一种原子力显微镜多型水合物观测装置的制作方法

本实用新型涉及原子力显微镜，尤其涉及一种原子力显微镜多型水合物观测装置。

背景技术：

原子力显微镜是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器，它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。现有原子力显微镜只能在室温或者更高的温度下工作，缺乏针对低温、高压才能存在的多型水合物原子力显微镜观测系统，无法实现在低温、高压条件下合成多型水合物以及对水合物样品表面形貌观察、纳米级力学测试的目的，制约水合物商业化勘探开发。

技术实现要素：

有鉴于此，本实用新型的实施例提供了一种原子力显微镜多型水合物观测装置。

本实用新型的实施例提供一种原子力显微镜多型水合物观测装置，包括手套箱、干燥通道、降温通道、输气管道和液氮罐，所述手套箱内设有合成腔，所述合成腔内设有原子力显微镜，所述原子力显微镜的载物台上固定冷热台，所述冷热台内设有空腔，所述液氮罐内设有密闭的冷却腔，所述干燥通道包括进气管和出气管，所述进气管上设有液氮泵，所述干燥通道一端的两接口分别接入所述手套箱内，另一端的两接口分别接入所述冷却腔，所述降温通道与所述干燥通道结构相同，所述降温通道一端的两接口接入所述空腔，另一端的两接口接入所述液氮罐，所述输气管道一端接入所述合成腔，另一端连接气瓶，所述干燥通道上所述液氮泵抽吸所述手套箱内的空气形成循环，使空气中的水分于所述冷却腔内冷却结晶，所述合成腔内加入去离子水并用所述冷热台密封，所述气瓶对所述合成腔内输入气体，所述降温通道上所述液氮泵抽吸所述液氮罐内的氮气形成循环，使所述冷热台降温，所述载物台处合成气体水合物。

进一步地，所述冷热台内设有加热器和与所述加热器连接的温度传感器，所述温度传感器连接温度控制器，所述温度控制器控制所述加热器的加热温度。

进一步地，所述温度控制器连接所述降温通道上的液氮泵并控制所述液氮泵泵送流量。

进一步地，所述冷却腔内设有竖直的隔板，所述隔板隔开所述干燥通道与所述冷却腔的两接口。

进一步地，所述输气管道上设有依次连接的截止阀、三通和减压阀，所述三通还连接着数显式压力表，所述截止阀连接所述合成腔，所述减压阀连接所述气瓶。

进一步地，所述数显式压力表和所述减压阀还连接着计算机，所述计算机由所述数显式压力表得到所述合成腔内的气压并控制所述减压阀进行调节。

进一步地，所述手套箱内设有减震台，所述原子力显微镜放置所述减震台上。

进一步地，所述原子力显微镜连接着显微镜控制器，所述显微镜控制器位于所述手套箱外部。

本实用新型的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本实用新型的原子力显微镜多型水合物观测装置通过降温通道控制合成腔内温度，并通过调节输气管道流量控制合成腔内气压，能满足不同类型水合物合成的条件，同时可以对手套箱气体进行干燥，避免低温时样品表面结霜，从而实现了常压状态下，原子力显微镜对样品微纳米级表面形态及物理化学性质精准观测的目的，所述装置可控温度最低可以达到-190℃，可以在不破坏生物和高分子材料结构的前提下，进行纳米区域的物理性质和形貌观测。

附图说明

图1是本实用新型原子力显微镜多型水合物观测装置的示意图。

图中：1-第一液氮泵、2-第二液氮泵、3-液氮罐、4-冷却腔、5-手套箱、6-温度控制器、7-温度传感器、8-减震台、9-冷热台、10-合成腔、11-原子力显微镜、12-截止阀、13-三通、14-数显式压力表、15减压阀、16-气瓶、17-计算机、18-显微镜控制器、19-干燥通道、20-降温通道、21-输气管道。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型实施方式作进一步地描述。

请参考图1，本实用新型的实施例提供了一种原子力显微镜多型水合物观测装置，包括手套箱5、液氮罐3、干燥通道19、降温通道20和输气管道21；

所述手套箱5内设有减震台8，所述减震台8上放置原子力显微镜11，所述手套箱5内设有合成腔10，所述原子力显微镜11设置于所述合成腔10内，所述原子力显微镜11连接着显微镜控制器18，所述显微镜控制器18位于所述手套箱5外部，所述原子力显微镜11的载物台上固定冷热台9，所述冷热台9内设有空腔，所述冷热台9内还设有加热器和与所述加热器连接的温度传感器7；

所述液氮罐3内设有密闭的冷却腔4，所述冷却腔4上部设有两接口，所述冷却腔4内设有竖直的隔板，所述隔板的长度小于所述冷却腔4的长度；

所述干燥通道19包括进气管和出气管，所述进气管上设有第一液氮泵1，所述干燥通道19一端的两接口分别接入所述手套箱5内，另一端的两接口分别与所述冷却腔4的两接口相连；

所述降温通道20与所述干燥通道19结构相同，所述进气管上设有第二液氮泵2，所述降温通道20一端的两接口接入所述空腔，另一端的两接口接入所述液氮罐3，所述第二液氮泵2连接温度控制器6，所述温度控制器6控制所述第二液氮泵2泵送流量，所述温度控制器6连接所述温度传感器7和所述加热器，所述温度控制器6控制所述加热器的加热温度；

所述输气管道21上设有依次连接的截止阀12、三通13和减压阀15，所述三通13还连接着数显式压力表14，所述截止阀12连接所述合成腔10，所述减压阀15连接气瓶16，选择不同气瓶16可以合成不同类型的气体水合物，所述数显式压力表14和所述减压阀15还连接着计算机，所述计算机17由所述数显式压力表14得到所述合成腔10内的气压并控制所述减压阀15进行调节。

上述装置的具体操作方式为：

(1)打开第一液氮泵1，抽吸所述手套箱5内的空气在干燥通道19内形成循环，使空气中的水分于冷却腔4内冷却结晶，手套箱5内气体的露点低于试验测试的温度值时关闭第一液氮泵1；

(2)在合成腔10内加入去离子水后，冷热台9密封合成腔10，打开气瓶18对所述合成腔10内输入气体；

(3)打开第二液氮泵2，抽吸液氮罐3内的氮气，降温通道20内形成循环，使冷热台9降温，通过温度控制器6通过调节加热器的加热电阻的功率和第二液氮泵2泵送低温氮气的流量可以实现精准控制合成腔10温度，在冷热台9温度降到设定温度时，再通过计算机17设控制减压阀15调节合成腔10内压力，使温度压力满足气体水合物生长的条件，水合物在所述载物台上缓慢生长，通过温压变化趋势判断水合物生成情况，直至完全生成；

(4)通过温度控制器6控制调节第二液氮泵2泵送低温氮气的流量进一步降低冷热台9温度，然后关闭减压阀15，打开输气管道21上的截止阀12排出合成腔10内的高压气体，使合成腔10内降为常压，打开合成腔10，通过原子力显微镜11常压下完成对样品表面形貌和微纳米级物理化学性质的测试。

在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。

在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。