一种橡胶抽提液中防护蜡与操作油的微型提取装置的制作方法

本实用新型涉及实验室微量样品分离领域，进一步地说，是涉及一种橡胶抽提液中防护蜡与操作油的微型提取装置。

背景技术：

为了改善胶料加工性能而在混炼时加到橡胶中的石油系增塑剂通常称为操作油或加工油；在合成橡胶生产时，为了降低成本和改善胶料的某些性能，直接加到橡胶中的油品，其用量在15质量份以上时称为填充油，14质量份以下称为操作油。石油系增塑剂是橡胶工业中应用最广的增塑剂之一，具有增塑效果好、来源丰富、成本低的特点，几乎所有橡胶品种中都可以应用。

防护蜡是饱和直链烃精制蜡与饱和异构烃微晶蜡的混合物。防护蜡一般在混炼时与其他橡胶配合剂一并加入橡胶胶料中，并混合均匀。当防护蜡在胶料中的用量超过在橡胶中的溶解度时，硫化后即迁移至制品表面，形成一层保护层，能有效防止制品的臭氧龟裂。防护蜡可用于半钢丝轮胎、全钢丝轮胎、普通斜交胎及其他橡胶制品，是一种优良的橡胶物理防老剂。

操作油和防护蜡都属于橡胶助剂，在橡胶原材料品种基本稳定的情况下，橡胶助剂已经成为橡胶工业产品结构和性能调节的魔方。目前，橡胶抽提液成分分析是橡胶工业产品剖析的一个重要组成部分，但通过实验室装置获得的橡胶抽提液本身量很少，而其中操作油和防护蜡所占比例较大，会干扰对其他橡胶助剂的分析。

技术实现要素：

为解决现有技术中的问题，本实用新型提供一种结构简单、操作方便且能从微量橡胶抽提液中将防护蜡与操作油分离出来的微型装置。

本实用新型的目的是提供一种橡胶抽提液中防护蜡与操作油的微型提取装置，包括微型吸附装置、接收瓶和支撑装置，其中，微型吸附装置为2～4个，微型吸附装置之间通过密封圈从上至下互相连接；所述接收瓶置于支撑装置中，接收瓶通过软管与最下层微型吸附装置连接。

本实用新型优选的，

所述接收瓶优为带有刻度的称量瓶。

所述微型吸附装置为2～5ml注射器的针筒，或者为2～5ml玻璃材质或塑料材质的中空圆柱体，优选为2ml注射器的针筒。

从上至下所述微型吸附装置中依次分别填装粘土吸附剂和硅胶，或者依次分别填装粘土吸附剂、硅胶以及粘土吸附剂和硅胶。

所述微型吸附装置可以为三个，即为上层微型吸附装置、中层微型吸附装置和下层微型吸附装置。其中，上层微型吸附装置中填装粘土吸附剂，中层微型吸附装置中填装粘土吸附剂和硅胶，下层微型吸附装置中填装硅胶。

所述微型吸附装置也可以根据需要采用两个，即为上层微型吸附装置和下层微型吸附装置，上层微型吸附装置中填装粘土吸附剂，下层微型吸附装置中填装硅胶。

所述微型提取装置也可以用于其他需要分离的样品，所述微型吸附装置的数量以根据需要进行选取，还可以根据需要装填任何需要的吸附剂。

所述连接微型吸附装置的密封圈为橡胶密封圈。所述密封圈可以由2～5ml普通注射器芯杆顶端的黑色密封圈开十字小口制成，也可以为购买的合适尺寸的橡胶密封圈。

每层微型吸附装置的底部和装填物的上部放置适量玻璃棉。

所述支撑装置为能够容纳接收瓶的装置，优选的，可以是合适尺寸的固相萃取装置，也可以是合适口径的锥形瓶，或其它形状的装置。

当支撑装置为锥形瓶时，所述微型提取装置还包括手动加压装置，手动加压装置插入最上层微型吸附装置中。

所述手动施压装置为2～5ml普通注射器的芯杆，也可以是与最上层微型吸附装置紧密贴合的玻璃或塑料材质的柱状体。通过手动加压装置对整个装置加压而加快萃取速度。

当使用固相萃取装置作为支撑装置时，通过对固相萃取装置抽真空即可对整个微型吸附装置加压而加快溶剂的萃取速度，这时不需要手动加压装置。

本实用新型的上述技术方案具有如下优点：本实用新型提供了一种微量橡胶抽提液中防护蜡与操作油的微型提取装置，萃取柱可由实验室常用的廉价注射器改装连接而成，组装简单，还可以根据需要装填任何需要的吸附剂，简易方便，从而解决了从微量抽提液中将防护蜡与操作油分离出来的难题，为其他橡胶助剂的分析提供了方便。

附图说明

图1是本实用新型一种橡胶抽提液中防护蜡与操作油的提取装置的结构示意图。

图中：1：上层微型吸附装置；2：中层微型吸附装置；3：下层微型吸附装置；4：接收瓶；5：支撑装置；6：密封圈；7：软管；8:手动加压装置。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1：橡胶抽提液中防护蜡与操作油的微型提取装置包括：上层吸附装置、中层微型吸附装置、下层微型吸附装置、接收瓶、支撑装置和手动加压装置。其中，上层微型吸附装置、中层微型吸附装置、下层微型吸附装置的柱体均为2ml普通注射器的针筒。连接上、中、下三层微型吸附装置所用的密封圈为2ml普通注射器芯杆顶端的黑色密封圈开十字小口制成。每层微型吸附装置的底部和装填物的上部放置适量玻璃棉。接收瓶置于支撑装置中，接收瓶为带有刻度的称量瓶，接收瓶通过软管与下层微型吸附装置连接，支撑装置为锥形瓶，手动加压装置为2ml普通注射器芯杆，插入上层微型吸附装置中。

称量30～60目的粘土吸附剂1.0g装于上层微型吸附装置中，称量30～60目粘土吸附剂0.5g以及60～100目硅胶0.8g装于中层微型吸附装置中，再称量60～100目硅胶1.2g装于下层微型吸附装置中，在每层微型吸附装置的底部和装填物的上部放置适量玻璃棉，装填时保证柱内吸附剂密实程度相当。

取120.60mg干燥后的橡胶抽提物于10ml容量瓶中，加入1ml正戊烷，50℃水浴锅中加热溶解；称量带刻度称量瓶的皮重为15326.64mg。

加入1ml正戊烷于上层粘土吸附剂，使其充分润湿，当正戊烷全部进入上层粘土吸附剂后，将溶解的橡胶抽提液转入上层微型吸附装置中，用正戊烷洗涤容量瓶，将洗涤液也加入上层微型吸附装置。当所有物质均进入上层粘土吸附剂后，用正戊烷洗涤上层微型吸附装置内壁，确保样品全部进入上层粘土吸附剂。整个分析过程确保吸附剂床层无气泡。

当几乎所有洗脱液进入粘土层后，继续加入正戊烷，并使其在粘土层上保持一定高度，用以从吸附剂上洗脱饱和分。用带刻度称量瓶接收4ml的正戊烷洗脱液。

将称量瓶置于加热板上，控制加热板表面温度100～105℃，当所有溶剂蒸发完毕后，每隔10min称量一次称量瓶，直到两次称量差在0.1mg以内时，认为溶剂全部移除。记录称量瓶与饱和分的重量为15342.56mg。

计算得：饱和分，质量％＝(15342.56-15326.64)/120.6×100％

＝13.20％

实施例2：橡胶抽提液中防护蜡与操作油的微型提取装置包括：上层微型吸附装置、下层微型吸附装置、接收瓶、支撑装置。

其中，上层微型吸附装置、下层微型吸附装置均为2ml普通注射器的针筒。连接上、下层微型吸附装置所用的密封圈为2ml普通注射器芯杆顶端的黑色密封圈开十字小口制成。每层微型吸附装置的底部和装填物的上部放置适量玻璃棉。支撑装置为固相萃取装置，接收瓶置于固相萃取装置中，接收瓶为带有刻度的称量瓶，接收瓶通过软管与下层微型吸附装置连接。通过对固相萃取装置抽真空即可对整个装置加压加快溶剂萃取速度。

称量30～60目粘土吸附剂1.3g装于上层微型吸附装置中，再称量60～100目硅胶1.3g装于下层微型吸附装置中，在每层微型吸附装置的底部和装填物的上部放置适量玻璃棉，装填时保证柱内吸附剂密实程度相当。

取99.42mg干燥后的橡胶抽提物于10ml容量瓶中，加入1ml正戊烷，50℃水浴锅中加热溶解；称量带刻度称量瓶的皮重为15100.60mg。

加入1ml正戊烷于上层粘土吸附剂，使其充分润湿，当正戊烷全部进入粘土吸附剂后，将溶解的橡胶抽提液转入上层微型吸附装置中，用正戊烷洗涤容量瓶，将洗涤液也加入上层微型吸附装置。当所有物质均进入粘土吸附剂后，用正戊烷洗涤上层微型吸附装置内壁，确保样品全部进入粘土吸附剂。整个分析过程确保吸附剂床层无气泡。

当几乎所有洗脱液进入粘土层后，继续加入正戊烷，并使其在粘土层上保持一定高度，用以从吸附剂上洗脱饱和分。用带刻度称量瓶接收4ml的正戊烷洗脱液。

将称量瓶置于加热板上，控制加热板表面温度100～105℃，当所有溶剂蒸发完毕后，每隔10min称量一次称量瓶，直到两次称量差在0.1mg以内时，认为溶剂全部移除。记录称量瓶与饱和分的重量为15113.75mg。

计算得：饱和分，质量％＝(15113.75-15100.60)/99.42×100％

＝13.23％。