用于在评估平面内断裂韧性的标准测试中测试材料样品的方法和装置与流程

相关申请的交叉参考

本申请要求具有相同的标题的2017年12月29日提交的美国非临时申请序列号15/858,273和2017年6月15日提交的美国临时申请序列号62/520,489的优先权，所述申请通过引用特此并入，如同在此完整阐述一样。

本发明涉及测试材料的结构适合性，并且更具体地说，涉及一种用于在评估平面内断裂韧性的的标准测试中测试厚度相对较小的材料样品的方法和装置。

背景技术：

在伴随高硫化氢(h2s)浓度的酸性环境的石油和天然气管道及相关设备中会遇到氢致开裂(hic)。这些缺陷归因于由于酸腐蚀产生的原子氢进入钢主体。原子氢反应并重组，从而在微结构中存在的非金属空间的界面处形成高压分子氢腔。hic往往会在平行于管壁的平面中扩展，如图1所示，所述图1显示由hic诱发的裂纹的实例。断裂韧性(ft)测试是标准化的机械测试设计，旨在测量材料对裂纹增长的抗性。在ft测试中，将预破裂的试样以受控的位移速率加载，同时测量合力。力-位移曲线用于计算ft参数，如平面应变应力强度因子(k)和j积分(j)。

在进行断裂韧性(ft)测试以表征材料抵抗裂纹扩展的能力时，ft试样的尺寸和取向至关重要。将矩形锻造/轧制板材样品的尺寸定义为平行于板材轧制/锻造方向的纵向(l)、横向尺寸(t)和短横向或厚度尺寸(s)。图2显示示出这些平面的样品的示意性模型。第一个字母表示垂直于裂纹平面的方向(与模型i断裂的主拉伸应力方向一致)，而第二个字母表示裂纹扩展的方向。

hic裂纹扩展(并且通常是逐步开裂)的相关方向是图2中所示的s-t或s-l方向，所述图2是平行的平面内裂纹出现的方向。已证明很难测量出沿这些方向的薄或相对较薄(壁厚10-30mm)的管道的断裂韧性(ft)特性。这特别成问题，因为通常沿sl和st方向的ft值并不等于沿其它方向(例如tl、lt)的ft值，因此沿其它方向进行的测量不能用作估算沿sl和st方向的ft值的可靠方式。

美国材料与试验协会(americansocietyfortestingandmaterials；astm)1820断裂韧性测试标准要求使用呈单边弯曲(seb)或紧凑拉伸(ct)型的特定试样。然而，此类试样并不适合沿s-t和s-l方向进行的ft测量，因为沿厚度方向没有足够的材料来提取完整的seb或ct试样。例如，要加工10毫米厚的典型seb试样，需要的最小板材厚度为约90毫米，这远远高于石油和天然气行业中所用的管设备的常见管厚度。

虽然不需要针对金属结构的断裂而设计平面内ft数据，但当相关设备可能会产生平面内裂纹(如hic)时，所述数据就变得尤为重要。此类数据可以在材料选择阶段在不同类型的钢之间帮助区分不同制造商所提供的金属质量，还可以预测裂纹增长速度以及其在设备使用寿命期间对设备剩余完整性的影响。

因此，需要一种能够对平面内断裂进行ft测试的方法，所述方法可以对金属板材的平面内断裂韧性进行有效测量(即符合标准)。出于这些和其它考虑，提出了本文进行的公开内容。

技术实现要素：

本发明实施例提供了在评估平面内断裂韧性的标准测试中测试材料的方法，其中材料样品具有在结构的壁中所用的类型。在某些实施例中，所述方法包含获得所述结构的壁的样品；使所述样品成形为缺口组件，所述缺口组件包括厚度尺寸等于所述结构的壁的厚度的平坦底表面，和成型顶表面，所述成型顶表面具有垂直于所述底表面的平面取向的中央缺口，在所述中央缺口的第一侧上的第一插槽，以及在所述中央缺口的第二侧上的第二插槽；组装试样，所述试样通过将第一横向延伸部耦接于缺口组件的第一插槽，并且将第二横向延伸部耦接于缺口组件的第二插槽而使样品的有效厚度增加到超过缺口组件的底表面的厚度；并且对如此组装的试样进行标准断裂韧性测试，以评估材料沿平面内方向的断裂韧性。待测试的结构优选地是厚度在约5mm至约70mm之间的材料，如石油和天然气行业中普遍使用的钢管。

在一些实施方案中，本发明方法进一步包含加工缺口组件，使得在标准断裂韧性测试中，中央缺口取向成沿t-l方向开口。在其它实施方案中，所述方法进一步包含加工缺口组件的形状，使得在标准断裂韧性测试中，中央缺口取向成沿s-l方向开口。

为了满足标准断裂测试的要求，优选地形成第一和第二横向延伸部，使得第一和第二横向延伸部的长度与缺口组件的厚度的总和等于或大于如从底表面到成型表面的尖端所测量的缺口组件的宽度的4.5倍。

在一些实施例中，第一和第二插槽可以围绕中央缺口对称，而在其它实施例中，第一和第二插槽可以围绕中央缺口不对称。可以将试样放置在标准断裂韧性测试设备中，以将力施加到缺口组件的底表面。缺口组件的中央缺口可以成形为包括具有第一宽度的第一部分和位于所述第一部分下方的第二部分，所述第二部分的第二宽度小于所述第一宽度。缺口组件的第一和第二插槽可以形成肘形缺口。

在一些实施例中，所述方法进一步包括使用编程的计算机和来自标准断裂韧性测试的数据来进行断裂韧性的有限元模拟，以测定缺口组件的最佳几何参数。

为了研究苛刻的氢气环境对试样的影响，在一些实施例中，所述方法进一步包含在进行标准断裂测试之前，向缺口组件充氢。在此类实施例中，可以在一定持续时间内向缺口组件充氢，直到氢浓度达到期望水平。还可以测定将缺口组件填充到目标稳态氢浓度所需的电流密度，以及在多个氢浓度水平下s-l和t-l方向之间的断裂特性的差异。

本发明实施例还提供一种用于测试结构的壁中所用的材料的断裂韧性的设备。所述设备的实施例包含由结构的材料的样品制成的缺口组件，其成形为具有(a)宽度等于所述结构的壁的厚度的底表面，(b)成型顶表面，所述成型顶表面具有中央缺口，(c)在中央缺口的第一侧上的第一缺口，和(d)在中央缺口的第二侧上的第二缺口特征部；第一横向延伸部，其耦接于缺口组件的第一插槽；以及第二横向延伸部，其耦接于缺口组件的第二插槽。第一横向延伸部和第二横向延伸部使缺口组件延伸有效宽度，以提供具有足够长度以用于标准断裂韧性测试中的组装试样。所述结构优选地是具有在约5mm至约70mm之间的相对较小厚度的材料，如由钢(如x65)制成的管的壁。

在一些实施例中，在标准断裂韧性测试中，缺口组件的中央缺口取向成沿t-l方向开口。在其它实施例中，在标准断裂韧性测试中，缺口组件的中央缺口取向成沿s-l方向开口。

第一和第二横向延伸部可以形成为使得所述第一和第二横向延伸部的长度与缺口组件的厚度的总和等于或大于如从底表面到成型表面的尖端所测量的缺口组件的宽度的4.5倍。

在一些实施方案中，向缺口组件充氢。

这些和其它方面、特征和优点可以从本发明的某些实施例和附图以及权利要求书的以下描述中了解。附图是说明性和示例性的，并且不一定以绝对意义或相对意义准确地指示所描绘的元件的比例。

附图说明

图1描绘了氢致开裂(hic)的实例。

图2是显示与断裂韧性测试有关的平面方向的astm术语的示意性透视图。

图3是根据本发明的实施例的缺口组件的示意性透视图。

图4a是根据本发明的预组装件的试样的实施例的示意性前视平面图。

图4b是根据本发明的组装试样的实施例的示意性前视平面图。

图5是经历标准3点弯曲测试的根据本发明的组装试样的实施例的示意性前视平面图。

图6是根据本发明的缺口组件的实施例的放大前视平面图。

图7是根据本发明的优化缺口组件的参数的示例性方法的流程图。

图8a是根据本发明的实施例的用于选择加工样品的几何结构的参数的值的优化方法的流程图。

图8a至8d是对两种不同厚度的整体式试样(图8a，8b)和两种不同厚度的组装试样(图8c，8d)进行的断裂韧性测试的示意图。

图9a和9b分别是由根据本发明的有限元模拟获得的20mm(图9a)和10mm(图9b)的整体式和组装试样的力相对于加载线位移的曲线图。

图10a和10b分别是由根据本发明的有限元模拟获得的20mm(图10a)和10mm(图10b)的整体式和组装试样的冯·米塞斯(vonmises)轮廓图。

图11是根据本发明的用于测试整体式和组装试样中的示例性断裂韧性测试设备的照片。

图12a和12b是热脱附光谱法(tds)的光谱图，其显示在不同电流密度下从单缺口弯曲(seb)试样脱附的氢气随温度的变化(图12a)以及在不同电流密度下随时间和温度的变化(图12b)。

图13a至13h是在空气和氢气环境中沿s-l和t-l方向测试的断裂试样的裂纹的扫描电子显微镜(sem)显微照片。

图14a和14b显示在空气(图14a)和氢气环境(图14b)中测试的来自x65平行(s-l)样品的电子背散射衍射(ebsd)反极图。

图15a是x65试样的最大应力强度因子(k)相对于体积氢浓度的图。

图15b是沿t-l方向断裂的x65试样的裂纹尖端开口位移相对于体积氢浓度的图。

图16a和16b是沿s-l方向断裂的x65试样的裂纹尖端开口位移相对于体积氢浓度的图。

具体实施方式

本发明实施例提供一种用于实现沿s-l和s-t方向的样品的ft测试的方法和设备，其提供hic信息。提供一种组装试样，其尺寸与标准断裂韧性测试要求兼容并相符。所述试样包含从相关材料(例如，母钢板材)中获得的样品，所述样品经加工包括与沿s-l或s-t方向的裂纹取向匹配的缺口。

图3是描绘待测试断裂韧性的具有厚度(t)，由材料(例如，钢类型)制成的板材100的示意性透视图。板材100可以是管样品，或者具有代表行业中所用的管厚度的约10mm至约30mm的厚度。在板材100内，轮廓显示两个示例性缺口组件105、110，其适于根据本发明的断裂韧性测试。可以通过如铣削、激光切割等消减技术将缺口组件105、110从板材中加工出来。如所示，组件105、110的各个前表面106、112带有缺口，而组件的各个后表面108、114是平坦的。缺口组件的前表面和后表面的长度与板材100的厚度(t)精确匹配。缺口组件105的前表面106包括中央缺口107，所述中央缺口平行于板材100的平面取向，即水平取向。类似地，缺口组件110的前表面112包括中央缺口111，所述中央缺口平行于板材100的平面取向。中央缺口107、111代表在板材的平面上沿s-l或s-t方向取向的氢致裂纹。在图3所示的实施例中，试样的前表面106、112具有“w”形轮廓，以使得能够容易地机械组装有附加组件。

图4a是根据本发明实施例的预组装试样200的实施例的前视图。试样200包括三个组件：缺口组件，例如105，如图3所示；第一横向延伸部210，其适于牢固地耦接于缺口组件105的第一横侧；及第二横向延伸部220，其适于牢固地耦接于缺口组件105的第二横侧。第一横向延伸部210和第二横向延伸部220由与缺口组件相同的材料(例如，由相同的原始板材加工而成)或由高强度材料制成。组装后，缺口组件以及第一和第二横向延伸部会增加试样的有效长度。

在所示的实施例中，除了中央缺口107外，缺口组件105“w”形轮廓的第一半部在组件的第一侧(图4a中的左侧)上形成有位于中央缺口107附近的插槽122(凹形连接件)，和与中央缺口相对的位于插槽122附近的向上弯曲的钩形凸片124(凸形连接件)。“w”形轮廓的第二半部在组件的第二侧(图4a中的右侧)上形成有位于中央缺口107附近的第二插槽126，和与中央缺口相对的位于第二插槽126附近的向上弯曲的钩形凸片128。

邻近缺口组件105的所示的第一横向延伸部210的端部包括向下弯曲的钩形凸片212，其适于精确并紧密地适配于缺口组件的第一插槽122中。插槽214与横向延伸部210上的凸片212相邻，所述插槽适于紧贴地容纳缺口组件的第一凸片124。类似地，邻近缺口组件105的所示的第二横向延伸部220的端部包括向下弯曲的钩形凸片222，其适于精确并紧密地适配于缺口组件的第二插槽126中。插槽224与第二横向延伸部220上的凸片222相邻，所述插槽适于紧密地容纳缺口组件的第二凸片128。

图4b是通过将第一和第二横向延伸部210、220的凸片212、222插入到缺口组件105的相应插槽122、126中，同时将缺口组件的凸片124、128插入到第一和第二横向延伸部的相应插槽214、224而组装的试样的前视图。可以在第一横向延伸部210和第二横向延伸部220的顶表面接触缺口组件的地方形成焊接接头232、234，如图4b所示。焊接接头232、234将横向延伸部210、220牢固地固定于缺口组件105。在一些实施方案中，可以通过微激光焊接来产生焊接接头232、234，所述微激光焊接将非常少的热量引入到试样中，并且不会(热)影响裂纹区域(中央缺口111)周围的区域。为了确保焊接不会对中央缺口111周围的区域产生热影响，使用商用焊接模拟工具(如法国巴黎egi集团(egigroupofparis,france)制造的sysweld)来模拟焊接过程以获得微激光焊接期间要使用的实际焊接参数(精确放置、温度、时间)的估算结果。

可以配置横向延伸部的长度，以使组装试样符合标准测试要求中阐述的以下方程式：

2l+t≥4.5w(1)

其中l表示横向延伸部的长度(在延伸部长度相同的实施例中)，w用来测量缺口组件的宽度，测量为从缺口组件的前表面106的顶边缘到后表面108的后边缘的距离，并且t用来测量样品的厚度，如上所述，所述厚度与结构材料(例如管)的厚度相对应。

图5是根据本发明的实施例的应用于组装试样的标准3点弯曲断裂韧性测试的示意图。如所示，将组装试样水平放置，伴随顶边缘朝下。在所述位置处，第一横向延伸部210的顶边缘与固定的球元件242(图5的右侧所示)接触并由其支撑，并且第二横向延伸部220的顶边缘与固定的球元件244接触并由其支撑。第三球形元件246被放置在缺口组件105的朝上的后表面上的试样的反面上。在测试期间，将向下的力施加到第三球形元件246，所述第三球形元件向缺口组件的后表面施加压力。所述力产生弯曲力矩，所述弯曲力矩趋向于张开由缺口组件的中央缺口111形成的裂纹。

除了实现测量平面内断裂韧性(即，s-t和s-l方向)之外，根据本发明的试样还提供了其它优点。由于对于给定的相关结构材料(例如“母板材”)，仅从所述材料中才会加工出相对较小的缺口组件，而横向延伸部则可以从作为相关原材料的具有类似机械特性(例如，弹性模块和强度)的其它结构加工出。例如，如果相关结构是碳钢，那么延伸部也应由钢(例如，hsla、碳钢、软钢)制成，并且不应由特性明显不同的金属(如铝)制成。以这种方式，可以节省原材料。例如，相较于t-l配置(1/4.5w*w)，l-s配置(1/4.5*w*b)，对于s-l配置，可以从母板材的单位面积加工的最大样品数量为约(1/w*b)，其中b是标准测试要求所规定的常数。鉴于某些标准要求b＝0.5w，通过以这种方式节省原材料，每单位面积最多可以制造9个试样。

另外，根据本发明的试样特别适合于环境ft测试。由于缺口组件是单独加工的，因此在苛刻环境下进行ft测试具有更高的灵活性。例如，在富氢的环境中进行ft测试时，可以为横向延伸部选择一种对吸氢敏感性较低的材料(例如，奥氏体不锈钢)，以便仅将氢脆集中在加工样品中。另外，在将样品耦接于横向延伸部和进行ft测试之前，加工的缺口组件可暴露在相关苛刻环境中。

缺口组件几何结构的有限元优化

由于根据本发明的某些实施例的缺口组件具有复杂的“w”形，因此选择所述形状的尺寸参数以确保试样在完全组装有横向延伸部时的机械性能类似于单部件整体式试样为至关重要的。图6显示根据本发明的缺口组件的实施例的放大平面图。图6显示与缺口组件相关的若干几何参数，包括特定尺寸d1、d2、d3、d4、r1、r2、t、w和角度因此，所描绘的缺口组件可以通过总共九个几何参数来表征，其中厚度(t)基于相关结构材料的厚度，并且w由测试仪任意固定。剩余的七个参数(d1、d2、d3、d4、r1、r2和)(如果将r1设置为等于r2，那么可以减少为六个变量)是可以使用实验测试或模拟模型进行优化的变量。

以下论述描述了可以使用在计算机系统的处理器上执行的程序代码对根据本发明的缺口组件进行的示例性几何参数优化。所述优化使用有限元分析，所述分析模拟并比较在断裂韧性测试下具有六个所测参数的不同值的组装和整体式试样的机械性能。所述优化试图找到参数值，以使组装试样表现得尽可能接近整体式单部件试样。图7是根据本发明的用于优化缺口组件的几何变量的示例性方法的流程图。在步骤302处，所述方法开始。在步骤304处，对整体式试样，即根据本发明的未组装的试样的选择设计进行有限元模拟。有限元模拟输出整体式试样中的力位移曲线，fⁱⁿ。在步骤306处，根据所属领域中已知的方法对包括根据本发明的组装试样的缺口组件的几何参数的矢量进行初始化。在步骤308处，对根据本发明的包括缺口组件和横向延伸部的组装试样进行有限元模拟。有限元模拟的输出是组装试样的力位移曲线，f^as。在步骤310处，确定力位移曲线fⁱⁿ和f^as之间的差是否最小。如果确定差并非最小，那么在步骤312处更新几何参数矢量，并且所述方法循环回到步骤308以对更新后的参数重新进行有限元模拟。如果在步骤310处确定力位移曲线fⁱⁿ和f^as之间的差为最小，那么所述方法进行到步骤314，其中确定缺口组件的几何组件的最终参数矢量。所述方法在步骤316处结束。优化方法可以采用基于梯度下降的技术和/或所属领域已知的其它技术。

模拟实例

以下示例描述了两种不同平面结构的参数优化，所述结构的厚度为10mm和20mm，这是石油和天然气行业中常见的。使用在计算机系统上执行的有限元模拟程序(例如，v16“模拟器”)来获得参数优化。模拟生成四个单独的模型。有两个模型代表整体式单部件试样，一个模型为10mm厚的试样，并且另一个模型为20mm厚的试样。两个模型代表根据本发明的组装试样，类似地，一个为10mm厚，并且另一个为20mm厚。由于试样围绕其各自的水平中心对称，因此对从中心到外围的半个试样进行有限元模拟。有限元模型的示意图在图8a-8d中示出。图8a显示厚度为20mm的整体式试样402，所述试样在左下顶点处的后表面上受到球元件405的压缩力，并由滚珠元件410朝向前表面的顶部支撑。图8b显示厚度为10mm的整体式试样404，所述试样在左下顶点处的后表面上受到类似的球元件405的压缩力，并由滚珠元件410朝向前表面的顶部支撑。图8c显示厚度为20mm的组装试样412的有限元模型，所述试样由横向延伸部414和耦接于所述横向延伸部的缺口组件416的一半构成。迫使球元件405将压缩力施加到缺口组件416的后表面上，并且横向延伸部414的前表面由滚珠元件410支撑。图8d显示厚度为10mm的组装试样422的有限元模型，所述试样由横向延伸部424和耦接于所述横向延伸部的缺口组件426的一半构成。迫使球元件405将压缩力施加到缺口组件426的后表面上，并且横向延伸部424的前表面由滚珠元件410支撑。

在所述四个有限元模型中，模拟器对整体式和组装ft试样都使用了平面应变公式。所述公式是为了比较的两种类型的试样的力-位移曲线和断裂韧性参数kq公平近似。另外，对于所有模型，使用大位移理论并采用牛顿-拉夫森(newton-raphson)增量迭代方案进行静态非线性分析。对于整体式试样，使用八个节点的2d结构壳元素，而将滚子支承建模为刚性体。使用三个节点的2d面面接触元素对试样和滚子支承之间的接触进行建模，其摩擦系数等于约0.3。

所述模拟器使用高强度低合金钢(hsla)，更具体地说，具有铁素体-贝氏体结构(ferritic-bainiticstructure)的疲劳裂纹抑制(fca)钢的应力-应变曲线对材料行为进行建模。在滚子上施加边界条件。具体地说，在允许旋转的情况下，将滚珠元件在x方向(压缩方向)或y方向(沿试样的长度)的平移设置为零。球元件405在y方向上的施加点的平移和旋转也被设置为零。为了从模拟中得出力-位移曲线，将位移(ux)及施加到球元件405的导向节点(球元件405与缺口组件接触的点)。威了评估断裂韧度kq，将力载荷(fx)施加在球元件405的导向节点。

利用边界条件和材料性能，有限元模拟器评估每个试样裂纹尖端周围的j积分参数。j积分表示一种计算材料中应变能释放率或单位断裂表面积功(能量)的方式。通过使用相同的元素边长来促进j积分值的收敛，围绕裂纹周围的闭合路径进行积分来评估j积分。随后通过j积分评估断裂韧性参数kq。可以根据以下方程式将j积分转换为断裂韧性参数：

j＝kq²/(e(1-v²))(2)

其中e是fca材料的材料弹性模量，j是j积分，并且k是断裂韧性参数。

图8c和图8d中所示的组装试样的建模的不同之处在某种程度上在于，使用摩擦系数为0.3的三个节点的2d面面接触元件对缺口组件和使用的横向延伸部之间的柔性接触进行建模。此外，通过耦接重合节点的自由度直到裂纹的最大深度，来模拟缺口组件和横向延伸部之间的耦接(在本实例中为焊接)(换句话说，d3限制为最大裂纹)，对于20mm的试样，最大深度为3mm；并且对于10mm的试样，最大深度为2.2mm。在其它方面，组装试样的建模与整体式试样的建模相同，伴随元素类型、材料模型、边界条件、对称性和载荷等相同。

图9a和9b是显示示例性有限元模拟的结果的曲线图。图9a显示20mm厚度的整体式和组装试样的力相对于加载线位移的曲线图。如所指示，组装试样的曲线图与整体式试样的曲线图几乎相当。图9b显示对于10mm厚度的整体式和组装试样的力相对于加载线位移的曲线图。组装试样的曲线图也与图9b中整体式试样的图几乎相当。通过在球元件405的导向节点上施加3mm的位移获得力-位移曲线结果。整体式和组装试样的几乎相同的结果证明，对于10mm和20mm的厚度，所提出的设计在机械上都是可以接受的。

图10a显示由20mm厚度的试样的有限元模型获得的冯·米塞斯轮廓。冯·米塞斯轮廓指示局部应力。图10a的左侧的轮廓505显示整体式试样的应力场，而右侧的轮廓510显示组装试样的应力场。图10b显示由10mm厚度的试样的有限元模型获得的类似轮廓。图10b的左侧的轮廓515显示整体式试样的应力场，而右侧的轮廓520显示组装试样的应力场。放在一起看，图10a和10b的冯·米塞斯轮廓表明，裂纹区域周围的局部应力场被根据本发明的组装试样很好地捕获。

表1显示关于两种厚度的整体式模型和组装模型的断裂韧性测试的有限元模拟的断裂韧性参数结果的汇总。通过针对10mm试样使用2.2kn的施加力fx和4.1mm的缺口加裂纹长度(a0)并且针对20mm试样使用6.09kn的施加力fx和10mm的a0长度来获得kq结果。表1证明组装试样的预测断裂韧性指标(j和kq)与常规的单部件整体式试样的所述指标存在很好的一致性。

表1：断裂韧性参数的数值评估

实验测试

a.第一组实验-常规(非苛刻)环境

除有限元研究外，还对物理试样进行了若干断裂韧性测试，以验证组装试样设计。断裂韧性测试是专门针对fca(疲劳裂纹抑制)钢进行的，这也已在有限元模拟中建模。fca钢是一种高强度铁素体-贝氏体钢，具有下表2所列的组成。

表2：屈服应力为420mpa时fca钢的化学组成

*ceq＝c+mn/6+si/24+ni/40+cr/5+mo/4+v/14(％)

与有限元模拟一样，对厚度为10mm和20mm的整体式和组装试样进行测试，共进行四次测试。此外，将4次测试中的每个测试重复3次(总共12次测试)，以评定ft测量的标准偏差。在进行断裂韧性测试之前，按照测试标准astme1820的准则对加工样品开槽，并对进行疲劳预开裂。使用matelectcm7acpd(交流电势降)测量疲劳预裂纹的长度。所有测试均在100knmts液压测试机上进行。图11显示示出用于测试的测试设备600的照片。显示具有缺口605的整体式试样602水平地放置在设备600上，伴随缺口(试样的前表面)面向下。试样放在两个球形元件610、615上，所述元件分别位于试样的左侧和右侧以及下方。球形元件610放在支撑块612上，并且球形元件617放在支撑块617上。在装置的顶部，与试样的朝上表面的中心接触定位的球形元件施加向下的力，从而倾向于使试样底部的缺口605变宽。所述测试测量力-位移曲线的弹性斜率末端的最大应力强度因子和最大j积分(另外称为j0)，j积分对应于力-位移曲线上的最大力点。断裂韧性参数的所有计算均遵循astme1820标准完成。

表3列出厚度为20mm的整体式和组装试样的ft值。表4列出厚度为10mm的整体式和组装试样的相应ft测量值。表3和4显示整体式和组装试样的ft值之间相接近的一致性。

表3：厚样品(20mm)的断裂韧性结果

表4：薄试样(10mm)的断裂韧性结果

相对于10mm薄试样，表3和4的数据表明，整体式和组装试样的平均kq值之间的差(δkq)为0.08(表4)，其比整体式试样的标准偏差(0.91)明显要低得多。j0积分值同样也是这种情况，其中差(δj0)为16.24并且整体式试样的标准偏差为38.63。这些实验结果证明，根据本发明，对于缺口组件和组装试样整体上实施的几何设计非常适合于评估相对较薄的钢板材的断裂韧性特性。

b.第二组实验-苛刻(h2s)环境的模拟

进行第二组实验以确定在使用中的管道中普遍存在的模拟h2s条件下，氢对apix65管道钢的断裂韧性特性的影响。具体而言，针对s-l和t-l裂纹方向研究空气中和三个氢含量下的断裂韧性特性kih和断裂韧性实验是从现场管道提取的300mm厚x65低碳钢上进行的。首先进行标准hic鉴定测试，并且结果显示，本研究中所用的管道钢具有hic抗性。

第二组实验的第一个工序是通过向试样中充氢来模拟使用中的苛刻环境条件。通过在30gmnacl和3gmnh4scn水溶液中充入电解氢来建立三种不同的氢浓度(ch)，其中x65钢试样作为阴极与铂阳极一起使用。nh4scn用作氢重组毒物，在充氢过程中，溶液用n2脱气。氢预充进行48小时的持续时间，其已显示足以在管道钢的金属晶格中实现稳定的氢浓度。

这组初始的填充测试测定出可以在x65样品中产生所需ch的电流密度。氢含量是在长度为20mm，宽度为20mm并且厚度为10mm，伴随缺口深度为5mm的x65缺口试样中测量的。使用600级砂纸对x65钢样品进行抛光，用蒸馏水和丙酮清洗并加以干燥。这种异位充氢方案代表了与油田中油气管道中裂纹萌生和扩展有关的实际条件。填充方案允许缓慢的氢吸收并在缺口x65内扩散，从而模拟x65钢材主体中的吸收和在油田中发生的缓慢的氢积聚速率。

向x65钢试样充氢48小时后，将其浸入液氮(77k)中，以避免发生快速的氢气脱附，并随后将其转移到热脱附光谱(tds)测量池中，并插入炉中。提供氩气流量(约60ml/min)，并开始监测光谱仪信号。从浸入氮气浴到信号监测的持续时间为约10分钟。操作(从液态n2浴到ms信号监测)持续大约10分钟。在室温下记录样品信号6分钟，即样品在室温下保持6分钟，以实现流量/压力平衡，然后开始以最高700℃进行升温(3℃/min)。达到700℃后，样品在这一温度下保持约3小时。在3小时时段结束时，关闭炉并开始自然冷却。tds测量结果用于测定达到目标体积氢浓度所需的电流密度。

填充x65试样后，通过在x65钢主体中建立稳态ch来模拟使用条件。在基于ph和h2s分压得出的充氢结论之后，使用以下经验公式评估钢主体中的稳态ch：

ch测得＝3.1+0.56log(ph2s)-0.17ph(2)

其中ch测得的单位为ppmw，并且ph2s(h2s的分压)以mpa为单位表示。

选择三个水平的h2s分压和ph，以覆盖iso15156-2中规定的环境严重性的三个不同区域。

表5显示在本研究中选择的三种环境严重性水平下的氢浓度。在评估三个水平的ph和h2s分压之后，所建议的氢浓度值为呈0.5ppmw的ch-1、呈ppmw的ch-2和呈2ppmw的ch-3。

表5-h2s环境中的氢浓度

在进行异位断裂韧性测试之前，将与三个目标ch水平相对应的电流密度(由tds确定)用于预充断裂韧性单边缺口弯曲(seb)试样持续48小时。进行tds实验以测定电流密度。在各实验中，电流密度在0.2ma/cm²到5ma/cm²之间变化。图12a是tds光谱图，其显示在不同电流密度下单缺口弯曲(seb)试样的氢气脱附随温度的变化，并且图12b是tds光谱图，其显示在不同电流密度下氢气脱附随时间和温度的变化。根据tds测量结果，做出以下选择：针对ch为2ppmw的预充断裂韧性试样，5ma/cm²；针对ch为1ppmw，2ma/cm²；针对ch为0.5pppmw，0.5ma/cm²。

在针对t-l方向的x65试样的断裂韧性测试中，参数kq被用作空气中断裂韧性测试的最大应力强度因子，并且kih被用作预充氢试样的应力强度因子的最大值。此外，k值指定氢浓度，例如，对于氢浓度为0.5ppmw的充氢试样的情况，kih0.5，对于氢浓度为1ppmw的充氢试样，kih1，并且最后对于2ppmw的充氢试样，kih2。同样，最大裂纹尖端开口位移(ctod)参数也以此方式进行区分。在空气中测试的x65试样产生的平均kq＝50.38mpam1/2，并且ctod0＝0.78mm；氢浓度为0.5ppmw的x65试样产生的平均kih0.5＝50.78mpam1/2，并且ctod0h0.5＝0.52mm；ch为1ppmw的x65试样产生的平均kih1＝50.99mpam1/2，并且ctod0h1＝0.17mm；ch为2ppmw的x65试样显示的平均kih2＝50.36mpam1/2，并且ctod0h2＝0.14mm。同样，对于沿s-l方向取向的裂纹，在空气中测试的x65试样产生的平均kq＝52.43mpam1/2，并且ctod0＝0.98mm；ch为0.5ppmw的x65试样产生的平均kih0.5＝47.25mpam1/2，并且ctod0h0.5＝0.90mm；ch为1ppmw的x65试样产生的平均kih1＝46.81mpam1/2，并且ctod0h1＝0.32m；并且氢浓度为2ppmw的x65试样产生的平均kih2＝45.96mpam1/2，并且ctod0h2＝0.39mm。

为了更好地理解氢致断裂的破坏机制，使用扫描电子显微镜(sem)分析x65钢沿s-l和t-l方向断裂的表面。选择在空气和极端氢气环境(2ppm)下测试的试样进行sem分析。图13a和13b分别是在空气中沿s-l方向断裂的x65试样的断裂表面的低放大倍率和高放大倍率显微照片。如所示，在图13a的低相对放大倍率下，断裂表面呈现光滑并伴随可见的二次裂纹。而在图13b的高的较高放大倍率中，显微照片显示在整个裂纹表面上存在非常细的条纹(海滩状标记)。海滩状标记是韧性破坏的标志。图13c和13d分别是在氢气环境(2ppm)中沿s-l方向断裂的x65试样的断裂表面的低放大倍率和高放大倍率显微照片。与图13a的显微照片形成对比，图13c的显微照片展现出具有大的连续二次裂纹的粗糙表面特征。在图13d所示的高放大倍率下，由于存在充氢，可以观察到凹坑。图13e和13f分别是在空气中沿t-l方向断裂的x65试样的断裂表面的低放大倍率和高放大倍率显微照片。图13e和13f的显微照片证明，在空气中沿t-l方向测试的x65的断裂表面与在空气中沿s-l方向获得的断裂表面非常相似，除了存在更多的条纹。图13f中的蓝色箭头指出海滩状标记，并且红色箭头突出显示二次裂纹。图13e和13f分别是在氢气环境(2ppm)中沿t-l方向断裂的x65试样的断裂表面的低放大倍率和高放大倍率显微照片。与在s-l中观察到的断裂表面形成对比，在氢气环境(2ppm)中沿t-l方向测试的x65的断裂表面展现出较光滑的表面特征，几乎没有二次裂纹，也没有明显的腐蚀迹象(凹坑)。然而，条纹是可见的并且与在空气中x65样品测试的t-l方向观察到的条纹相当。

为了进一步研究试样在空气和氢气环境下断裂的机制，在缺口区域的边缘和裂纹扩展路径上进行电子背散射衍射(ebsd)映射。无论是在空气中还是在充氢的情况下，所有测试样品均显示出相似的裂纹扩展特征，其证实断裂的主裂纹以无规取向并存在细晶粒结构的方式通过晶粒扩展。图14a显示在空气中测试的来自x65平行(s-l)样品的ebsd反极图，其显示晶粒的分布和其取向。图14a指示穿过所有晶粒的裂纹尖端边缘的z字形构造。图14b显示在氢气环境(2ppm)中测试的来自x65平行(s-l)样品的ebsd反极图。图14b的图也显示穿过所有晶粒的裂纹尖端边缘的z字形构造。图14a和14b的ebsd图显示在两种不同环境之间在裂纹路径附近的裂纹的扩展模式没有差异。所有晶粒都被穿过，无论其取向、形状或大小如何。

为了阐明x65试样在试样缺口区域附近和远端的硬度特性，在进行断裂韧性测试之前先对试样进行微压痕测试。获得的结果表明，基体区域的维氏硬度(vickershardness)(缺口远端)为约236，而缺口区域中的维氏硬度为约193。这些值相对于标准偏差属于同一量级，并因此可以得出结论，无论是在空气中还是在充氢后，被测试样的维氏硬度均无明显变化。

图15a是最大应力强度因子k相对于体积氢浓度(ch)的图。在图15a中，观察到对于沿t-l方向的裂纹面，至高2ppmw的ch对k没有影响。图15b显示裂纹尖端开口位移(ctod)相对于ch的对应曲线图。图15b显示氢浓度在最大ctod值的下降中起重要作用。例如，随着氢浓度从0.0(ctod0)增加到0.5ppm(ctod0h0.5)，ctod下降33.4％；在ctod0h1(1ppm)，ctod下降77.7％。并且最后在ctod0h2(2ppm)，ctod下降82.3％(均与ctod0比较)。图16a和16b是针对具有沿s-l方向的裂纹面的试样，k和ctod相对于氢浓度的类似图。图16a显示随着ch、k逐渐衰减，kih0.5下降9.9％，在kih1，下降14.4％，并且在kih2下降12.4％(均与kq比较)。同样，图16b表明氢浓度在最大ctod值的下降中起重要作用。最大ctod的降低伴随呈在ctod0h0.5下降7.5％，随后在ctod0h1急剧下降67.7％，并且在ctod0h2下降60.45％(均与ctod0比较)。

总体结果表明，通过增加x65钢主体的ch会降低沿t-l和s-l方向的最大ctod，其对于t-l方向更为明显。另一方面，观察到，通过增加ch，沿t-l方向的最大k未受影响，而沿s-l方向，ch的增加引起k明显下降。此外，当在两个方向之间比较断裂韧性结果时，对于空气中进行的测量显示出t-l和s-l方向之间的最大kq相差3.9％，并且最大ctod0相差20％。对于充氢试样，也出现了类似趋势，其中沿t-l方向的最大k没有下降，而沿s-l方向，下降高达14.4％。当比较沿不同方向的最大ctod值时，可以注意到相同趋势。尽管沿两个方向上都有所下降，但是每个方向的减小率都有所不同。值得注意的是，在许多工程临界评定(eca)工具中，用于评定铰孔寿命或极限的最广泛使用的断裂韧性参数是应力强度因子(例如，临界应力强度因子或最大k)。但是，这项工作表明，在测试中，尽管最大k不受影响，但ctod大大降低。将ctod容纳在eca工具中以在评定工具中评定氢气环境的完整影响具有重要意义，因为ctod涵盖最大k。总体来说，所进行的实验显示，沿s-l方向的裂纹以不同于其它方向的独特特征出现。因此，开发用于沿所述方向测试氢致开裂的组装试样是评定苛刻环境下管金属状况的重要工具。

应理解，本文所公开的任何结构和功能细节不应被解释为限制所述系统和方法，而是提供为用于教授所属领域的技术人员实施方法的一种或多种方式的代表性实施例和/或布置。

应进一步理解，贯穿若干图式，附图中相同的数字表示相同的元件，并且对于所有实施例或布置并不需要参考图式描述和说明的所有组件和/或步骤。为了简洁起见，子集涉及很多某些要素，包括“例如(e.g.)”的初始使用，而在随后的情况下，这些要素不使用“例如”就被提及。应理解，“例如”所指的子集是指所有类似的要素，并且不存在“例如”的所述子集的后续使用不应为限制性的，而应理解为代表所有此类类似要素。

本文所用的术语仅出于描述特定实施例的目的，并且并不意图限制本发明。如本文所用，除非上下文另外清楚地指明，否则单数形式“一(a/an)”和“所述(the)”意图还包括复数形式。将进一步理解，术语“包含(comprises)”和“包含(comprising)”在用于本说明书中时指定所陈述的特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或其群组的存在或添加。

本文所用的取向术语仅用于约定和参考的目的，而不应被解释为限制性的。然而，应认识到，这些术语可参考观看者使用。因此，不暗示或推断出任何限制。

此外，本文所用的措词和术语是出于描述的目的并且不应被视为限制性的。本文中“包括”、“包含”或“具有”、“含有”、“涉及”和其变化形式的使用意指涵盖在其后所列出的项和其等效物以及附加项。

虽然已参考示例性实施例描述本发明，但是所属领域的技术人员应理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可作出各种改变并且可用等效物替代本发明的要素。另外，在不脱离本发明的基本范围的情况下，所属领域的技术人员将理解许多修改以使特定仪器、情形或材料适于本发明的教授内容。因此，不希望本发明限于作为预期用于实施本发明的最佳模式来公开的具体实施例，但本发明将包括属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。