一种用于样品前处理的特制层析柱装置的制作方法

本实用新型属样品中化合物检测技术领域，特别是涉及一种用于样品前处理的特制层析柱装置。

背景技术：

样品前处理技术是化合物检测过程中关键的一个步骤，层析技术是目前样品检测过程中较多使用到的一种前处理技术，层析柱是层析技术中的主体，被应用于产品中农药兽药环境污染物等化合物的残留检测，具有分离样品中待测组分和杂质的功能。

层析技术操作步骤通常包括层柱的填装、层析柱的活化、样品溶液上柱、淋洗液的收集三个方面。将样品溶液中的杂质保留在固相萃取柱，通过淋洗将待测组分洗脱收集下来，从而达到去除杂质，净化样品溶液的功能。本方法已成功地用于测定各种水样、土壤、水产品、畜禽类等不同基质样品中的农药、兽药和环境污染物等化合物，如拟除虫菊酯类、多氯联苯、氯霉素等。

然而实验中存在以下问题：

1、在淋洗液用量大的情况下，需要将淋洗液收集于鸡心瓶中进行旋转蒸发浓缩。常用的层析柱装置只能用试剂管接收淋洗液，这会对淋洗液的用量有所限制，无法用于需要使用大量溶液淋洗的样品。

2、通常使用在铁架台上安装铁夹来固定层析柱，这样固定的装置不稳定，收集淋洗液时不方便，容易打翻收集液管子，对实验结果照成影响。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种用于样品前处理的特制层析柱装置，解决常用的层析柱装置只能用试剂管接收淋洗液，无法满足需要大量淋洗液的样品及使用铁架台安装铁夹固定层析柱带来的不稳定及不方便的问题。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种用于样品前处理的特制层析柱装置，包括第一块PVC板、第二块PVC板、第三块PVC板和侧板，其中所述第一块PVC板、第二块PVC板和第三块PVC板从上至下水平间隔设置，且第一块PVC板、第二块PVC板和第三块PVC板左右两端分别与侧板垂直连接，所述第一块PVC板中间沿着长度方向设有一排第一孔，所述第二块PVC板中间沿着长度方向设有一排第二孔，所述第一孔和第二孔用于放置固定层析柱，所述第三块PVC板中间沿着长度方向设有一排第三孔，用于放置鸡心瓶，所述第一孔、第二孔和第三孔上下相互对应、在一条直线上，所述第三孔前端设有连接第三块PVC板边缘处的缺口。

本实用新型的进一步技术方案是，所述第一块PVC板、第二块PVC板和第三块PVC板尺寸均为36cmx10cm。

本实用新型的又进一步技术方案是，所述侧板尺寸为25cmx10cm。

本实用新型的再进一步技术方案是，所述第一块PVC板与第二块PVC板间隔为8cm，第二块PVC板与第三块PVC板间隔为2cm。

本实用新型的再进一步技术方案是，所述第一孔直径与层析柱中部外径相对应。

本实用新型的再进一步技术方案是，所述第二孔直径与层析柱下端外径相对应。

本实用新型的更进一步技术方案是，所述第三孔直径与鸡心瓶中部直径相对应，且第三孔小于鸡心瓶最大外径。

有益效果

本实用新型的优点有：

1、可适用于需大量溶液洗脱的样品，应用范围广；

2、节约洗脱液浓缩的时间，可采用旋转蒸发浓缩；

3、装置所需费用低，仅需几块PVC板的费用；

4、便于层析柱的固定，装置稳定便于操作。

5、将本实用新型应用于酶联免疫法测定水产品中氯霉素残留量，回收率在76.2～108.7％之间，最低定量检测限为0.2μg/kg，精密度在4.33～8.94％之间。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本实用新型。应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

如图1所示，一种用于样品前处理的特制层析柱装置，包括第一块PVC板1、第二块PVC板2、第三块PVC板3和侧板4，其中所述第一块PVC板1、第二块PVC板2和第三块PVC板3从上至下水平间隔设置，且第一块PVC板1、第二块PVC板2和第三块PVC板3左右两端分别与侧板4垂直连接，所述第一块PVC板1中间沿着长度方向设有5个小孔，如第一孔5，所述第二块PVC板2中间沿着长度方向设有5个小孔，如第二孔6，所述第一孔5和第二孔6用于放置固定层析柱，所述第三块PVC板3中间沿着长度方向设有5个小孔，如第三孔7，用于放置鸡心瓶，所述第一孔5、第二孔6和第三孔7上下相互对应、在一条直线上，所述第三孔7前端设有连接第三块PVC板3边缘处的缺口。

所述第一块PVC板1、第二块PVC板2和第三块PVC板3尺寸均为36cmx10cm，所述侧板4尺寸为25cmx10cm。

所述第一孔5直径为2cm，相邻两孔间距为5cm，所述第二孔6直径为1cm，所述第三孔7直径为2.5cm，并在孔前端3/4处开出长度为2.5cm、宽度为2cm的缺口。

所述第一块PVC板1与第二块PVC板2间隔为8cm，第二块PVC板2与第三块PVC板3间隔为2cm，层析柱装入第一块PVC板1上的第一孔5中，下端正好伸入第二块PVC板2上的第二孔6中，鸡心瓶装在第三块PVC板3上的第三孔7中。

使用本实用新型应用于酶联免疫法测定水产品中氯霉素的残留量：

取5克样品于50mL离心管中，加入15mL乙腈溶液(乙腈：水＝84:16)，漩涡混合3min，超声波提取10min，4000r/min离心5min，取上清液5mL转入另一离心管中，在离心管中再加入1mL4％氯化钠溶液和3mL乙酸乙酯，漩涡混合3min，离心，取上层溶液备用过柱。

将无水硫酸钠层析柱装在本实用新型的装置上，用3mL乙酸乙酯活化柱子，取样品溶液上柱，下接鸡心瓶接收流出液，用3mL乙酸乙酯洗硫酸钠层析柱，收集全部流出液，38℃旋转蒸发至干，加入1.0mL缓冲溶解残渣，再加入2mL正己烷，漩涡混合1min，离心去除上层正己烷，下层溶液上酶联免疫试剂盒中的酶标板，用酶标仪测定。

将本实用新型应用于酶联免疫法测定水产品中氯霉素残留量，回收率在76.2～108.7％之间，最低定量检测限为0.2μg/kg，精密度在4.33～8.94％之间。