实的地层压力条件；
c：调试仪器参数，利用核磁共振冷冻测孔法对不同地层压力条件下的岩石样品进行测量，同一样品条件重复测量三次；
d：根据核磁共振测试结果计算分析岩石样品的孔隙结构特征，包括孔隙率、孔径分布等结构参数。
具体地，在实际测试之前，从岩石储层中选取若干能够代表储层物性和典型孔渗结构的样品，避免由于储层非均质性和岩样代表性不足造成测试结果无法反应储层的真实孔渗结构特征。
作为优选的实施例，在步骤a中，对岩石样品进行预处理的步骤包括：将岩石样品加工成直径10mm、高度15mm的圆柱形试样并烘干，再利用分析天平称重，记录烘干质量m。利用真空饱和装置，将待测样品放置于样品室内抽真空，然后通过储液罐向抽真空后的样品室内加入饱和液体，并利用加压装置使样品在加压状态下进行加压饱和。
本实施例中，对于样品饱和的方式，优选的是将待测样品置于密封装置内抽真空，一般抽真空4h以上，然后加压饱和，根据岩石样品的物性特征决定所加压力的大小，一般压力不宜超过20mpa。
本实施例中，对于烘干的过程，优选的是选取的样品放置于真空箱中，设定温度为105℃，烘干24h，如果不是真空环境，有可能会出现部分矿物会氧化等现象，从而改变原始样品。烘干后的样品，利用分析天平称重，记录测试样品的质量m。
本实施例中，将称量的待测样品进行封装为下一步的测试做准备，优选的核磁共振仪专用岩心夹持器内径大小为20mm，可将样品用聚酰胺/聚乙烯复合膜包裹，或将样品放入直径为15mm、高度为20mm的核磁共振专用样品瓶。根据使用仪器的不同，可以使用不同的大小或者无核磁信号的其他材质的样品瓶。
探测液体首选八甲基环四硅氧烷，探测液体一般要求具有较强的核磁信号，同时保证不会与待测样品发生反应改变样品的骨架结构。其他常用的探测液体还有水。
饱和后的样品需用聚酰胺/聚乙烯复合膜进行真空裹覆，防止测试过程中探测液体蒸发；同时防止岩心与制冷液(氟化液)直接接触，对测量过程产生干扰。
饱和样品制备完成后，将其放入夹持器内，利用堵头和螺栓将岩心固定在夹持器正中间，再将岩心夹持器放入核磁共振仪的测试线圈内。
岩心夹持器安装完毕后，打开低温恒温槽。通过储液罐加入制冷液(氟化液)，并打开磁力循环泵和循环管线上的阀门，将加压制冷液在热量散发槽与岩心夹持器间循环。
作为优选的实施例，在步骤b中，根据储层深度h、重力加速度g、地层密度ρs地层压力σv
通过手动泵将加压液体压入循环制冷管线内，排尽循环管线内的空气，通过观察压力表读数逐步将压力增加至地层压力σv，关闭加压系统的阀门以维持循环制冷线路内保持在地层压力状态。
加压制冷液要求无核磁信号，一般使用氟化液。
作为优选的实施例，在步骤c中，利用核磁共振冷冻法测试饱和岩石样品的步骤包括：
(1)采用fid脉冲序列测试，利用核磁信号强的标样确定永磁体的中心频率、射频信号的频率漂移以及90°和180°脉宽。核磁信号强的标样一般利用煤油。
(2)采用cpmg脉冲序列测试，利用核磁共振冻融法测试探测液体进行定标，确定核磁共振信号强度温度修正系数λ。通过拟合线性方程确定信号强度与探测液体体积v的折算关系。
(3)采用cpmg脉冲序列测试岩石样品的核磁共振实验参数，主要包括半波时间τ值、回波个数nech、累加次数ns、等待时间tw等参数，获得高信噪比的测试结果。
(4)设定温度计划，利用核磁共振冻融法测定样品。本发明中，对样品进行采样时的测试间隔主要是依据吉布斯方程以及仪器控温精度进行设置的。探测液体为水时,温度稳定时间不少于20min，温度间隔为：-34℃至-10℃间隔2℃、-10℃至-5℃间隔1℃、-5℃至-1℃间隔0.2℃，-1℃至0℃间隔0.1℃；探测液体为八甲基环四硅氧烷时,温度稳定时间不少于20min，温度间隔为：-20℃至-5℃间隔2℃、-5℃至-10℃间隔1℃、10℃至15℃间隔0.2℃，15℃至16℃间隔0.1℃.
作为优选的实施例，在步骤d中，根据各温度点下的核磁共振信号计算岩石样品孔径分布的具体步骤包括：
(1)探测液体在多孔介质中存在除固、液外的第3个相态，即固-孔壁界面层。该界面层的横向弛豫时间介于固态与液态之间。为此，需通过已知孔径的基准材料，对公式(2)进行修正，标定探测液体的熔点下降比例常数kgt；
其中，∈为探测液体界面层的厚度。
(2)根据核磁共振信号强度与探测液体含量v之间的关系，将信号量i换算成探测液体积v；
(3)利用公式(4)，得到样品的微分孔径分布：
根据孔体积与孔径的关系，即可获得岩石中孔径分布特征。
核磁共振冷冻测孔法原理：
根据gibbs-thomson方程，多孔介质中液体的相变温度与液体和其固相性质以及两相界面的相互作用有关：
其中，
其中，kg为几何常量，
将孔体积v(x)定义为小于等于某温度t所对应孔径的所有孔的总体积，则有：
通常认为，核磁信号强度i与孔体积v(x)成正比，故有：
实验过程中可以获得核磁信号强度i与温度t的对应关系；利用核磁共振信号强度与探测液体含量之间的关系，可将信号强度换算成探测液体体积；kgt为常数。
利用式(4)即可求得样品的孔径分布。
使用时，待测岩心2被放入岩心夹持器1之前需先放入探测液体中进行饱和，然后用聚酰胺/聚乙烯复合膜3将岩心2外围进行包裹以密封样品，同时阻止加压制冷液与岩心2直接接触，保证制冷液与岩心之间只发生热量交换而不发生其他变化，岩心两端分别配有堵头5用以保证岩心2在无磁夹持器4内保持在中心线位置，防止压力变化时岩心2位置发生移动，不锈钢螺栓6与无磁夹持器4相连接，加压制冷液通过保温管线11、26、28流入、流出岩心夹持器1，磁体单元10用于提供稳定磁场b0，梯度成像单元9用于核磁共振成像时提供梯度磁场，射频单元8用于提供射频磁场b1，循环过程中，磁力循环泵12驱动加压制冷液全氟油在管线中不断循环流动，低温恒温槽，14内装有冷却液体酒精，其作用是通过将冷却液体维持在低温状态下，经由热量散发槽13将加压制冷液降温至指定温度，第二温度探头22可测量加压制冷液的温度，间接反映岩心2所处的温度状态，第一温度探头15可测量低温恒温槽14内冷却液体温度，储液排气罐24顶部设有排气阀门23，用于加压时将管线内气体排出，加压储液罐17内装有加压冷却液，加压前关闭第一阀门18、打开第二阀门20，将加压冷却液泵入手动泵19中，然后关闭第二阀门20，打开第一阀门18，第一次加压时还需打开排气阀门23，将手动泵19内液体泵入管线内，待有加压冷却液从排气阀门23溢出后将排气阀门22关闭，重复上述操作，直至压力探头21的读数达到所需地层压力后，关闭第一阀门18和第二阀门20，保证管线内压力维持在地层压力，加压系统将加压制冷液处于地层压力状态，低温恒温槽14通过压缩机将加入其中的制冷液体酒精维持在低温状态，加压制冷液通过热量散发槽13逐步降温，并通过磁力循环泵12流入循环制冷系统管线内，经过岩心夹持器1与岩心2发生热量交换，然后返回热量散发槽13，通过不断加压制冷液不断循环流动，岩心2逐渐降至测试所需温度，随后核磁共振仪7对岩心2施加射频磁场(成像时需施加梯度磁场)，采用cpmg脉冲序列测量样品的首点信号以获取探测液体的量，通过设定的升温序列，测得不同温度条件下样品的弛豫过程，即可求得孔径分布。
综上所述：该地层压力条件下岩石纳米孔径分布测量装置与方法，通过设置岩心夹持器1、岩心2、聚酰胺/聚乙烯复合膜3、无磁夹持器4、堵头5、不锈钢螺栓6、核磁共振仪7、射频单元8、梯度成像单元9、磁体单元10、第一保温管线11、磁力循环泵12、热量散发槽13、低温恒温槽14、第一温度探头22、加压系统16、加压储液罐17、第一阀门18、手动泵19、第二阀门20、压力探头21、第二温度探头15、排气阀门23、储液排气罐24、第三阀门25、第二保温管线26、第三保温管线27、第四保温管线28和循环制冷系统的配合使用，解决了现有的地层压力条件下岩石纳米孔径分布测量装置与方法难以反映真实地层中的孔径分布的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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