本发明涉及食品中有机化合物的检测方法，更具体地说，涉及一种蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法。
背景技术：
蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜在蜂巢中酿制的蜜。蜜蜂从植物的花中采取含水量约为75％的花蜜或分泌物，存入自己第二个胃中，在体内多种转化的作用下，经过15天左右反复酝酿各种维生素、矿物质和氨基酸丰富到一定的数值时，同时把花蜜中的多糖转变成人体可直接吸收的单糖葡萄糖、果糖，水分含量少于23％存贮到巢洞中，用蜂蜡密封。
蜂蜜，味甘性平，归脾、肺、大肠经，在《神农本草经》中被列为上品，称其“主心肺邪气，能安五脏，主不足，补中益气，止痛解毒，和百药。”《本草纲目》云：“蜂蜜入药之功有五，清热也，补中也，解毒也，润燥也，止痛也。”又云其“和调百药与甘草同功”。常用于中虚脘腹疼痛及肺虚咳嗽、肠燥便秘，调护脾胃、养阴利咽和降压降脂以及解乌头之毒。蜂蜜的营养价值以及保健作用受到越来越多人的青睐。我国是作为蜂蜜生产、销售和出口大国，随着蜂产品市场日益繁荣，蜂产品的质量安全问题逐渐突显出来。
因此，为了保证蜂蜜安全以及满足进出口检测的要求，建立能够准确、高效测定蜂蜜中多农残的检测方法十分重要。现有技术中，大多按照国标gb23200.7-2016对蜂蜜进行处理并检测其多农残的含量，在处理时需要将样品在氨基柱和石墨化碳柱进行活化等步骤，前处理时间长、检测效率低。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法，以解决现有的国标gb23200.7-2016对食品进行处理并检测其多种农药残留的含量时前处理时间长、检测效率低的技术问题，大大缩短了前处理的时间，且检测结果稳定、可靠。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种蜂蜜中多种农药残留同时测定的测定方法，包括以下步骤：
(1)将蜂蜜样品加入到具塞离心管中，加水并混合均匀后加入乙腈，混匀，然后加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末，立即混匀，再置于冰浴中冷却8～10min，在3500～4000r/min的转速下离心5～7min，取上清液；
(2)将步骤(1)的上清液加入到装有净化材料的分散固相萃取净化管中，涡旋混匀后，震荡3～5min并在3500～4000r/min的转速下离心5～8min，得提取液；
(3)将步骤(2)的提取液用滤膜过滤，取续滤液并上机测试。
进一步地，步骤(2)中所述净化管中的净化材料为无水硫酸镁、n-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、石墨化炭黑和硅胶，其质量比为20～40:5～15:5～15:2～4:5～15。
更进一步地，所述无水硫酸镁与n-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、石墨化炭黑和硅胶的质量比为30:10:10:3:10。
进一步地，所述步骤(1)中，无水硫酸镁与无水乙酸钠的质量比为4:1。
进一步地，所述步骤(1)中，加入的水与乙腈的体积比为1:1～3。
更进一步地，所述步骤(1)中，加入的水与乙腈的体积比为1:2。
进一步地，所述步骤(1)中混匀的步骤为置于振荡器上，以500次/分钟的频率震荡5min。
进一步地，所述步骤(1)中置于冰浴中冷却10min，在4000r/min的转速下离心5min。
进一步地，所述步骤(2)中涡旋混匀后，震荡3min并在4000r/min的转速下离心5min。
进一步地，所述步骤(3)中滤膜的孔径为0.22μm。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明的方法不需要将样品过氨基柱和石墨化碳柱的固相萃取柱进行活化等步骤，前处理简单方便，大大缩短了前处理时间，提高检测效率，而且该方法得到的检测数据稳定、可靠。
具体实施方式
实施例1
准确称取蜂蜜样品5.00g置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入10ml水，涡旋混匀，加入20ml乙腈，置振荡器上剧烈震荡，在500次/分钟的频率下震荡5分钟，加入6g无水硫酸镁与1.5g无水乙酸钠的混合粉末，立即摇散，再置振荡器上剧烈震荡5min，于冰浴中冷却10min，在4000r/min的转速下离心5分钟，得上清液；取上清液3ml，置于已预先装有300mg无水硫酸镁、100mgn-丙基乙二胺(psa)、100mg十八烷基硅烷键合硅胶、30mg石墨化炭黑和100mg硅胶的分散固相萃取净化管中，涡旋使充分混匀，再置振荡器上剧烈震荡，在500次/分钟的频率下震荡3min使净化完全，在4000r/min的转速下离心5min，用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，取续滤液，上机检测。
实施例2
准确称取蜂蜜样品5.00g置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入10ml水，涡旋混匀，加入20ml乙腈，置振荡器上剧烈震荡，在500次/分钟的频率下震荡5分钟，加入6g无水硫酸镁与1.5g无水乙酸钠的混合粉末，立即摇散，再置振荡器上剧烈震荡5min，于冰浴中冷却8min，在3500r/min的转速下离心7分钟，得上清液；取上清液3ml，置于已预先装有200mg无水硫酸镁、50mgn-丙基乙二胺(psa)、50mg十八烷基硅烷键合硅胶、20mg石墨化炭黑和50mg硅胶的分散固相萃取净化管中，涡旋使充分混匀，再置振荡器上剧烈震荡，在500次/分钟的频率下震荡3min使净化完全，在3500r/min的转速下离心7min，用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，取续滤液，上机检测。
实施例3
准确称取蜂蜜样品10.00g置100ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入20ml水，涡旋混匀，加入40ml乙腈，置振荡器上剧烈震荡，在500次/分钟的频率下震荡5分钟，加入10g无水硫酸镁与2.5g无水乙酸钠的混合粉末，立即摇散，再置振荡器上剧烈震荡5min，于冰浴中冷却10min，在4000r/min的转速下离心5分钟，得上清液；取上清液3ml，置于已预先装有500mg无水硫酸镁、150mgn-丙基乙二胺(psa)、150mg十八烷基硅烷键合硅胶、40mg石墨化炭黑和150mg硅胶的分散固相萃取净化管中，涡旋使充分混匀，再置振荡器上剧烈震荡，在500次/分钟的频率下震荡5min使净化完全，在4000r/min的转速下离心5min，用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，取续滤液，上机检测。
实施例1～3所用的检测仪器为三重四极杆气相质谱联用仪gc7890b-7000c，其具体检测条件如表1所示。
表1
取六个蜂蜜样品，按照本发明的检测方法检测多种农药的含量，各种物质的回收率以及精密度如表2所示。
表2
从表2中的实验相关数据说明，样品的重现性好，精密度在标准要求的10％以下，该方法得到的检测数据稳定、可靠。
以上实施例为本发明的部分实施方式，并不限制于本发明。对本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下做出的若干改进和变型，也应视为本发明的保护范围。