硝酸钾标准溶液的配制方法与流程

本发明涉及标准溶液领域，特别是涉及一种硝酸钾标准溶液的配制方法。

背景技术：

目前，绝大部分分析试剂是按照gb/t15000《标准样品工作导则》中规定的标准溶液的制备方法来进行配制，但由于国标方法作为一种规范性文件，并没有针对具体物质的详细操作说明，而由于化学物质性质的千差万别，所生产的标准溶液的浓度有显著差异。具体到硝酸钾标准溶液，一方面要确保配制的标准溶液更加接近于理论值，另一方面由于硝酸钾溶液在放置过程中容易产生絮状沉淀物，絮状物的存在会导致采用硝酸钾标准溶液标定其它试剂时出现较大误差，从而导致数据失真；因此产生了絮状物之后，即不可再作为硝酸钾标准溶液使用，导致其有效期较短造成浪费，在给使用人员造成不便的同时也使检测成本加大。

技术实现要素：

为了解决上述现有的不足，本发明提供了一种硝酸钾标准溶液的详配制方法，在使配制的标准溶液浓度值更接近理论值的同时，解决了硝酸钾标准溶液放置过程中产生絮状物沉淀的难题，延长了标准溶液的有效期。

本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：

一种硝酸钾标准溶液的配制方法，包括以下步骤：

按事先确定的硝酸钾标准溶液浓度值m0，计算出所需的硝酸钾、蒸馏水用量；用精密电子天平称取计算量的硝酸钾，精确至0.0001克；

将称取后的硝酸钾溶解于计算量的蒸馏水中；

向配制的硝酸钾溶液中加入防腐剂，防腐剂与硝酸钾溶液的比例为[0.8～1.2]:1000；

按实际称取的硝酸钾质量与实际的蒸馏水用量，计算出硝酸钾溶液的配制浓度m1，且m1与m0之间的关系为：∣m1-m0∣/m0≤0.1％；

测定硝酸钾的浓度，经三次测试后取平均值，且将介于0.99×m0～1.01×m0之间的平均值作为硝酸钾溶液的测定浓度m2；

经测定后，符合∣m2-m0∣/m0≤1.0％的硝酸钾溶液即为配制的标定浓度为m2的硝酸钾标准溶液。

优选地，上述硝酸钾标准溶液的配制方法中，还包括在称量前将硝酸钾烘干的步骤。

优选地，上述硝酸钾标准溶液的配制方法中，测定硝酸钾的浓度的方法是以icp方式检测硝酸钾溶液中钾离子的浓度值，并根据钾离子的浓度换算出硝酸钾的浓度值。

优选地，上述硝酸钾标准溶液的配制方法中，防腐剂是dmdmh(即：1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因)或百杀得dc(主要有效成分为dmdmh，同时含有2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、和/或5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的复合型增效防腐剂)。

本发明具有如下有益效果：①本方法采用高精度电子天平称量，配制的标准溶液浓度值更接近理论值；②采用icp检测可对样品同时定性和定量；③加入防腐剂使硝酸钾标准溶液的稳定性更好，解决了硝酸钾标准溶液放置过程中出现絮状物，有效期短的难题。通过此方法生产的硝酸钾标准溶液对于使用人员使用更方便，检测结果更准确、可靠。

【附图简要说明】

图1是本发明比较例中添加和未添加防腐剂情况下硝酸钾标准溶液浓度变化率曲线图。

【具体实施方式】

本发明提供的硝酸钾标准溶液的配制方法，包括以下步骤：

(1)根据规定浓度值配制标准溶液；

参照gb/t15000《标准样品工作导则》关于标准溶液制定要求，计算出根据规定浓度m0值配制标准溶液所需的硝酸钾质量、蒸馏水；

(2)用精密电子天平称取计算量的硝酸钾，精确至0.0001克，溶解于定容蒸馏水中；根据实际称量的硝酸钾质量，计算出硝酸钾溶液的配制浓度值，即通过称量得到的硝酸钾质量和硝酸钾纯度、定容蒸馏水，计算出硝酸钾溶液的配制浓度m1，该配制浓度m1与规定浓度m0之间的关系需要在符合-0.1％≤(配制浓度值-规定浓度值)/规定浓度值≤0.1％的条件方可继续后续步骤；若m1与m0之间不符合上述条件，则需重新称量硝酸钾、配制溶液并计算m1直至使其与m0符合条件；

(3)在配制浓度m1满足上述条件之后，按照1升标准溶液加入0.8～1.2ml防腐剂(百杀得dc或dmdmh)的比例加入防腐剂；

(4)测定硝酸钾的浓度，取样品三次测试的结果作为平均值，若该平均值在规定浓度值m0×(1±1.0％)内(即，0.99×m0≤平均值≤1.01×m0)，则将该平均值作为硝酸钾溶液的检测浓度m2；若平均值偏离了(1±1.0％)×m0，则不得作为检测浓度m2；

(5)针对硝酸钾溶液的检测浓度m2，则需要进一步符合|检测浓度值-规定浓度值|/规定浓度值≤1.0％的条件，只有符合条件的才能作为合格的硝酸钾标准溶液，该标准溶液的浓度即为检测浓度m2；不符合该条件的溶液不得作为标准溶液使用。

在本发明中可采用传统的滴定法测定硝酸钾的浓度，也可采用icp检测方式对配制溶液中钾离子的浓度值进行检测，并由此换算出硝酸钾的浓度值。

下面结合实施例对本发明进行详细的说明。

实施例1：配制m0＝0.1mol/l的硝酸钾标准溶液

配制溶液：参照gb/t15000《标准样品工作导则》关于标准溶液制定规范。使用gr级的硝酸钾含量为99.0％，经计算应当称取硝酸钾10.21±0.0102g、去离子水1000ml；实际用精密电子天平准确称量10.2105g，用去离子水完全溶解后，转移至1000ml容量瓶中，加入1ml百杀得dc防腐剂溶液，去离子水定容，获得配制溶液；

配制浓度值：m1＝10.2105×0.99/101＝0.100083mol/l；

经计算，∣m1-m0∣/m0＝∣0.100083-0.1∣/0.1＝0.00083＝0.083％<0.1％；

对配制溶液中钾离子的浓度值进行测量，检测仪器：icp-oes，检测方法：依据epa6010c，结果如下：

根据检测浓度平均值换算出硝酸钾的检测浓度平均值为0.10028mol/l，由于该平均值在m0的±1.0％范围内，满足实验设定条件，该平均值即为配制溶液的检测浓度值m2。

本实施例中，∣m2-m0∣/m0＝∣0.10028-0.1∣/0.1＝0.0028＝0.28％<1％，因此m2即为配置溶液的标定浓度值，即0.10028mol/l。

实施例2：配制m0＝0.2mol/l的硝酸钾标准溶液

配制溶液：参照gb/t15000《标准样品工作导则》关于标准溶液制定规范。使用gr级的硝酸钾含量为99.0％，经计算应当称取硝酸钾20.42±0.0204g、去离子水1000ml；实际用精密电子天平准确称量20.4238g，用去离子水完全溶解后，转移至1000ml容量瓶中，加入1.2ml百杀得dc防腐剂溶液，去离子水定容，获得配制溶液；

配制浓度值：m1＝20.4287×0.99/101＝0.200194mol/l；

经计算，∣m1-m0∣/m0＝∣0.200194-0.2∣/0.2＝0.00097＝0.097％<0.1％；

对配制溶液中钾离子的浓度值进行测量，检测仪器：icp-oes，检测方法：依据epa6010c，结果如下：

根据检测浓度平均值换算出硝酸钾的检测浓度平均值为0.20054mol/l，由于该平均值在m0的±1.0％范围内，满足实验设定条件，该平均值即为配制溶液的检测浓度值m2。

本实施例中，∣m2-m0∣/m0＝∣0.20054-0.2∣/0.2＝0.0027＝0.27％<1％，因此m2即为配置溶液的标定浓度值，即0.20054mol/l。

比较例：同等情况下加入防腐剂与未加防腐剂的比较

取同批次的0.1000mol/l的硝酸钾标准溶液各500ml，分别标记为a溶液和b溶液，向b溶液中加入0.4ml百杀得dc防腐剂溶液，a溶液为空白试验。

分别在第0、3、6、9、12、15个月对a、b溶液icp检测方式对配制溶液中钾离子的浓度值进行测量，并换算出硝酸钾的浓度值，每次取样品三次测试的结果作为当月平均值，当月平均值相对于初始值的变化率在1％范围内，则判断标准溶液处于有效期，否则即表明标准溶液失效。测定浓度的同时，目视观察溶液的透明度，以未出现絮状物为合格。

结果如下表：

a溶液与b溶液的测量浓度变化率曲线如附图1所示。

根据上表数据和附图1来看：未加入防腐剂的0.1mol/lkno3标准溶液在产品放置6个月时出现絮状物，且浓度值变化-1.48％，大于1％，严重影响硝酸钾标准溶液的浓度值，其有效期大致在3～6个月；加入防腐剂以后的硝酸钾标准溶液更加稳定，15个月内其浓度值变化≤1％，产品外观无异常。

说明防腐剂的加入不但不会对硝酸钾标准溶液的浓度造成影响，而且还延长了硝酸钾标准溶液的有效期，相比较于未加防腐剂的标准溶液，有效期可延长9-12个月。

以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。