近常压XPS系统的检测与维护方法与流程

本发明涉及xps系统检测技术领域，尤其涉及一种近常压xps系统的检测与维护方法。

背景技术：

x射线光电子能谱分析(x-rayphotoelectronspectroscopy，xps)是利用x射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图，从而获得待测样品的信息。近常压xps系统则是通过在电子透镜与能量分析器之间增加三级分子泵差分系统，从而可以大幅增加检测样品的环境压力。因此，近常压xps系统可以在近常压的气氛下对固-气、液-气界面进行化学成分、氧化态以及电子结构的实时原位分析。但在实时监测粉末催化剂催化反应的过程中，采集样品信息的采集腔通常处于超高真空环境，而用于进行催化反应的反应腔处于高温高压环境，由于反应腔和采集腔之间存在巨大的压力差，与采样腔体连通的信息采集口极易吸入粉末样品而堵塞，从而导致信息采集口不能工作。现有的清除信息采集口的粉末样品的方法通常需要将信息采集口从采集腔上拆卸，整个清除过程比较复杂，清除效率也比较低。

技术实现要素：

为了解决现有技术的不足，本发明提供一种近常压xps系统的检测与维护方法，对粉末样品进行检测之后，在不拆除信息采集口的情况下直接对信息采集口的粉末样品进行清除，简化了清除过程，提升了清除效率。

本发明提出的具体技术方案为：提供一种近常压近常压xps系统的检测与维护方法，所述检测与维护方法包括步骤：

将反应腔体中的粉末样品对准所述近常压xps系统的信息采集口，对所述粉末样品进行检测；

待检测完成后，调节所述反应腔中的气压和/或采集腔中的气压，使得所述采集腔中的气压大于所述反应腔中的气压，以将所述信息采集口和所述采集腔中的粉末吸附至所述反应腔中，所述采集腔与所述信息采集口连通。

进一步地，调节所述反应腔中的气压和/或采集腔中的气压，使得所述采集腔中的气压大于所述反应腔中的气压具体包括：

对所述采集腔进行加压，以使得所述采集腔中的气压大于所述反应腔中的气压。

进一步地，调节所述反应腔中的气压和/或采集腔中的气压，使得所述采集腔中的气压大于所述反应腔中的气压具体包括：

对所述反应腔进行抽真空，以使得所述采集腔中的气压大于所述反应腔中的气压。

进一步地，对所述反应腔进行抽真空，所述检测与维护方法还包括：在所述采集腔中通入近常压气体，所述近常压气体的气压不小于100mbar。

进一步地，所述近常压气体为惰性气体。

进一步地，所述采集腔中的气压至少是所述反应腔中的气压的1╳10⁶倍。

进一步地，所述信息采集口的直径为300um。

进一步地，所述信息采集口与所述粉末样品之间的距离不超过40mm。

进一步地，在不需要对所述粉末样品进行原位检测的情况下，所述检测与维护方法还包括：在所述粉末样品与所述信息采集口之间插入一块挡板，以遮挡所述粉末样品。

本发明提出的近常压xps系统的检测与维护方法在对粉末样品进行检测完后，通过调节所述反应腔中的气压和/或采集腔中的气压，使得所述采集腔中的气压大于所述反应腔中的气压，利用所述采集腔与所述反应腔之间的气压差来将所述信息采集口和所述采集腔中的粉末吸附至所述反应腔中，从而在不拆除信息采集口的情况下直接对信息采集口的粉末堵塞进行清除，简化了清除过程，提升了清除效率。

附图说明

下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其它有益效果显而易见。

图1为近常压xps系统的电子透镜系统的结构示意图；

图2为信息采集口与单晶样品的结构示意图；

图3为近常压xps系统的检测与维护方法的流程图。

具体实施方式

以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。在附图中，相同的标号将始终被用于表示相同的元件。

本实施例提供的近常压xps系统的检测与维护方法包括以下步骤：

将反应腔中的粉末样品对准近常压xps系统的信息采集口，对粉末样品进行检测；

待检测完成后，调节反应腔中的气压和/或采集腔中的气压，使得采集腔中的气压大于反应腔中的气压，以将信息采集口和采集腔中的粉末吸附至反应腔中，采集腔与信息采集口连通。

本实施例通过调节反应腔中的气压和/或采集腔中的气压，使得采集腔中的气压大于反应腔中的气压，利用采集腔与反应腔之间的气压差来将信息采集口和采集腔中的粉末吸附至反应腔中，从而在不拆除信息采集口的情况下直接对堵塞信息采集口的粉末进行清除，简化了清除过程，提升了清除效率。

参照图1、图2，本实施例提供的近常压xps系统包括三级差抽系统1、能量分析器216和电子透镜系统3。电子透镜系统3用于采集粉末样品的信息并将采集到的粉末样品的信息发送给能量分析器2进行分析。三级差抽系统1包括三个配备有分子泵的腔体，这三个配备有分子泵的腔体分别为第一腔体11、第二腔体12、第三腔体13。第一腔体11与信息采集口14连通，第二腔体12连接于第一腔体11与第三腔体13之间。电子透镜系统3位于第一腔体11中并与信息采集口14正对。三级差抽系统系统还包括设置在第一腔体11与第二腔体12之间的阀门15，阀门15为金属角阀，用于控制第一腔体11与第二腔体12、第三腔体13之间的通断，这里的第一腔体11即为采集腔。

参照图3，下面对本实施例中的近常压xps系统的检测与维护方法进行详细的描述，所述检测与维护方法包括步骤：

s1、将反应腔中的粉末样品对准近常压xps系统的信息采集口14，对粉末样品进行检测。

在步骤s1中，首先调节反应腔中粉末样品的位置，使反应腔中的粉末样品和近常压xps系统的信息采集口14对准，信息采集口14与粉末样品之间的距离不超过40mm。信息采集口14与粉末样品之间的距离以能够采集到粉末样品的信号最强的距离为最佳距离。

在对粉末样品进行检测的时候，阀门15处于打开状态，第一腔体11、第二腔体12、第三腔体13连通，第一腔体11、第二腔体12、第三腔体13配备的分子泵对第一腔体11、第二腔体12、第三腔体13进行抽真空，以使得第一腔体11、第二腔体12、第三腔体13均处于超高真空环境，例如，第一腔体11、第二腔体12、第三腔体13中的气压均为1╳10^-5mbar。反应腔中的粉末样品处于近常压状态，例如，反应腔中的气压为10mbar，反应腔中的气压是采集腔即第一腔体11中的气压的1╳10⁶倍，此时，由于反应腔与采集腔之间的气压差，反应腔中粉末样品会有少量被吸附至采集腔即第一腔体11中和信息采集口14上。

s2、待检测完成后，调节反应腔中的气压和/或采集腔中的气压，使得采集腔即第一腔体11中的气压大于反应腔中的气压，以将信息采集口14和采集腔中的粉末样品吸附至反应腔中。

参照图2，为了便于观察粉末样品的清除情况，在检测完成后，更换粉末样品为单晶样品，其中，单晶样品的中心与与信息采集口14正对，单晶样品与信息采集口14之间的距离以能够从单晶样品表面看到信息采集口倒影最佳。调节反应腔中的气压和/或采集腔中的气压，使得采集腔即第一腔体11中的气压大于反应腔中的气压，以将信息采集口14和采集腔中的粉末样品吸附至反应腔中并落在单晶样品表面，从而只需要拿出单晶样品并清理干净单晶样品表面的粉末样品即可。

在步骤s2中，由于第一腔体11与第二腔体12之间设置有过滤网，因此，在检测过程中，粉尘只会堆积在第一腔体11中和信息采集口14上。在检测完成后，关闭阀门15以及关闭第一腔体11配置的分子泵，此时，只用调节反应腔中的气压和/或第一腔体11中的气压，使得第一腔体11中的气压大于反应腔中的气压，通过反应腔与第一腔体11之间的气压差来将第一腔体11中以及信息采集口14上的粉末吸附至反应腔中并落在单晶样品的表面。

调节反应腔中的气压和/或采集腔中的气压可以通过调节反应腔的气压，使得采集腔即第一腔体11中的气压大于反应腔中的气压。由于反应腔的气压大于采集腔的气压，此时，需要对采集腔进行加压，以使得采集腔中的气压大于反应腔中的气压。具体地，维持反应腔中的气压不变，在第一腔体11中通入高压气体，使得第一腔体11中的气压大于反应腔中的气压。

调节反应腔中的气压和/或采集腔中的气压可以通过调节反应腔的气压，使得采集腔即第一腔体11中的气压大于反应腔中的气压。此时，需要对反应腔进行降压，以使得采集腔中的气压大于反应腔中的气压。具体地，维持第一腔体11中的气压不变，通过外置的分子泵对反应腔进行抽真空，反应腔处于超高真空环境，使得第一腔体11中的气压大于反应腔中的气压。

调节反应腔中的气压和/或采集腔中的气压可以通过同时调节采集腔和反应腔的气压，使得采集腔即第一腔体11中的气压大于反应腔中的气压也。此时，需要对反应腔进行降压的同时对采集腔进行升压，以使得采集腔中的气压大于反应腔中的气压。具体地，通过外置的分子泵对反应腔进行抽真空，反应腔处于超高真空环境，然后，在第一腔体11中通入近常压气体，这里近常压气体指的是气压不小于100mbar的气体，使得第一腔体11中的气压大于反应腔中的气压。

在第一腔体11中通入近常压气体具体包括：关闭第一腔体11配置的分子泵的驱动电机，在分子泵降速的过程中通过分子泵的进气口往第一腔体11中通入近常压气体直到分子泵的转速为零，此时，第一腔体11中充满近常压气体。由于在检测过程中，第一腔体11、第二腔体12、第三腔体13需要处于超高真空环境，腔体环境需要尽可能的干净，而惰性气体不易吸附在腔壁上，因此，较佳地，本实施例中的近常压气体为惰性气体，例如，近常压气体为氮气、氩气。

为了能够将采集腔中以及信息采集口14上的粉尘充分吸附至反应腔中，本实施例中的采集腔中的气压至少是反应腔中的气压的1╳10⁶倍。例如，采集腔中的气压为100mbar，反应腔中的气压为╳10^-4mbar。

本实施示例中的信息采集口14的直径为300um，可以根据信息采集口14的直径以及信息采集口14与粉末样品之间的距离来确定采集腔与反应腔中的气压的大小，以尽可能将采集腔中以及信息采集口14上的粉尘吸附至反应腔中。

为了预防仅仅在高温高压条件下对粉末样品进行检测而不需要对粉末样进行原位检测的情况下，粉末样品堵塞信息采集口14，本实施例中的检测与维护方法还包括步骤：

s10、在对粉末样品进行检测之前，在粉末样品与信息采集口14之间插入一块挡板4，以隔绝粉末样品和信息采集口14，如图1所示。

在步骤s10中，通过挡板4来抵挡一部分粉末，从而减少吸附至采集腔和信息采集口14上的粉末。其中，通过机械手将挡板4插入粉末粉末样品与信息采集口14之间。

以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。