聚吖啶橙修饰ITO电极的制备方法及其应用与流程

本发明涉及一种聚吖啶橙修饰ito电极的制备方法及其应用，属于电化学分析检测技术领域。

背景技术：

黄嘌呤是嘌呤核苷酸代谢的中间产物，由次黄嘌呤在黄嘌呤氧化酶的作用下生成，是广泛分布于人体器官及体液内的一种嘌呤碱。常用作温和的兴奋剂和支气管扩张剂，特别用于治疗哮喘症状。目前能由次黄嘌呤在黄嘌呤氧化酶的作用下生成。黄嘌呤的检测在食品化学分析、医药、生理方面具有重要的意义。目前，高效液相色谱，液相色谱-质谱联用技术、电化学发光、毛细管电泳等方法被用来检测黄嘌呤，这些方法存在着仪器设备昂贵或者检测过程复杂繁琐的缺点。所以，发展一种高灵敏性、简单操作、廉价的电化学传感器更有应用前景。

修饰电极作为电化学检测中的信号接收器，其表面具有大量的电活性功能团而使电化学电流响应信号增大，增强检测灵敏度。聚吖啶橙具有π电子结构，与黄嘌呤的稠环中的多电子芳杂环通过π-π相互作用，形成超分子化合物，因而对黄嘌呤具有分子识别性，使得黄嘌呤的检测具有很高的选择性。吖啶橙通过循环伏安法可以在ito电极上直接电沉积行成稳固的聚合膜。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种聚吖啶橙修饰ito电极的制备方法及其应用。

本发明的原理和思路：将处理好的ito电极作为工作电极与ag/agcl电极、铂电极组成三电极体系置于1.0×10^-3mol/l的吖啶橙溶液中，设置循环伏安法，扫描电位范围为-0.4~1.4v；扫描速率为0.1v/s；扫描段数为50段，取出工作电极，用超纯水清洗后晾干，得到聚吖啶橙修饰ito电极。在ph=6的pbs缓冲溶液中，以聚吖啶橙修饰ito电极、ag/agcl电极和铂电极组成三电极体系，对黄嘌呤进行测定。

制备聚吖啶橙修饰ito电极的具体步骤为：

（1）将ito电极切割成长3cm宽1.3cm的长方形，冲洗干净后分别置于无水乙醇溶液、二次水中各超声清洗5min，在60℃的烘箱中烘干，以预处理后的ito电极为工作电极在ph=7的pbs缓冲溶液中进行循环伏安法扫描，扫描电位范围为-0.4~1.4v；扫描速率为0.1v/s；扫描段数为8段，至循环伏安曲线稳定，得到活化后的ito电极。

（2）取一只15ml的烧杯，依次加入ph=7的pbs缓冲溶液8ml和2ml5×10^-3mol/l的吖啶橙溶液，以步骤（1）得到的活化后的ito电极作为工作电极，参比电极为ag/agcl电极，对电极为铂电极，组成三电极体系，用循环伏安法进行扫描，扫描电位范围为-0.4~1.4v；扫描速率为0.1v/s；扫描段数为50段，扫描完毕后，所得产物用超纯水冲洗干净，晾干，即制得聚吖啶橙修饰ito电极。

本发明是聚吖啶橙修饰ito电极应用于测定黄嘌呤。

本发明的聚吖啶橙修饰ito电极作为工作电极，参比电极为ag/agcl电极，对电极为铂电极，组成三电极体系；将三电极体系置于ph=6的pbs缓冲溶液中，选择差分脉冲伏安法，设置实验条件（扫描速度0.004，灵敏度为1×10^-3，电位为0.6~-1.1v）。先扫描空白，再连续测定浓度2.0×10^-7mol/l，4.0×10^-7mol/l，6.0×10^-7mol/l，8.0×10^-7mol/l，1.0×10^-6mol/l，1.2×10^-6mol/l的黄嘌呤标准溶液。在-0.85v位置附近出现呈线性关系的还原峰，线性方程为y=-93.0387+40.8529x。线性范围2.0×10^-7~1.2×10^-6mol/l，r=0.996，检出限是2×10^-8mol/l。

附图说明

图1为本发明实施例电沉积聚吖啶橙修饰ito电极的循环伏安图。

图2为本发明实施例制得的聚吖啶橙修饰ito电极在空白溶液的差分脉冲伏安图（a）、聚吖啶橙修饰ito电极在含有黄嘌呤溶液的差分脉冲伏安响应图（b）。

图3为本发明实施例制得的聚吖啶橙修饰ito电极对黄嘌呤的差分脉冲线性响应图。

图4为本发明实施例制得的聚吖啶橙修饰ito电极对黄嘌呤的差分脉冲线性图。

具体实施方式

以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例：

聚吖啶橙修饰ito电极的制备。

1、将ito电极切割成长3cm宽1.3cm的长方形，冲洗干净后置于无水乙醇溶液、二次水中各超声清洗5min，在60℃的烘箱中烘干。以预处理后的ito电极为工作电极在pbs（ph=7）缓冲溶液中进行循环伏安法扫描。扫描电位范围为-0.4~1.4v；扫描速率为0.1v/s；扫描段数为8段，至循环伏安曲线稳定，得到活化后的ito电极。

2、取一只15ml的烧杯，依次加入ph=7的pbs缓冲溶液8ml、2ml5×10^-3mol/l的吖啶橙溶液。以活化后的玻碳电极作为工作电极，参比电极为ag/agcl电极，对电极为铂电极，组成三电极体系，用循环伏安法进行扫描。扫描电位范围为-0.4~1.4v；扫描速率为0.1v/s；扫描段数为50段。从附图1中可以看到在0.985v有一个明显的氧化峰。随着扫描圈数的不断增加，扫描电流不断减小。当电流趋于平稳时，膜表面已达到电沉积的平衡，得到聚吖啶橙修饰ito电极。

聚吖啶橙修饰ito电极测定黄嘌呤。

1、将ito电极切割成长3cm宽1.3cm的长方形，冲洗干净后置于无水乙醇溶液、二次水中各超声清洗5min，在60℃的烘箱中烘干。以预处理后的ito电极为工作电极在pbs（ph=7）缓冲溶液中进行循环伏安法扫描。扫描电位范围为-0.4~1.4v；扫描速率为0.1v/s；扫描段数为8段，至循环伏安曲线稳定，得到活化后的ito电极。

2、取一只15ml的烧杯，依次加入ph=7的pbs缓冲溶液8ml、2ml5×10^-3mol/l的吖啶橙溶液。以活化后的玻碳电极作为工作电极，参比电极为ag/agcl电极，对电极为铂电极，组成三电极体系，用循环伏安法进行扫描。扫描电位范围为-0.4~1.4v；扫描速率为0.1v/s；扫描段数为50段。用超纯水冲洗干净，晾干，备用。

3、将聚吖啶橙修饰ito电极作为工作电极，参比电极为ag/agcl电极，对电极为铂电极，组成三电极体系；将三电极体系置于ph=6的pbs缓冲溶液中，选择差分脉冲伏安法，设置实验条件（扫描速度0.004，灵敏度为1×10^-3，电位为0.6~-1.1v）。先扫描空白，再连续测定浓度2.0×10^-7mol/l，4.0×10^-7mol/l，6.0×10^-7mol/l，8.0×10^-7mol/l，1.0×10^-6mol/l，1.2×10^-6mol/l的黄嘌呤标准溶液。得到线性方程为y=-93.0387+40.8529x，线性范围2.0×10^-7~1.2×10^-6mol/l，r=0.996，检出限是2×10^-8mol/l。

以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。