萘-甲醇溶液标准物质的配制方法与流程

本发明涉及标准溶液领域，具体涉及一种萘-甲醇溶液标准物质的配制方法。

背景技术：

目前，绝大部分分析试剂是按照gb/t15000《标准样品工作导则》中规定的标准溶液的制备方法来进行配制，但由于国标方法作为一种规范性文件，并没有针对具体物质的详细操作说明，而由于化学物质性质的千差万别，所生产的标准溶液的浓度有显著差异。

萘-甲醇溶液标准物质用作液相色谱检定用溶液标准物质，作为已知含量的化学成分标准，主要用于高效液相色谱仪、紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器的检定。标准物质的浓度将直接关系到检定结果。

技术实现要素：

基于此，有必要提供一种萘-甲醇溶液标准物质的配制方法，其所配制的标准溶液浓度值更接近理论值，对于使用人员使用更方便。

本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：

一种萘-甲醇溶液标准物质的配制方法，包括以下步骤：

按事先确定的萘-甲醇标准溶液浓度值m0，计算出所需的萘、甲醇用量；用精密电子天平称取计算量的萘，精确至0.00001克；

将称取后的萘溶解于计算量的甲醇中；

按实际称取的萘的质量与实际的甲醇用量，计算出萘-甲醇溶液的配制浓度m1，且m1与m0之间需满足关系：∣m1-m0∣/m0≤0.1％；

经气相色谱质谱联用仪定性和定量检测萘-甲醇溶液的浓度值，经五次测试后取平均值，且将介于0.98×m0～1.02×m0之间的平均值作为萘-甲醇溶液的检测浓度m2；

经检测后，符合∣m2-m0∣/m0≤2.0％的萘-甲醇溶液即为配置的标定浓度为m2的萘-甲醇溶液标准物质。

上述配制方法中，还包括将配制的萘-甲醇溶液标准物质采用安瓿瓶冷却分装的步骤。

本发明提供的萘-甲醇溶液标准物质配制方法，具有如下有益效果：①采用高精度电子天平，配制的标准溶液浓度值更接近理论值；②采用气相色谱质谱联用仪可对样品同时定性和定量；③使用较窄的标准曲线范围和多次测量，使标定浓度更加精确；④采用小剂量冷却封装标准溶液，既减少了溶剂的挥发、确保了浓度的准确，又避免了将大容量的标准溶液冷冻瓶在冷藏后再分装可能带来的标准物质析出的风险。通过此方法配制的萘-甲醇溶液标准物质使用更方便，用其作为检定物检测结果更准确、可靠。

【附图说明】

图1为本发明实施例1中配制的萘-甲醇溶液标准物质的气相色谱图。

【具体实施方式】

本发明提供的萘-甲醇溶液标准物质的配制方法，包括以下步骤：

根据规定浓度值配制标准溶液；

参照gb/t15000《标准样品工作导则》关于标准溶液制定要求，计算出根据规定浓度m0值配制标准溶液所需的萘质量、甲醇用量；

用精密电子天平称取计算量的萘，精确至0.00001克，溶解于定容甲醇中；根据实际称量的萘质量，计算出萘-甲醇溶液的配制浓度值，即通过称量得到的萘的质量和萘的纯度、甲醇用量，计算出萘-甲醇溶液的配制浓度m1，该配制浓度m1与规定浓度m0之间的关系需要在符合0.1％≤(配制浓度值-规定浓度值)/规定浓度值≤0.1％的条件方可继续后续步骤；若m1与m0之间不符合上述条件，则需重新称量萘、配制溶液并计算m1直至使其与m0符合条件；

在配制浓度m1满足上述条件之后，气相色谱质谱联用仪定性和定量检测萘-甲醇溶液的浓度值，样品经五次测试的结果作为平均值，若该平均值在规定浓度值m0×(1±2.0％)内(即，0.98×m0≤平均值≤1.02×m0)，则将该平均值作为萘-甲醇溶液的检测浓度m2；若平均值偏离了(1±2.0％)×m0，则不得作为检测浓度m2；

针对萘-甲醇的检测浓度m2，则需要进一步符合检测浓度值在规定浓度值的±2.0％范围内的条件，即，|检测浓度值-规定浓度值|/规定浓度值≤2.0％；只有符合条件的才能作为合格的萘-甲醇溶液标准物质，符合条件的检测浓度m2即为该标准物质的标定浓度；不符合该条件的溶液不得作为标准溶液使用。

合格后的标准溶液采用安瓿瓶冷却分装成成品小包装单元，供使用。

下面结合实施例对本发明进行详细的说明。

实施例1

配制规格为m0＝1.0mg/ml的萘-甲醇溶液标准物质

配制溶液：参照gb/t15000《标准样品工作导则》关于标准溶液制定规范。实验所用萘的纯度为99.8％，经计算应当称取萘0.10020±0.00010g、甲醇100ml；实际用精密电子天平准确称量0.10028克，用甲醇完全溶解后，转移至100ml容量的容器中，再用甲醇定容，获得配制溶液；

配制浓度值：m1＝0.10028g×0.998×10³/100ml＝1.0008mg/ml，在设定的0.999mg/ml～1.001mg/ml之间；

经计算，(m1-m0)/m0＝(1.0008-1)/1＝0.0008＝0.08％<0.1％，符合条件；

对配制溶液采用气相色谱质谱联用仪定性和定量检测，检测参数为：

检测的色谱图如附图1所示。

配制溶液经五次检测，测试数据如下：

根据检测浓度平均值为0.99658mg/ml，由于该平均值在m0的±2.0％范围内，满足实验设定条件，该平均值即为配制溶液的检测浓度值m2。

本实施例中，∣m2-m0∣/m0＝∣0.99658-1.0∣/1.0＝0.00342＝0.342％<2％，因此m2即为配置溶液的标定浓度值，即配制的萘-甲醇溶液标准物质的标定浓度为0.99658mg/ml。

检测完成后，将符合条件的萘-甲醇溶液标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶封装，并冷藏存放，供使用。

实施例2

配制规格为m0＝0.2mg/ml的萘-甲醇溶液标准物质

配制溶液：参照gb/t15000《标准样品工作导则》关于标准溶液制定规范。实验所用萘的纯度为99.8％，经计算应当称取萘0.20040±0.00020g、甲醇1l；实际用精密电子天平准确称量0.20028克，用甲醇完全溶解后，转移至1l容量的容器中，再用甲醇定容，获得配制溶液；

配制浓度值：m1＝0.20028g×0.998×10³/1000ml＝0.19988mg/ml，在设定的0.1998mg/ml～0.2002mg/ml之间；

经计算，∣m1-m0∣/m0＝∣0.19988-0.2∣/0.2＝0.0006＝0.06％<0.1％，符合条件；

对配制溶液采用气相色谱质谱联用仪定性和定量检测，检测参数与实施例1一致，检测得到的色谱图与实施例1接近。

配制溶液经五次检测，测试数据如下：

根据检测浓度平均值为0.20048mg/ml，由于该平均值在m0的±2.0％范围内，满足实验设定条件，该平均值即为配制溶液的检测浓度值m2。

本实施例中，∣m2-m0∣/m0＝∣0.20048-0.2∣/0.2＝0.0024＝0.24％<2％，因此m2即为配置溶液的标定浓度值，即配制的萘-甲醇溶液标准物质的标定浓度为0.10024mg/ml。

检测完成后，将符合条件的萘-甲醇溶液标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶封装，并冷藏存放，供使用。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。