本发明涉及食品检测
技术领域：
，具体涉及一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法。
背景技术：
：苯甲酰脲杀虫剂，主要成份是苯甲酰基脲类化合物(bu)，是一类能抑制靶标害虫的几丁质合成而导致其死亡或不育的昆虫生长调节剂(igrs),被誉为第三代杀虫剂或新型昆虫控制剂.由于其独特的作用机制、较高的环境安全性、广谱高效的杀虫活性等诱人特性,目前,苯甲酰基脲类化合物已成为创制新农药的一个活跃领域,受到人们的广泛关注和广泛应用。即使现代已有强大技术应用到农药检测，由于在复杂的环境中杀虫剂是痕量级的，杀虫剂的直接分析很困难。因此，仪器分析之前，分析物的富集和浓缩预处理是必要的。目前，已经有许多样品预处理技术用于提取农药，如固相萃取，液液萃取，固相微萃取等。其中，固相萃取是最有效的方法之一，其操作简便，萃取时间短，良好的富集效率和有机溶剂用量少等特点。quechers萃取分离技术是近年来国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术，具有回收率高、精确度和准确度高、可分析的农药范围广，分析速度快、溶剂使用量少、操作简便、安全可靠等特点，因此在农药检测领域已引起相当大的关注。quechers方法一般包括两步：一是有机溶剂萃取，二是净化上清液。该方法的关键是采用分散型固相萃取(dispersive-spe)净化法，将有机溶剂振荡提取后的部分提取液，直接加入净化粉粉末进行净化，离心后取上清液进行仪器分析。在quechers提取过程中，蔬菜水果中大量色素或植物源性样品中的蛋白会随着目标化合物一起被提取出来。这些共提物可能会干扰色谱分析，污染色谱柱和离子源。因此，采用有效的方法净化上清液是影响检测的重要因素。技术实现要素：本发明的发明目的是，针对上述问题，提供一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法，充分利用纳米材料的较高比表面积、表面效应、量子尺寸效应及可吸附效应，从而有效除去杂质达到净化效果以提高检测的灵敏度。为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法，包括以下步骤：s1.提取：称取均质的水果、蔬菜样品至离心管中，加入乙腈，涡旋提取0.5～2min后，然后加入氯化钠和硫酸镁，继续涡旋提取0.5～2min，4000r/min离心2～10min，得上清液。s2.净化：取所述上清液转移至装有c18和二硫化钨纳米材料的离心管中振摇1～5min，4000r/min离心2～10min，然后过0.22μm有机微孔滤膜得净化液。s3.测定：采用超高效液相色谱法测定所述净化液中苯甲酰脲类农药的浓度。优选的，步骤s1中，将水果、蔬菜样品切碎，然后用高压均质泵或高压均质机进行均质处理，粒度达到50μm以下。优选的，步骤s1中，均质化的水果、蔬菜样品与乙腈的质量体积比为1～3g/ml。优选的，步骤s1中，氯化钠和硫酸镁与均质化的水果、蔬菜样品的质量比分别为2～5:10、1～3:10。优选的，步骤s2中，c18与上清液的质量体积比为20～50mg/ml；二硫化钨纳米材料与上清液的质量体积比为20～50mg/ml。由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：1.本发明的一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法，采用有机溶剂乙腈进行提取，氯化钠和硫酸镁进行除水，c18和二硫化钨纳米材料进行进化，能够有效的去除水果、蔬菜中大量色素或植物源性样品中的蛋白，从而达到降低色谱分析干扰，提高测定准确度。2.本发明的一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法，采用c18和二硫化钨作为净化填料，二硫化钨(ws2)纳米材料是一种重要的过渡金属二硫化物(tmds)，具有和石墨烯类似的层状结构，比表面积大并且带隙可调，具有独特的二维纳米结构，同时具备了纳米管和活性炭的特性，而且不溶于酸、碱、醇，具有一定的还原性；因其具有的较高比表面积、表面效应、量子尺寸效应及小尺寸效应，与c18共同作用，能够提高净化液的初度，从而降低干扰，提高测定准确度。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。一、相关试剂材料氯化钠(分析纯，国药集团化学试剂上海有限公司)；无水硫酸镁(分析纯，天津市光复精细化工研究所)；十八烷基键合相硅胶(c18)净化剂(北京振翔科技有限公司)；二硫化钨纳米材料(南京先锋纳米材料科技有限公司)。实施例1一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法，包括以下步骤：s1.提取：称取10g均质的水果、蔬菜样品至离心管中，加入乙腈20ml，涡旋提取0.5～2min后，然后加入3g氯化钠和2g硫酸镁，继续涡旋提取0.5～2min，4000r/min离心2～10min，得上清液。s2.净化：取所述2ml上清液转移至装有50mgc18和50mg二硫化钨纳米材料的离心管中振摇1～5min，4000r/min离心2～10min，然后过0.22μm有机微孔滤膜得净化液。s3.测定：采用超高效液相色谱法测定所述净化液中苯甲酰脲类农药的浓度。实施例2一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法，包括以下步骤：s1.提取：将水果、蔬菜样品切碎，然后用高压均质泵或高压均质机进行均质处理，粒度达到50μm以下。称取10g均质的水果、蔬菜样品至离心管中，加入乙腈15ml，涡旋提取0.5～2min后，然后加入4g氯化钠和3g硫酸镁，继续涡旋提取0.5～2min，4000r/min离心2～10min，得上清液。s2.净化：取所述2ml上清液转移至装有40mgc18和60mg二硫化钨纳米材料的离心管中振摇1～5min，4000r/min离心2～10min，然后过0.22μm有机微孔滤膜得净化液。s3.测定：采用超高效液相色谱法测定所述净化液中苯甲酰脲类农药的浓度。对比例1一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法，与实施例1相比，步骤s2中，取所述2ml上清液转移至装有100mgc18的离心管中实验，其他步骤相同。对比例2一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法，与实施例1相比，步骤s2中，取所述2ml上清液转移至装有50mgc18和50mg活性炭的离心管中实验，其他步骤相同。实验例(1)标准溶液的制备：使用色谱级甲醇制备浓度为100mgl-1的杀铃脲的标准溶液，然后在使用前在5℃下储存。通过用甲醇稀释储备溶液来制备工作溶液。(2)用甲醇稀释标准溶液成不同浓度的工作溶液(为5μgkg-1～2000μgkg-1)后分别进行测定：每个浓度平行测定3次，得出杀铃脲的线性方程和相关系数。(3)分别采用实施例1、实施例2、对比例1和对比例2的快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法进行提取、净化和测定，计算平均回收率和rsd，见表1。表1结果分析测定方法实施例1实施例2对比例1对比例2回收率/％96939588rsd/％(日内n＝3)4.64.76.86.2从实施例1-2、对比例1-2、实验例可以看出，本发明的一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法能够准确、快速的测定苯甲酰脲类农药残留。上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围。凡本发明所提示的技术构思下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利。当前第1页12