一种光催化法消解水样的实验装置的制作方法

本实用新型涉及水质检测技术领域，具体涉及采用光催化法消解水样的实验装置及其方法。

背景技术：

由于氮、磷是导致水体富营养化的主要营养元素,因此总氮(TN)、总磷(TP)成为衡量水质的重要指标。随着经济的快速发展和人口的急剧增加，大量携带着各种有机物和氮、磷等营养物质的工业废水、农业废水和生活污水排入江河湖海中,使得各类受纳水体水质日趋恶化,危害了人类的健康。面对水质现状，急需找到一种有效的总磷、总氮检测方法。

如今测定总磷的国标方法(GB 11893-89)，其原理是向一定量的水样中加入过硫酸钾(K2S2O8)溶液，在120℃下加热氧化30min，水样中的含磷的化合物被氧化成磷酸盐，冷却至室温后加入1mL的抗坏血酸溶液， 30s后加入2mL钼酸铵溶液，生成磷钼蓝，在700nm波长下测定吸光度。

测定总氮的国标方法(HJ 636-2012)，其原理是向一定量的水样中加入过硫酸钾(K2S2O8)溶液和氢氧化钠(NaOH)溶液，在120℃下加热氧化 30min，水样中的含氮的化合物被氧化成硝酸根，冷却至室温后加盐酸调节至pH值至2～3，用紫外分光光度法分别于220nm和275nm处测其吸光度(A)，按A＝A220-2A275计算其吸光度。

从原理中可以看出，这两种方法的消解都需要一个高压消解器，其需要在一个高温高压的环境下进行，此种消解方法耗时长，温度难以控制，带有安全隐患，且在碱性条件下，水中的N元素很容易在高温下逃逸，对结果造成误差，稳定性差。且采用分光光度法测量，所需试剂较多且对于试剂纯度要求很高，较为繁杂，试剂价格也较为昂贵。

因此，有必要寻求一种快速简单安全消解水样装置及方法。要求此装置安全，快速，所需试剂少，成本低。适用于各类水样中总氮和总磷的检测方法。

技术实现要素：

本实用新型的目的是，提供一种光催化法消解水样的实验装置，其能在常温常压下对水样进行消解及检测。

本实用新型的目的可采用下列技术方案来实现：一种光催化法消解水样的实验装置，其所述实验装置由装置架体1、磁力搅拌装置2及紫外光照装置3组成；所述装置架体1包括底座10、支架11及紫外光源罩12；所述磁力搅拌装置2包括设于底座10内的马达20、与马达轴相接的磁铁 21及控制单元22；所述紫外光照装置3包括紫外灯管30及光照强度调节装置31。

所述的光催化法消解水样的实验装置，其磁力搅拌装置2为两个以上，对称设置在底座10内。

所述的光催化法消解水样的实验装置，其设于底座10内的马达20、磁铁21为两组以上，并其由控制单元22分别控制其转速。

所述的光催化法消解水样的实验装置，其控制单元22还包括电源开关 220及可分别显示不同组磁力搅拌装置2转速及显示光照强度的显示屏221。

本实用新型的技术进步具体如下：

1)本装置使用紫外光消解，取代高温消解器消解，可在常温常压下完成整个消解步骤，避免了常规方法中采用的高温高压消解环境，充分提高实验效率，减小了实验潜在的危险性。

2)本方法采用TiO2作为催化剂，由于其可以回收再用，减小了实验成本。也避免了常规氧化剂含氮杂质多而对结果造成的影响。

3)本方法采用离子色谱法测定水中总氮总磷的含量，减少了大量试剂的配制工作，提高效率。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为本实用新型的电路控制原理图。

具体实施方式

为了更清楚的说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施案例描述中需要使用的附图作简单的介绍，下面描述的附图仅仅是本实用新型发明的一些实例，对于本领域不同技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

参见图1及图2所示，本实用新型发明提出的光催化发消解装置，其包括紫外灯光源照射系统和磁力搅拌系统。所用电源为220V交流电，所述紫外灯光源照射系统由灯罩1，紫外灯2和支架10组成，所述支架10与底座7相连，其中灯罩1与支架10通过旋钮相连，方便其拆卸及更换紫外灯。所述磁力搅拌系统有搅拌器3、4、8、9，转速调节器5，开关6和底座7组成，由转速调节器5分别调节搅拌器3、4、8、9的转速，开关6 控制紫外灯2的打开与关闭。

本实用新型用于水样中总氮含量的测量，包括以下步骤：

1)、取一定量的待测水样，有杂质的用滤膜过滤，去除杂质；

2)、在去除杂质的待测水样，用硫酸调节其pH值为8.5—9；

3)、按水样重量加入0.5-1％的光催化剂双氧水(H2O2)；

4)、按水样重量加入0.1％的光催化剂二氧化钛(TiO2)；

5)、将加入上述催化剂的容器，置于磁搅拌装置上在转速为100转/min、紫外灯光源强度为365nm条件下，搅拌、照射消解30分钟；

6)、过滤去除容器中经消解的溶液中的催化剂固体，得滤液；

7)、用离子色谱法测定滤液中的氮的总量，设定离子色谱仪的响应条件为: 阴离子分离柱。碳酸盐淋洗液，流速1.0ml/min，抑制器电导检测器，连续自循环再生抑制器，进样量25uL；

8)、根据响应条件所测定的各浓度，制作标准曲线图；其具体方法为：分别准确移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配置6个不同浓度的混合标准系列，标准系列质量浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00 mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L。可以根据被测样品的浓度合适的标准系列浓度范围。按照其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱，记录峰面积(或者峰高)。以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积(或者峰高)为纵坐标，绘制标准曲线。

9)、对照标准曲线图根据所得硝酸根浓度，从而得知被测水中的总氮含量。本实用新型用于水样中总磷含量的测量，包括以下步骤：

1)、取一定量的待测水样，有杂质的用滤膜过滤，去除杂质；

2)、在去除杂质的待测水样，用氢氧化钠调节其pH值为4.5—6；

3)、按水样重量加入0.5-1％的光催化剂双氧水(H2O2)；

4)、按水样重量加入0.1％的光催化剂二氧化钛(TiO2)；

5)、将加入上述催化剂的容器，置于磁搅拌装置上在转速为100转/min、紫外灯光源强度为365nm条件下，搅拌、照射消解30分钟；

6)、过滤去除容器中经消解的溶液中的催化剂固体，得滤液；

7)、用离子色谱法测定滤液中的磷的总量，设定离子色谱仪的响应条件为:阴离子分离柱。碳酸盐淋洗液，流速1.0ml/min，抑制器电导检测器，连续自循环再生抑制器，进样量25uL；

8)、根据响应条件所测定的各浓度，制作标准曲线图，其具体方法为：分别准确移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配置6个不同浓度的混合标准系列，标准系列质量浓度分别为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00 mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L。可以根据被测样品的浓度合适的标准系列浓度范围。按照其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱，记录峰面积(或者峰高)。以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积(或者峰高)为纵坐标，绘制标准曲线。

9)、对照标准曲线图根据所得硝酸根浓度，从而得知被测水中的总磷含量。

本实用新型用于水样中总氮、总磷含量的测量，包括以下步骤：

1)、取一定量的待测水样，有杂质的用滤膜过滤，去除杂质；

2)、在去除杂质的待测水样，用氢氧化钠调节其pH值为7；

3)、按水样重量加入0.5-1％的光催化剂双氧水(H2O2)；

4)、按水样重量加入0.1％的光催化剂二氧化钛(TiO2)；

5)、将加入上述催化剂的容器，置于磁搅拌装置上在转速为100转/min、紫外灯光源强度为365nm条件下，搅拌、照射消解30分钟；

6)、过滤去除容器中经消解的溶液中的催化剂固体，得滤液；

7)、用离子色谱法测定滤液中的硝酸根和磷酸根离子浓度，设定离子色谱仪的响应条件为:碳酸盐淋洗液，流速1.0ml/min，抑制器电导检测器，连续自循环再生抑制器，进样量25uL；

8)、根据响应条件所测定的各浓度，分别制作标准曲线图，其具体方法为：分别准确移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配置6个不同浓度的混合标准系列，标准系列质量浓度分别为总氮含量0.00mg/L、 1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L，总磷含量0.00 mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的混合标准溶液。可以根据被测样品的浓度合适的标准系列浓度范围。按照其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱，记录峰面积(或者峰高)。以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积(或者峰高)为纵坐标，绘制标准曲线。

9)、对照标准曲线图根据所得硝酸根浓度和磷酸根离子浓度，从而得知被测水中的总氮和磷含量。

实施例1：某养牛场废水总氮测定。将废水用滤纸过滤，取清液100毫升，置于烧杯中,滴加稀硫酸调节pH为10，加入0.5克TiO2光催化剂以及2毫升30％双氧水，置于磁力搅拌器3，调节转速调节器5，以合适转速搅拌，通过开关6打开40W紫外灯源2进行照射。半小时后，停止照射，从烧杯中取出水样，过滤除去催化剂颗粒后，用离子色谱仪测定滤液中的硝酸根离子浓度。所得硝酸根浓度可转化为表征废水中的总氮含量。

离子色谱法测定流程：配制2.0，4.0，10.0，20.0，40.0mg/L标准曲线，通过与上述步骤相同的处理，配制相应淋洗液后，将各个浓度点进入离子色谱，得到标准曲线。同时重复测量样品多次，测得样品浓度为78.5 mg/L，RSD〈5％。

实施例2：某金属表面处理厂废水总磷测定。取澄清废水水样50毫升，置于烧杯中,滴加稀NaOH溶液调节pH为6，加入0.2克TiO2光催化剂以及 0.5毫升30％双氧水，置于磁力搅拌器3，调节转速调节器5，以合适转速搅拌，通过开关6打开16W紫外灯源2进行照射。半小时后，停止照射，从烧杯中取出水样，过滤除去催化剂颗粒后，用离子色谱仪测定滤液中的磷酸根离子浓度。

离子色谱法测定流程：离子色谱法测定流程：配制2.0，4.0，10.0， 20.0，40.0mg/L标准曲线，通过与上述步骤相同的处理，配制相应淋洗液后，将各个浓度点进入离子色谱，得到标准曲线。同时重复测量样品多次，测得样品浓度为18.2mg/L，RSD〈5％。

实施例3：某制药厂废水总氮总磷同时测定。将废水用滤纸过滤后取清液100毫升，置于烧杯中,滴加稀NaOH溶液调节pH为7，加入0.5克TiO2 光催化剂以及1毫升30％双氧水，置于磁力搅拌器3，调节转速调节器5，以合适转速搅拌，通过开关6打开80W紫外灯源2进行照射。半小时后，停止照射，从烧杯中取出水样，过滤除去催化剂颗粒后，用离子色谱仪测定滤液中的硝酸根和磷酸根离子浓度。所得磷酸根浓度可转化为表征废水中的总磷含量。

离子色谱法测定流程：离子色谱法测定流程：分别配制磷酸盐浓度 2.0，4.0，10.0，20.0，40.0mg/L标准曲线，硝酸盐浓度2.0，4.0，10.0， 20.0，40.0mg/L标准曲线，通过与上述步骤相同的处理，配制相应淋洗液后，将各个浓度点进入离子色谱，得到标准曲线。同时重复测量样品多次，测得样品总磷浓度为18.1mg/L，RSD〈5％；总氮浓度为33.2mg/L， RSD〈5％。