一种应用于流体阀门内表面的纳米化检测方法与流程

本发明属于材料检测领域，具体涉及一种应用于流体阀门内表面的纳米化检测方法。

背景技术：

工业阀门被广泛应用于国民经济的各个领域，从最简单的流体切断装置一直到极为复杂的自动控制系统，其主要作用是控制各种类型流体的压力、流量、温度和流向，单从规格大小来说，有从用于航天工业十分微小的仪表阀，到公称尺寸达数米、质量达几百千克的工业管路控制阀，其数量是十分庞大的，所以阀门在国民经济各部门中的安全可靠性是非常重要的。由于国民经济各个行业的需求，各类阀门在行业中的使用量急速增加，根据阀门所控制的流体介质和工况的不同，对阀门的要求也不尽相同。通常在石油化工企业中，由于阀门密封性能差或密封寿命低而造成流体的外漏或内漏，会产生严重的环境污染和经济损失，有毒有害的气体、具有腐蚀性的流体、放射性流体和易燃易爆流体的泄漏有可能产生重大的生产事故，造成不可弥补的经济损失，甚至人身伤亡。通过对阀门进行表面处理，即采用激光诱导微凹坑表面纳米化的方法，增加阀门的安全系数和使用寿命。

目前，国内尚无针对金属材料的纳米晶检测宏观检测方法，只能通过对试样进行透射电镜的拍摄进行局部晶粒尺寸的观察，同时通过电子衍射，当其衍射花样呈现同心圆环的形式时，可以断言试样在所观察的区域形成纳米晶，但这种方法存在检测周期过长、破坏材料表面、偶然性较大、测量晶粒尺寸误差较大等缺陷，故上述检测方法存在在实际生产中无法得到运用，因此实际生产过程中急需一种新的检测方法用于检测不锈钢304流体阀门内表面是否有纳米晶的形成。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种应用于流体阀门内表面的纳米化检测方法，以解决背景技术中所提出的问题。

为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种应用于流体阀门内表面的纳米化检测方法，其特征在于，包括以下过程：

s1、采用不锈钢304作为原材料，并采用激光冲击强化工艺制备流体阀门内表面试样，并对流体阀门内表面试样进行分组，分为多个样品组；通过摩擦试验机对冲击微织构表面摩擦学性能进行测试，选取最优的冲击为凹坑尺寸1mm，流体阀门内表面试样经激光冲击强化工艺的表面形成直径为1mm的微凹坑；

s2、通过线切割对流体阀门内表面试样进行加工，测量流体阀门内表面试样采用光纤激光进行激光冲击区域表面残余应力；利用x射线衍射仪残余应力测试仪对每一块后的流体阀门内表面试样，在每块流体阀门内表面试样的冲击区域随机选取微凹坑，在微凹坑中，通过测角仪在每个测点的0°,45°以及90°三个方向各测1次，得到一组残余应力测试结果并获得相应的半高宽值；

s3、对步骤s2所得到的一组半高宽值，建立不同激光冲击强化次数与半高宽的二维坐标系，绘制同一晶面的半高宽随不同激光冲击强化次数变化的曲线图；

s4、利用轮廓仪、三维形貌仪对冲击激光冲击强化区域的深度进行检测，建立深度变化曲线，验证激光功率为6.85gw/cm²时三个方向残余应力近似相等、半高宽阈值2.86°，深度变化达到12.5μm，所对应的激光冲击强化次数为1次，e690高强钢表面形成纳米晶；

s5、通过透射电镜及电子衍射实验对各样品组的流体阀门内表面试样的微凹坑表面tem像和电子衍射图，将半高宽随不同激光冲击强化次数变化曲线图及深度变化曲线，与透射电镜及电子衍射实验结果应证；验证当冲击微造型对应的激光冲击强化次数等于或超过其最少次数时，即半高宽越过阈值2.86°，深度达到12.5μm时，该样品组的流体阀门内表面试样的表面形成纳米晶。

进一步的，所述步骤s1中，制备流体阀门内表面试样的具体过程包括：采用砂纸对不锈钢304试样表面打磨抛光，并对不锈钢304试样清洗处理并吹干；采用厚0.1mm的3m铝膜作为吸收保护层，便于粘贴和清除，采用去离子水作为约束层；采用脉冲光纤激光器对不锈钢304试样以冲击功率分别为2.50gw/cm²、4.80gw/cm²、6.85gw/cm²，冲击次数为1次，为保证研究的完整性，当冲击功率为6.85gw/cm²增加冲击次数进行实验，分别冲击2次、3次，光斑直径为1mm；并将经激光冲击强化工艺后形成的流体阀门内表面试样按照冲击次数分为样品组一、样品组二、样品组三、样品组四、样品组五。其中，所述流体阀门内表面处理的过程具体包括以下步骤：a.采用纯乙醇或丙酮清洗剂对样品进行浸泡清洗，浸泡清洗时间为3-10min；b.对浸泡清洗后的样品进行超声清洗，超声清洗时间为1-5min，确保样品表面无残留杂质。

进一步的，所述步骤s2中，测角仪采用1mm的准直管，布拉格角为156.4°，管电流为6.7ma，管电压为30kv，曝光时间为15s，测量方法选用侧倾法。

进一步的，所述步骤s5中，透射电镜及电子衍射实验包括以下步骤：先对步骤s4深度检测后的流体阀门内表面试样分别拍摄透射电镜图，对局部晶粒尺寸的检测；后对拍摄电镜图后的若干块样品分别进行电子衍射，当其电子衍射图中花样呈现同心圆环的形状时，表明晶粒取向随机，纳米晶分布均匀，即所观察的区域存在分布均匀的纳米晶粒。

本发明的上述技术方案的有益效果如下：

（1）本发明的一种应用于流体阀门内表面的纳米化检测方法中，通过制作不锈钢304的流体阀门内表面多组样品组，验证了不锈钢304表面经激光冲击强化工艺形成纳米晶的方法的可靠性；通过采用超过不锈钢304表面形成纳米晶的最小激光冲击强化次数进行的极端塑性应变，能够产生在不锈钢304的流体阀门内表面形成纳米晶，无需破坏不锈钢304材料表进行检测，适用于实际生产过程。

（2）本发明探明了激光冲击强化工艺参数、残余应力与微观组织的多尺度关系，获得了激光对材料表面改形和改性规律，为下一步研究激光冲击微凹坑阵列改善流体阀门内表面的摩擦学性能提供了技术支持。

附图说明

图1为本发明针对不同工艺参数激光冲击后若干块流体阀门内表面试样三个方向的fwhm值；

图2为本发明针对6.85gw/cm²功率密度下激光冲击表面塑性形变测量图；

图3为本发明中流体阀门内表面试样在功率密度为7.96gw/cm²条件下激光冲击后的tem形貌和电子衍射花样图；

图4为本发明中针对不同冲击参数激光冲击后试样fwhm均值；

图5为本发明中针对不同冲击参数激光冲击后深度变化曲线。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应作为广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

一种应用于流体阀门内表面的纳米化检测方法，包括以下过程：

s1、采用不锈钢304作为原材料，并采用激光冲击强化工艺制备流体阀门内表面试样，并对流体阀门内表面试样进行分组，分为多个样品组；通过摩擦试验机对冲击微织构表面摩擦学性能进行测试，在冲击微织构密度较小（在15.7%时）选取最优的冲击为凹坑尺寸1mm，流体阀门内表面试样经激光冲击强化工艺的表面形成直径为1mm的微凹坑；所述步骤s1中，进一步的，所述步骤s1中，制备流体阀门内表面试样的具体过程包括：线切割若干块不锈钢304试样，采用砂纸对不锈钢304试样打磨抛光，并对不锈钢304试样清洗处理并吹干；采用厚0.1mm的3m铝膜作为吸收保护层，便于粘贴和清除，采用去离子水作为约束层；采用脉冲光纤激光器对不锈钢304试样冲击功率分别为2.50gw/cm²、4.80gw/cm²、6.85gw/cm²，冲击次数为1次，为保证研究的完整性，当冲击功率为6.85gw/cm²增加冲击次数进行实验，分别冲击2次、3次，光斑直径为1mm；并将经激光冲击强化工艺后形成的流体阀门内表面试样按照冲击次数分为样品组一、样品组二、样品组三、样品组四、样品组五；并将经激光冲击强化工艺后形成的流体阀门内表面试样按照冲击次数分为样品组一、样品组二、样品组三、样品组四、样品组五。其中，所述不锈钢304试样表面处理的过程具体包括以下步骤：a.采用纯乙醇或丙酮清洗剂对样品进行浸泡清洗，浸泡清洗时间为3-10min；b.对浸泡清洗后的样品进行超声清洗，超声清洗时间为1-5min，确保样品表面无残留杂质。

在本发明中，激光器采用yag固体脉冲激光器，型号为ys80-m165，激光脉宽为20ns，输出能量为5j，波长为1064nm，频率范围为1~4hz。激光器每发射一个光脉冲算一次冲击，试样采用不同冲击次数（0次，1次，2次，3次，4次）对每个位置点进行冲击，面积占有率取20%，激光冲击具体工艺参数如表1所示。

表1激光冲击具体工艺参数表

s2、通过线切割对流体阀门内表面试样进行加工，线切割后的流体阀门内表面试样便于后期测量；测量流体阀门内表面试样采用光纤激光进行激光冲击区域表面残余应力；利用x射线衍射残余应力检测仪对每一块后的流体阀门内表面试样，进行x射线衍射；在每块流体阀门内表面试样的冲击区域随机选取微凹坑，在微凹坑中，通过测角仪在每个测点的0°,45°以及90°三个方向各测1次，得到一组残余应力测试结果；测角仪采用1mm的准直管，材料选择feferrite，cr靶，布拉格角156.4°，晶面类型（211），管电流6.7ma，管电压30kv，曝光时间15s，测量方法选用侧倾法（modifiedx）。

s3、对步骤s2所得到的一组残余应力测试结果中同一晶面的衍射峰进行分析，计算出不同激光冲击强化次数下同一晶面衍射峰的半高宽；建立不同激光冲击强化次数与半高宽的二维坐标系，绘制同一晶面的半高宽随不同激光冲击强化次数变化的曲线图；在本发明中，使用x射线衍射残余应力测试仪测量样品组一、样品组二、样品组三、样品组四、样品组五中测试点处的残余应力,同时获得fwhm（半高宽），不同冲击参数激光冲击后试样fwhm均值如图4所示。不同次数激光冲击加载后，材料表面的残余应力分布如图1所示。样品组一（未冲击）中测试点处不同方向的残余应力值不相，三个方向的残余压应力平均值为132mpa。当激光功率密度较小时，平均残余压应力值增大，分别为162.3mpa、182.4mpa。当激光冲击功率密度为6.85gw/cm²时，平均残余压应力值为234mpa，方均匀性较好，平均残余压应力值较大。当激光冲击2次时，平均残余压应力值为241mpa，。随着激光冲击次数的增加，平均值随之增大，综合考虑平均压应力值和均匀性，可知在激光冲击功率为6.85gw/cm²冲击1次时最优。

s4、利用轮廓仪、三维形貌仪对冲击激光冲击强化区域的深度进行检测，建立深度变化曲线，如图5所示；采用德国nanofocususurf光学轮廓仪对微凹坑进行测量。相同激光冲击次数下的微凹坑阵列具有良好的一致性和可重复性，有利于广泛应用，同时不同激光冲击次数下微凹坑直径相近，选择冲击2次的测量结果为例，如图2所示，在图2中为激光冲击次数为2次时的表面塑性形变测量图。为了进一步分析微凹坑，沿中心截取剖面数据，微凹坑均近似倒立圆台。圆台上底面直径约为1100μm，下底面直径约为600-800μm，而深度随着冲击次数增加呈增长趋势，约在6-20μm范围内。激光冲击2次后微凹坑约深12.5μm，其深度受到试样材料的强度、硬度、弹性模量等机械和物理性能影响，材料抵抗局部变形的能力体现于微凹坑的深度值。随着激光冲击次数由1次增至3次，微凹坑直径几乎保持不变，冲击次数对微凹坑直径变化的影响甚微；而冲击次数对深度的影响明显，这是塑性形变累积的结果。同时，微凹坑深度的增幅会随着冲击次数的增加而放缓，这是由于材料的应变硬化效应，材料的强度和硬度与冲击次数呈正相关，最终呈现饱和趋势，从而使深度增加减缓。

s5、通过透射电镜及电子衍射实验对各样品组的流体阀门内表面试样的微凹坑表面tem像和电子衍射图，将半高宽随不同激光冲击强化次数变化曲线图及深度变化曲线，与透射电镜及电子衍射实验结果应证；验证当冲击微造型对应的激光冲击强化次数等于或超过其最少次数时，即半高宽越过阈值2.86°，深度达到12.5μm时，该样品组的流体阀门内表面试样的表面形成纳米晶。其中，透射电镜及电子衍射实验包括以下步骤：先对步骤s4深度检测后的流体阀门内表面试样分别拍摄透射电镜图，对局部晶粒尺寸的检测；后对拍摄电镜图后的若干块样品分别进行电子衍射，当其电子衍射图中花样呈现同心圆环的形状时，表明晶粒取向随机，纳米晶分布均匀，即所观察的区域存在分布均匀的纳米晶粒。

借助透射电镜观察样品组一（未冲击试样）和样品组三（冲击2次试样）微凹坑表面tem像和电子衍射图，对材料表面微结构进行分析验证。图3中左侧图为本发明中流体阀门内表面试样在功率密度为6.85gw/cm²条件下激光冲击一次后的tem形貌，图3中右侧图为本发明中流体阀门内表面试样在功率密度为6.85gw/cm²条件下激光冲击一次后的电子衍射花样图；如图3中左侧图所示，不锈钢304薄板经功率密度为6.85gw/cm²的激光冲击1次后其组织形貌发生变化：在激光冲击1次后不锈钢304微凹坑表面原始的片状渗碳体完全消失，晶粒尺寸基本在50nm-100nm之间；结合图3中右侧图所示，其衍射花样为连续的同心圆，表明晶粒取向随机，纳米晶分布均匀，即在激光冲击1次后微凹坑表面形成了纳米晶。因此，随着激光冲击次数的增加，致使不锈钢304的微凹坑表面晶粒尺寸细化形成纳米晶，而纳米晶取向随机、分布均匀，导致材料表面3个方向残余应力的测量值趋于相等。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。