一种柴油析蜡点的测定方法与流程

本发明涉及一种柴油测定方法，特别涉及一种柴油析蜡点的测定方法。

背景技术：

凝点和冷滤点是表征柴油低温使用性能的重要指标。凝点（sp）是表明柴油在低温环境中失去流动性的最高温度；冷滤点（cfpp）则可表明柴油通过柴油发动机供油系统时能造成滤网堵塞的最高温度。但在实际应用中，经常会出现油品凝点、冷滤点合格，但冬季加油站等储存柴油时会出现油品表面析出一层蜡膜的现象，影响客户的使用感受性。

柴油在较低温度下之所以凝固，是由于柴油中含有一定量的蜡（即正构烷烃），当温度降低时，这些蜡会逐渐析出，并形成蜡晶。随着温度的进一步降低，蜡晶会迅速长大，形成蜡膜附着在储存设备侧壁或油品表面。

技术实现要素：

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种柴油析蜡点的测定方法，以预防冬季油品析蜡，影响油品性状。

本发明提到的一种柴油析蜡点的测定方法，其技术方案是包括以下步骤：

（1）分析柴油试样浊点；

（2）根据浊点将试样置于相应恒温冷浴中，比浊点高1℃；

（3）试样降至冷浴温度后，每恒温0.5小时观察一次，看试样是否析蜡，试样析出少量蜡质附着在试样表面即为试样析蜡；

（4）试样5个小时不析蜡，则将恒温冷浴温度下调1℃，重复第三步，直至试样析蜡，则此时的温度即为该试样的析蜡点；

（5）若试样在0.5个小时内析蜡，则从冷浴中取出试样，重新预热至50±1℃，然后用比上次试验温度高2℃的温度重新进行试验，如此重复试验，直至测出样品的析蜡点。

优选的，本发明提到的一种柴油析蜡点的测定方法，包括以下详细步骤：

步骤一：首先分析柴油试样的浊点；

步骤二：若试样有水，需要先脱水后测定，容易流动的试样脱水是在加入干燥剂后，在10～15分钟内定期摇荡，用干燥滤纸滤取澄清部分；

步骤三：倒入200-300ml过滤后的试样于干燥洁净的透明瓶中，将瓶盖密封好；置于恒温冷浴中，冷浴温度设置为比浊点高1℃；待放入恒温冷浴中的试样降至冷浴温度后，每恒温0.5小时观察一次，看试样是否析蜡，试样析出少量蜡质附着在试样表面即为试样析蜡；

步骤四：若试样5个小时不析蜡，则将恒温冷浴温度下调1℃，重复第三步，直至试样析蜡，此时的温度即为该试样的析蜡点。

步骤五：若试样在0.5个小时内析蜡，则从冷浴中取出试样，重新预热至50±1℃，然后用比上次试验温度高2℃的温度重新进行试验，如此重复试验，直至测出柴油试样的析蜡点。

优选的，步骤一中的分析试样的浊点的方法包括如下：

（1）、首先过滤柴油试样，然后将柴油试样倒入试验杯至刻线；

（2）、用带有温度计的塞子塞紧试管；调整塞子和温度计的位置，使塞子紧紧塞住试管，且温度计和试管在同一轴线上，温度计水银球刚好接触的试管底部；

（3）、垫片、垫圈和套管内保持洁净、干燥；将垫片放入套管底部，在放入套管之前，垫片和套管应先放入冷却介质至少10分钟，当空套管冷却时可以盖上盖子，将垫圈套入试管，离底部约25mm，并将试管插入套管，不能将试管直接放入冷却介质中；

（4）、冷浴温度保持在0℃±1.5℃范围内；

（5）、每当观察试管温度计读数下降1℃时，在不搅动试样的情况下，迅速将试管取出，观察浊点，然后再放入套管，完成整个过程不超过3秒；

（6）、当试样冷却到9℃还未出现浊点，则将试管移入温度保持在-18℃±1.5℃的第二个浴套管中，在转移试管过程中不能转移套管；若试样冷却到-6℃还未出现浊点，则将试管移入温度保持在-33℃±1.5℃第三个浴套管中，为了测定很低的浊点，需要增加几个冷浴；

（7）、当连续冷的试管底部出现蜡结晶时，记录温度计的温度为浊点，读准至1℃。

本发明的有益效果是：本发明将样品柴油置于合适冷浴温度的恒温冷浴中，观察样品状态，以判断样品在相关环境下是否会析蜡，试样析出少量蜡质附着在试样表面即判定为试样析蜡，本发明的测定方法可以得到柴油的析蜡点，从而便于预防冬季柴油油品析蜡，影响柴油油品性状；另外，还可以保证柴油的析蜡点控制在一定温度之下，就能保证柴油在相应低温下的使用感受性良好，在规定温度范围内不会出现析蜡现象。

附图说明

附图1为本发明的浊点测试仪的结构示意图；

附图2为本发明的析蜡点测定仪的结构示意图；

上图中：压缩机1、温度显示器2、制冷开关3、电源开关4、冷浴槽5、仪器主体，析蜡点压缩机b1、析蜡点温度显示器b2、析蜡点制冷开关b3、析蜡点电源开关b4、析蜡点冷浴腔体b5和析蜡点仪器主体b6。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提到的一种柴油析蜡点的测定方法，包括以下步骤：

步骤一：首先分析试样的浊点：

1、首先过滤柴油试样，然后将柴油试样倒入试验杯至刻线；

2、用带有温度计的塞子塞紧试管；调整塞子和温度计的位置，使塞子紧紧塞住试管，且温度计和试管在同一轴线上，温度计水银球刚好接触的试管底部；

3、垫片、垫圈和套管内都应洁净、干燥；将垫片放入套管底部；在放入套管之前，垫片和套管应先放入冷却介质至少10分钟；当空套管冷却时可以盖上盖子；将垫圈套入试管，离底部约25mm，并将试管插入套管，绝不准许将试管直接放入冷却介质中；

4、冷浴温度保持在0℃±1.5℃范围内；

5、每当观察试管温度计读数下降1℃时，在不搅动试样的情况下，迅速将试管取出，观察浊点，然后再放入套管；完成整个过程不应超过3秒；

6、当试样冷却到9℃还未出现浊点，则将试管移入温度保持在-18℃±1.5℃的第二个浴套管中，在转移试管过程中不能转移套管；若试样冷却到-6℃还未出现浊点，则将试管移入温度保持在-33℃±1.5℃第三个浴套管中；为了测定很低的浊点，需要增加几个冷浴；

7、当连续冷的试管底部出现蜡结晶时，记录温度计温度为浊点，读准至1℃；

步骤二：若试样有水，需要脱水后测定，容易流动的试样脱水是在加入干燥剂后，在10～15分钟内定期摇荡，用干燥滤纸滤取澄清部分；

步骤三：倒入200-300ml过滤后的试样于干燥洁净的透明瓶中，将瓶盖密封好；置于恒温冷浴中，冷浴温度设置为比浊点高1℃；待放入恒温冷浴中的试样降至冷浴温度后，每恒温0.5小时观察一次，看试样是否析蜡，试样析出少量蜡质附着在试样表面即为试样析蜡；

步骤四：若试样5个小时不析蜡，则将恒温冷浴温度下调1℃，重复第三步，直至试样析蜡，此时的温度即为该试样的析蜡点；

步骤五：若试样在0.5个小时内析蜡，则从冷浴中取出试样，重新预热至50±1℃，然后用比上次试验温度高2℃的温度重新进行试验；如此重复试验，直至测出柴油试样的析蜡点。

经过多次试验，得到以下表，关于各个柴油试样中的析蜡点、冷滤点、浊点的对比数据。

表一：柴油析蜡点与冷滤点、浊点的对比数据

参照附图1，本发明提到的浊点测试仪，包括压缩机1、温度显示器2、制冷开关3、电源开关4、冷浴槽5和仪器主体6组合在一起，在仪器主体6的内腔设有压缩机1，在仪器主体6的上部设有温度显示器2、制冷开关3、电源开关4组成的操作平台，在仪器主体6的右侧设有多个冷浴槽5，所述压缩机1工作控制冷浴槽5的温度。

其中，浊点测定仪的使用方法：

第一步：打开仪器电源开关、打开制冷开关。

第二步：两台浊点测定仪并列放置，分别设置冷浴温度，一台设置为0℃，另一台设置为-18℃。待压缩机发出响声后仪器开始运转。

第三步：过滤柴油油品，然后将柴油油品倒入试验杯至刻线。

第四步：用带有温度计的塞子塞紧试管。调整塞子和温度计的位置，使塞子紧紧塞住试管，且温度计和试管在同一轴线上，温度计水银球刚好接触的试管底部。

第五步：垫片、垫圈和套管内都应洁净、干燥。将垫片放入套管底部。在放入套管之前，垫片和套管应先放入冷却介质至少10分钟。当空套管冷却时可以盖上盖子。将垫圈套入试管，离底部约25mm，并将试管插入套管，绝不准许将试管直接放入冷却介质中。

第六步：冷浴温度保持在0℃±1.5℃范围内。

第七步：每当观察试管温度计读数下降1℃时，在不搅动式样的情况下，迅速将试管取出，观察浊点，然后再放入套管。完成整个过程不应超过3秒。

第八步：当试样冷却到9℃还未出现浊点，则将试管移入温度保持在-18℃±1.5℃的第二个浴套管中，在转移试管过程中不能转移套管。若试样冷却到-6℃还未出现浊点，则将试管移入温度保持在-33℃±1.5℃第三个浴套管中。为了测定很低的浊点，需要增加几个冷浴。

第九步：当连续冷的试管底部出现蜡结晶时，记录温度计温度为浊点，读准至1℃。

第十步：浊点测出后，关闭制冷开关，关闭仪器电源。

参照附图2，本发明提到的析蜡点测定仪，包括析蜡点压缩机b1、析蜡点温度显示器b2、析蜡点制冷开关b3、析蜡点电源开关b4、析蜡点冷浴腔体b5和析蜡点仪器主体b6，在析蜡点仪器主体b6的内腔设有析蜡点压缩机b1，在析蜡点仪器主体b6的上部设有析蜡点温度显示器b2、析蜡点制冷开关b3、析蜡点电源开关b4组成的操作平台，在析蜡点仪器主体b6的中部设有一个析蜡点冷浴腔体b5，所述析蜡点压缩机b1工作控制析蜡点冷浴腔体b5的温度。

本发明提到的析蜡点测定仪的使用方法，包括以下步骤：

第一步：打开仪器电源开关、打开制冷开关。

第二步：将冷浴温度设置比浊点高1℃。待压缩机发出响声后仪器开始运转。

第三步：若试样有水，必须脱水后测定。容易流动的试样脱水是在加入干燥剂后，在10～15分钟内定期摇荡，用干燥滤纸滤取澄清部分。

第四步：倒入约200-300ml过滤后的试样于干燥洁净的透明瓶中，将瓶盖密封好。置于恒温冷浴中，冷浴温度设置为比浊点高1℃。待放入恒温冷浴中的试样降至冷浴温度后，每恒温0.5小时观察一次，看试样是否析蜡，试样析出少量蜡质附着在试样表面即为试样析蜡。

第五步：若试样5个小时不析蜡，则将恒温冷浴温度下调1℃，重复第三步，直至试样析蜡，此时的温度即为该试样的析蜡点。

第四步：若试样在0.5个小时内析蜡，则从冷浴中取出试样，重新预热至50±1℃，然后用比上次试验温度高2℃的温度重新进行试验。如此重复试验，直至测出样品的析蜡点。

以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。