一种超高温熔体界面流变及三明治效应表面张力测试装置的制作方法

本实用新型涉及一种超高温熔体界面流变测试装置，同时可用于分析如2000度超高温条件下合金熔体的表面张力三明治效应，属于界面化学分析测试技术领域。

背景技术：

超高温熔体的界面流变性质目前的条件下通常是通过扭矩测量法的流变测试装置，测试的时候需要将被测试合金材料置入超高温管式炉内，再进行测试转子在样品中的扭矩变化实现熔体流变性质的测量。但是，这样的测量方法无法将合金材料的合组份的流变性质无法进行有效测量，同时，测试的精确度不够，无法满足材料科学的高性能的数据表征要求。

本公司（上海梭伦信息科技有限公司）在专利号ZL201110244512.9《液滴影像法界面流变测试方法和装置》中公布了一种采用影像法原理测试样品的表面张力或界面张力的方法，并通过分析按正弦等波形振荡的液滴的体积与表面张力或界面张力的相位角偏差值，表征样品流变性质的方法。该专利提出的装置只能用于低于200度样品的测试，对于超高温条件下的界面流变性质以及表面张力测量均无法实现。

从表面张力测试技术而言，目前有铂金板法(Wilhelmy Plate method)、铂金环法(DuNouy Ring method)、最大气泡法、滴体积法以及悬滴法、停滴法等等。专利ZL200410044059.7 公开了一种液态金属及液态合金表面张力的快速测定装置，采用了气泡法，利用传感器检测压力差和温度，计算获得液态金属及液态合金表面张力值；专利中的结构非常复杂，操作不易，测值结果通常受标定物的影响较大。专利TW289661 和专利CN201020580129.1 公开的方法都基于悬滴法原理，分别采用铂铑合金或铂铱合金材料的针管型支架和圆环形支架作为悬挂支架；以及专利ZL201510829913.9《一种全陶瓷表面张力测试架及测试方法》公布了一种圆锥形结构的悬滴形成装置。如上三个专利均是对形成悬滴的结构进行了简单的创新，但在形成液滴过程中无法控制液滴的体积，无法对悬滴的悬挂住进行有效控制，因而导致测值精度很低，无法满足界面流变的测试需求。

“高温熔体表面张力测量方法的进展”，化学通报，2004，67（11）：802-807）公布了一种通过停滴法测试熔体表面张力的理论上的测试方法，但在具体的操作实践中，由于停滴采用的均是整个平板，平板的自有表面自由能会明显影响液滴的形状，因而，同样存在测值结果完全不可信的严重缺陷。《高温熔体体积质量及表面张力测试新方法》（东北大学学报（自然科学版），1996,17（5）：503-507）公布了一种双柱联称法用于测试表面张力值，这种方法是铂金板法的一种变形形式，测值过程受温度影响而导致测值结果出现偏差，且测试中，接触角值以及浮力的修正因子均非常难实现，测值的实际意义不大。

实验结果显示，混合液体系如油墨、涂料、农药等均存在表面张力的三明治效果，即与固体接触层的和与空气接触层表面张力存在明显的差异。同样地，合金材料熔液为多种材料的混合物，存在显见的表面张力三明治效应。专利ZL201621251068.8《利用表面张力检测牛奶SDS的装置》中，我们公布了一种常规温度条件下的表面张力三明治效应的测量装置。通过专利我们提出了采用悬滴法测试液体下层表面张力，通过约束停滴法测试液体上层表面张力的构想，并完成了最终的测试目的。但是该装置的结构无法实现在超高温条件下的安装，无论是针头、进液控制系统均实现耐高温的目标。

为此，迫切需要一种能够实现在如1600度、1800度、2000度等超高温温度条件下，通过测试表面张力三明治效应，测量表面张力的上下层的差异值，评估分层效果，同时，测试三明治效应下的上、下层的各自表面张力随体积的变化，并分析表面张力与体积变化的相位角与振幅的变化，分析得到熔体的界面粘弹系数。通过这样的高精密的熔体界面流变及三明治表面张力分析装置，满足航空、航天、特种材料领域对高精尖金属、合金材料的研发的需求。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题在于：提供一种超高温熔体界面流变及三明治效应表面张力测试装置，解决超高温条件下液滴量的控制（进液与吸液），形成悬滴以及约束停滴的液滴形态，从而实现可以测试超高温条件下金属或合金熔体的界面流变性质以及表面张力三明治效应的测试需求的目的，以解决目前冶金行业研发新的航天航空材料、特种金属材料中对表面张力、界面流变等物性的测试需求。

本实用新型所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：

一种超高温熔体界面流变及三明治效应表面张力测试装置，包括耐高温套管、密封法兰、法兰固定压板、密封压板和至少一组注射机构，所述密封法兰中心设有观察玻璃，密封法兰与所述耐高温套管一端固定，所述法兰固定压板套接在所述耐高温套管上并与密封法兰固定；

至少一组所述注射机构呈上下交替设置在密封法兰上，所述注射机构包括高温注射泵和高温注射管，所述高温注射管与密封法兰固定且其水平伸入耐高温套管内，所述高温注射泵与高温注射管固定，高温注射泵的活塞顶柱直径与高温注射管内径匹配且其伸入至高温注射管中，上方注射机构的高温注射管伸入耐高温套管的一端固定有与其连通的悬滴高温样品皿，下方注射机构的高温注射管伸入耐高温套管的一端固定有与其连通的停滴高温样品皿，所述悬滴高温样品皿底部开孔且其顶端设有密封塞，所述停滴高温样品皿顶部开孔且其底端设有密封塞，所述密封压板与密封法兰固定。

通过采用上述技术方案，在测试时，将本测试装置的耐高温套管安装到超高温工炉内并在高温样品皿中放入待测试样品使其形成熔融状态，样品呈熔融状态后从开孔位置处冒出形成滴状形成悬滴和停滴，从观察玻璃处可以观察到两种状态下形成的液滴轮廓，控制高温注射泵活塞顶柱的前进和后退，从而改变悬滴、停滴时液滴大小，形成多个轮廓图片，丰富测试结果，从而实现在超高温、真空条件下测试超高温熔体界面流变以及三明治表面张力效应的目的，为航空航天、治金行业提供可靠的材料分析工具，测值精度高，操作方便，具有非常高的推广价值。

作为优选实例，所述注射泵包括伺服电机、驱动丝杆、滑动板、固定架和活塞顶柱，所述固定架与所述注射管固定且固定架上安装有导轨，所述伺服电机固定在固定架上且其与驱动丝杆连接，所述滑动板滑动安装在导轨上且其与所述活塞顶柱固定，驱动丝杆驱动滑动板沿导轨滑动。

作为优选实例，所述法兰固定压板与所述耐高温套管之间设有O型密封圈，进一步提高密封性。

作为优选实例，所述高温注射管与所述密封法兰之间设有密封圈，进一步提高密封性。

作为优选实例，所述观察玻璃端面与所述密封法兰之间设有密封垫圈，观察玻璃侧面与密封法兰之间设有O型密封圈，进一步提高密封性。

作为优选实例，所述高温注射管内壁设有密封槽且所述密封槽内设有O密封圈和/或高温注射管端面设有螺纹并通过压环将O型密封圈压入与活塞顶柱之间形成密封，进一步提高密封性。

作为优选实例，所述悬滴高温样品皿为平口漏斗状样品皿，所述停滴高温样品皿为无底杯装样品皿，从而分别为熔滴的悬滴或约束停滴提供可能。

作为优选实例，所述悬滴高温样品皿、所述停滴高温样品皿的开孔位置上均设有针头结构，便于形成悬滴和停滴。

作为优选实例，所述耐高温套管、所述悬滴高温样品皿、所述停滴高温样品皿、所述注射管、所述注射泵的活塞顶柱的材质为刚玉、石墨、钨、钼、铂铑合金中的一种，提高其耐高温性能。

作为优选实例，所述密封法兰上焊接有冷却盘管，为密封法兰降温。

本实用新型的有益效果是：通过悬滴高温样品皿、停滴高温样品皿能够形成熔融状态下的样品悬滴和样品停滴，并且通过活塞顶柱可有效实现增加、减小所形成的悬滴以及约束停滴的目的，获取多个测试结果，从而实现在超高温、真空条件下测试超高温熔体界面流变以及三明治表面张力效应的目的，为航空航天、治金行业提供可靠的材料分析工具，测值精度高，操作方便，具有非常高的推广价值。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为本实用新型注射泵的结构示意图；

图3为本实用新型侧视图。

图中：耐高温套管1，密封法兰2，法兰固定压板3，密封压板4，观察玻璃5，高温注射泵6，高温注射管7，活塞顶柱8，悬滴高温样品皿9，停滴高温样品皿10，密封塞11，伺服电机12，驱动丝杆13，滑动板14，固定架15，导轨16，O型密封圈17，密封垫圈18，针头结构19，冷却盘管20，悬挂液滴21，约束停滴22。

具体实施方式

为了对本实用新型的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本实用新型。

如图1所示，一种超高温熔体界面流变及三明治效应表面张力测试装置，包括耐高温套管1、密封法兰2、法兰固定压板3、密封压板4和至少一组注射机构，所述密封法兰2中心设有观察玻璃5，密封法兰2与所述耐高温套管1一端固定，所述法兰固定压板3套接在所述耐高温套管1上并通过螺丝与密封法兰2固定；

至少一组所述注射机构呈上下交替设置在密封法兰2上，所述注射机构包括高温注射泵6和高温注射管7，所述高温注射管7与密封法兰2固定且其水平伸入耐高温套管1内，所述高温注射泵6与高温注射管7固定，高温注射泵6的活塞顶柱8直径与高温注射管7内径匹配且其伸入至高温注射管7中，上方注射机构的高温注射管7伸入耐高温套管1的一端固定有与其连通的悬滴高温样品皿9，下方注射机构的高温注射管7伸入耐高温套管1的一端固定有与其连通的停滴高温样品皿10，所述悬滴高温样品皿9底部开孔且其顶端设有密封塞11，所述停滴高温样品皿10顶部开孔且其底端设有密封塞11，所述密封压板4通过螺丝与密封法兰2固定，密封压板4从外侧盖在密封法兰2上，其中部设有一凸出部抵接在观察玻璃5上。

根据实际测试需要，可以设置多组上下交错的注射机构，以获得同一次测试过程中同一样品或不同样品进行多种悬滴、约束停滴22状态下的数据。

悬滴高温样品皿9、停滴高温样品皿10均通过锥螺纹与高温注射管7连接并密封，密封塞11通过锥螺纹与悬滴高温样品皿9、停滴高温样品皿10密封。

如图2所示，所述注射泵包括伺服电机12、驱动丝杆13、滑动板14、固定架15和活塞顶柱8，所述固定架15与所述注射管固定且固定架15上安装有导轨16，所述伺服电机12固定在固定架15上且其与驱动丝杆13连接，所述滑动板14滑动安装在导轨16上且其通过螺丝与所述活塞顶柱8固定，驱动丝杆13驱动滑动板14沿导轨16滑动，其中滑动板14滑动卡接或嵌套在导轨16上，滑动板14通过与驱动丝杆13螺接的滑块连接，或在滑动板14上设置与驱动丝杆13配合的螺纹，以使驱动丝杆13转动时带动滑动板14前进或后退。

活塞顶柱8外圆抛光形成镜面并采用真空脂密封住其与高温注射管7之间的间隙，确保密封性能。

所述法兰固定压板3与所述耐高温套管1之间设有O型密封圈17。

所述高温注射管7与所述密封法兰2之间设有O型密封圈17。

所述观察玻璃5端面与所述密封法兰2之间设有密封垫圈18，观察玻璃5侧面与密封法兰2之间设有O型密封圈17。

所述高温注射管7内壁设有密封槽且所述密封槽内设有O密封圈和/或高温注射管7端面设有螺纹并通过压环将O型密封圈17压入与活塞顶柱8之间形成密封，此处所指的和/或，是指同时采用两种密封结构或仅采用其中一种密封结构共三种情况。

如图3所示，其为金属及合金熔体界面流变及表面张力三明治效应示意图，悬滴高温样品皿9为平口漏斗状样品皿，停滴高温样品皿10为无底杯装样品皿，溶体在悬滴高温样品皿9底部形成悬挂液滴21，在停滴高温样品皿10形成约束停滴22。

所述悬滴高温样品皿9、所述停滴高温样品皿10的开孔位置上均设有针头结构19，针头结构19均呈竖直状态。

所述耐高温套管1、所述悬滴高温样品皿9、所述停滴高温样品皿10、所述注射管、所述注射泵的活塞顶柱8的材质为刚玉、石墨、钨、钼、铂铑合金中的一种。

所述密封法兰2上焊接有冷却盘管20。

具体实施用于以测试超高温熔体的界面流变和三明治效应表面张力的方式如下：

在悬滴高温样品皿9以及停滴高温样品皿10中放入被测样品粉末并将密封塞11拧紧，拧松密封压板4，调整上下两个注射机构，使两个样品皿呈竖直状态，再拧紧密封压板4，再将装有被测样品、调整好位置的密封法兰2装到耐高温套管1上。

通过控制系统控制管式炉加温至目标温度。当达到温度时，通过控制高温注射泵6的活塞顶柱8的伸长运动，在针头结构19位置形成悬挂液滴21和约束停滴22。

通过高速摄像机拍摄所形成的悬滴或约束停滴22的液滴图像，并采用阿莎算法（ADSA-RealDrop），计算得到相应的表面张力和体积值。通过评估悬滴与停滴时不同的表面张力值，评估被测试合金材料的表面张力三明治效应。通过将合金材料形成的悬滴或停滴滴出一段体积后，再次测试形成停住的悬滴与约束停滴22的表面张力值，再次评估各自表面张力值。如果多次所测试的悬滴与约束停滴22形成的表面张力值误差小于2mN/m，则说明合金材料的均匀度非常好。如果多次测试所得的表面张力值悬滴和约束停滴22的值大于5mN/m，则说明材料并不均匀，品质并不好。如果多次滴出的悬滴或约束停滴22测值结果出现明显偏差且大于5mN/m，则说明材料存在多重分层，材料的品质更差。

通过控制伺服电机12的运行符合正弦或方波或锯齿形波，使得增加和减少液体体积符合相应的波形，测试悬滴和约束停滴22时表面张力和体积的变化曲线，分析相位角偏差以及振幅变化，进而分析得到相应的界面弹性系数。

本实用新型通过悬滴高温样品皿9、停滴高温样品皿10能够形成熔融状态下的样品悬滴和样品停滴，并且通过活塞顶柱8可有效实现增加、减小所形成的悬滴以及约束停滴22的目的，获取多个测试结果，从而实现在超高温、真空条件下测试超高温熔体界面流变以及三明治表面张力效应的目的，为航空航天、治金行业提供可靠的材料分析工具，测值精度高，操作方便，具有非常高的推广价值。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本实用新型要求保护的范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。