一种测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台的制作方法

本发明涉及一种用于测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台。

背景技术：

扫描电化学显微镜(secm)是基于电化学原理工作，可测量微区内物质氧化或还原所给出的电化学电流，是80年代末a.j.bard的小组基于超微电极(ume)和初扫描隧道显微镜(stm)的发展而产生出来的一种分辨率介于普通光学显微镜与stm之间的电化学现场检测新技术。当电极(探针)在靠近样品处进行扫描，样品可以是导体、绝缘体或半导体，从而获得对应的微区电化学和相关信息，目前可达到的最高分辨率约为几十纳米。secm已被应用于探索各种导体和绝缘体，包括金属、半导体、高分子和生物基底等，并且secm与其它技术，如qcm、电化学发光、光谱技术相结合是未来发展的一个重要发展方向，对拓宽其研究领域具有重要意义。

目前应用扫描电化学显微镜研究各种微区电化学问题时，一般都用chi900c电化学工作站自带的样品台及配套电解池，但在进行扫描电化学显微镜测试时，发现有以下不足：(1)测试样品即工作电极制样复杂，因为电解池底部需置放圆棒状工作电极(由待测试样和其周围绝缘层组成)的小圆孔内径很小，仅6mm。(2)已做其它分析测试的样品再进行secm测试时，还需再进行样品的加工制备，既繁琐也会破坏样品。比如，测试带膜层和涂层的试样，会损坏其表面的膜层和涂层，影响实验测试。(3)经环氧树脂密封后进行secm测试了的样品，无法再进行其它测试，样品无法实现多次利用，重复使用。这些缺点大大降低了secm的使用效率及应用范围。

因此，为了拓宽扫描电化学显微镜测试样品的应用范围，提高其利用率，实现快速安装、卸载测试样品，并且实现样品的重复使用，简单快捷的准备好扫描电化学显微测试的前期工作，避免再次制样及对测试样品造成多次破坏损伤，本发明结合扫描电化学显微镜工作原理和测试机理、操作模式和仪器设备的结构特点，发明了一种适合测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种用于测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台，以便快速、高效、方便的测试不同尺寸规格的样品。从而解决扫描电化学显微镜工作电极制备困难的问题，且可以确保测试试样的完整性和实现重复再利用，进而扩大扫描电化学显微镜的应用范围、提高其使用效率。

为解决上述问题和达到上述目的，本发明所述的一种用于测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台是基于chi900c扫描电化学显微镜仪器所配置样品台而改进的，其结构如下：

样品台由电解池载物板1(上端为盛装液体的电解池)和固定测试样品的u型支架2构成，

电解池为外径30mm，壁厚7mm，高度30mm的圆柱形槽，槽内壁开有一直径为1mm的圆孔3和一直径为3mm的圆孔4，孔3和孔4均与电解池相通。实验测试时，对电极插入圆孔3，参比电极插入圆孔4。

载物板1(如图2)是一个主体部分长100mm，宽40mm，凸起部分长40mm，宽25mm，厚10mm的t型板，并在其中心位置开一个面积为1cm²的圆孔9；在载物板1背面，x轴的正负方向和y轴的正方向分别距圆孔9中心位置42mm、37mm处加工三个直径均为1mm、深为1mm的圆形凹槽14，便于样品台置放于secm仪器座架三支撑柱上，实现样品台与secm仪器的固定连接。在载物板底面中心位置圆孔9处再加工一个圆形凹槽10，槽深为1mm，测试时根据测试面积需求选择不同圆孔面积的橡胶垫圈11，放置于圆形凹槽10。另加工一个u型支架2，宽为28mm，长为100mm，厚为10mm，两端用螺钉5固定u型支架与载物板1。u型支架的中心位置开一个螺纹孔6，实验测试时，螺栓7通过螺纹孔6拧紧固定带导线的金属压片12和测试样品13，实现secm与工作电极连接。进行扫描电化学测试时，对于不同规格试样，进行相应的简单处理后置于样品台载物板上，连接相应电极线，进行测试。

进一步的，样品台的载物板1(上端为盛装液体的电解池)、u型支架2和螺栓7都由聚四氟乙烯加工而成。

通过上述结构，能够实现样品台无需对测试试样进行再加工和破坏情况下，测试多规格试样，且测试后的试样可重复使用和进行其它测试分析。

综上所述，本发明具有以下优点：

1、该样品台可以在保持试样完整性，无需造成试样损伤破坏下，测试不同规格的样品。

2、secm测试前期对样品准备简单、快捷、方便。扫描测试后的试样后期还可以再次重复利用和进行其它测试分析。解决了以前难于将样品加工成直径小于6mm的测试样品的问题，也避免了对样品的损伤污染和破坏。

3、本发明操作简便，适合不同尺寸规格的试样，克服了现有chi900c扫描电化学显微镜电解池和工作台对样品苛刻要求的局限性。

4、该发明适合今后测试不同规格尺寸的secm样品，大大降低了制样成本，提高了扫描电化学显微镜的应用领域和使用效率。

附图说明

附图用来提供对本发明技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本发明的技术方案，并不构成对本发明技术方案的限制。

图1为本发明装置之纵剖面构造图；

图2为本发明装置之俯视图；

图3为本发明装置之底面俯视图。

其中，图1至图3中附图标记与部件名称之间的对应关系为：

1—带电解池载物板；2—u型支架；3—圆孔；4—圆孔；5—螺钉；6-u型支架中心圆孔；7—螺栓；8—圆柱小棒；9—载物板圆孔；10—圆形凹槽；11—橡胶垫圈；12—带导线的金属压片；13—测试试样；14—圆形凹槽；15—探针。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本发明的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

下面结合附图描述本发明的一些实施例。

本发明提供了一种用于测试多规格试样带电解池的扫描电化学显微镜样品台。

参见附图1-3，本发明包括：具有电解池的载物板1和u型支架2(参见图1)。载物板1上方为电解池，电解池左端壁开一个贯穿内壁的圆孔3，电解池右端壁也开一个贯穿内壁的圆孔4，圆孔3用于置放对电极，圆孔4用于置放参比电极。u型支架2通过螺钉5与载物板1固定连接，测试样品由穿过u型支架中心的圆孔6的螺栓7加以固定。其中，在样品台底面的x轴正负方向和y轴正方向设有1mm深的圆形凹槽14，以便置放样品台于测试仪器座架上，并且在样品台载物板x轴正负方向和y轴正方向铆入圆柱小棒8，以便将该样品台置于仪器测试架上时，可以通过橡皮筋固定该样品台与仪器底座，保证样品台的稳定性。其中，在电解池圆孔中心的载物板上开一个1cm²的圆孔9，在载物板底部圆孔9位置加工一个圆形凹槽10。根据实验测试情况，圆形凹槽10用于安装相应橡胶垫圈11。测试样品13放置于橡胶垫圈11上面，再放置连接有导线的金属压片12。通过u型支架上的螺栓7来固定带导线的金属压片12和测试试样13。固定在仪器上的探针15在圆孔9处对样品进行扫描。

本发明可以测试多规格的样品，如测试金属基体试样，则直接将测试样品置于橡胶垫圈11上，再放上金属压片12，用螺栓7固定即可。如测试带膜层和涂层试样的样品，可以在样品测试面的对立面打磨一小块区域，使金属基体暴露，放置带导线的金属压片12，再用螺栓7进行拧紧固定即可。通过改变橡胶圈直径的大小以控制不同大小的测试区域。此方法不会对试样造成破坏，且试样保持原始状态可以再次利用。

以下针对常遇到的三种试样情况进行简单介绍：

第一种，测试常规的金属样品，无需加工试样为直径小于6mm的测试样品，也无需为了连接工作电极线而另需在试样上焊接导线。

步骤1：先将1cm²孔径的橡胶垫圈，置于凹槽10处；

步骤2：试样13放于橡胶垫圈11上，再放置带导线的金属压片12，然后拧紧螺栓7以固定金属压片12和测试样品13。

步骤3：将安装好试样的样品台置于扫描电化学显微镜仪器座架上，把四条电极线与secm连接，进行扫描电化学测试实验；

第二种：对于测试带膜层和涂层的试样，则只需在试样中心区域打磨一小区域后，放上带导线的金属压片12，再用螺栓7拧紧以固定即可，后面步骤同第一种情况的步骤3。本发明针对此类试样，制样简单易行，避免了对样品测试面的污染和损伤，实现样品可重复使用性；

第三种，对于做过挂片腐蚀实验和涂层划痕实验的金属试样，需再进行微区扫描电化学测试，则直接重复第一种情况的步骤1、步骤2和步骤3即可，无需对试样进行再加工处理，保留了已做实验所留下的信息，避免了对试样造成二次破坏。

在本发明的描述中，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。